CN102173828B - 具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和氧化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的氧化锆流延片；2)对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；3)将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，制备出具有隔热功能的层状硼化锆复合材料，室温时，垂直于层方向的热传导为8w/m·k。本发明制备工艺简单、成本低，弯曲强度较高，断裂韧性高达14.7MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明提供一种具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，属于超高温陶瓷的制备技术领域。
背景技术
硼化锆陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及相对较低的理论密度，因此一直被认为是超高温陶瓷(UHTCs)家族中最有应用前景的材料之一。目前，硼化锆陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。但硼化锆陶瓷断裂韧性较低，韧值仅为4～5MPa·m1/2，限制了其在苛刻作业环境下的应用，如超声速飞行器鼻锥和前沿、超燃冲压发动机热端部件等。因此，为了保证使用过程中的可靠性和安全性，必须改善硼化锆陶瓷的脆性问题，从而提高其耐热冲击性能。同时材料在实际服役环境中，另一端与其他器件接触，要求具有一定的隔热性能，这样才能延长整体部件的服役寿命，硼化锆热导率为57.9w/m·k，导热性能好，不具有隔热功能。目前已有关于制备超高温硼化锆陶瓷的报道，如：专利号为CN101602597A的“硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法”强度为132.03～695.54MPa，断裂韧性为2.01～6.57MPa·m1/2，不具有隔热功能；专利号为CN101250061B的“氧化锆增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料的制备方法”断裂韧性达到6.0～6.8MPa·m1/2，不具有隔热功能；专利号为CN101391895A的“梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法”采用层压法，共有5层，具有隔热功能，但各层较厚，层压时，各层容易混合，层结构不均匀，断裂韧性为6.0～6.8MPa·m1/2，较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化锆超高温陶瓷韧性和隔热性能差的问题，而提供一种具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法。其技术方案为：
一种具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和氧化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的氧化锆流延片；
2)对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3)将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
4)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1800～1900℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。
所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，步骤1)中，硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比70～90％∶10～30％混合而成，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm。
所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，步骤1)中，以硼化锆陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～15％、增塑剂5～15％和溶剂100～200％。
所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，步骤1)中，氧化锆陶瓷粉料由氧化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比80～100％∶0～20％混合而成。
所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，以氧化锆陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～20％、增塑剂10～20％和溶剂500～1000％。
所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、层状硼化锆陶瓷中，硼化锆层为基层，氧化锆层为强界面层，在受到外力时，裂纹发生偏折和分叉，增加了裂纹的扩展路径，从而提高了材料的断裂韧性，同时，氧化锆发生相变增韧也进一步提高了陶瓷韧性，断裂韧性高达14.7MPa·m1/2；
2、由于纳米氧化锆层烧结后具有较高的强度和硬度，不降低层状硼化锆复合材料的强度，弯曲强度高于560MPa；
3、由于氧化锆热导率为2.3w/m·k，所以降低了垂直于层方向的热传导，使层状硼化锆陶瓷具有隔热功能。
附图说明
图1是本发明实施例2所得复合材料的SEM照片；
图2是本发明实施例2所得复合材料断裂韧性测试后的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
1、制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：(1)硼化锆流延料的制备，先称量2.61克聚乙烯醇缩丁醛、2.61克聚乙二醇、52.23克乙醇，搅拌均匀，再加入42.63克1μm的硼化锆粉末和9.60克0.5μm的碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照70％∶30％的体积百分比称取；(2)氧化锆流延料的制备，先称量5.35克聚乙烯醇缩丁醛、5.35克聚乙二醇、267.6乙醇，搅拌均匀，再加入47.12克氧化锆粉末和6.4克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成氧化锆流延料，其中氧化锆粉末和碳化硅粉末是按照80％∶20％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料和氧化锆流延料流延，室温干燥脱模后得到1000μm厚的硼化锆流延片和100μm厚的氧化锆流延片；
2、对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2℃/min，升温至700℃，保温0.5h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为1800℃，保温2h，压力为20MPa，即制得层状超高温陶瓷。
实施例2
1、制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：(1)硼化锆流延料的制备，先称量5.51克聚乙烯醇缩丁醛、5.51克聚乙二醇、82.68克乙醇，搅拌均匀，再加入48.72克2μm的硼化锆粉末和6.40克1μm的碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照80％∶20％的体积百分比称取；(2)氧化锆流延料的制备，先称量8.43克聚乙烯醇缩丁醛、8.43克聚乙二醇、393.47克乙醇，搅拌均匀，再加入53.01克氧化锆粉末和3.2克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成氧化锆流延料，其中氧化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料和氧化锆流延料流延，室温干燥脱模后得到800μm厚的硼化锆流延片和50μm厚的氧化锆流延片；
2、对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2.5℃/min，升温至650℃，保温1h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为1850℃，保温1h，压力为30MPa，即制得层状超高温陶瓷。
实施例3
1、制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：(1)硼化锆流延料的制备，先称量8.70克聚乙烯醇缩丁醛、8.70克聚乙烯醇、116.02克乙醇，搅拌均匀，再加入54.81克5μm的硼化锆粉末和3.20克2μm的碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；(2)氧化锆流延料的制备，先称量11.78克聚乙烯醇缩丁醛、11.78克聚乙烯醇、589克乙醇，搅拌均匀，再加入58.9克氧化锆粉末，搅拌均匀，形成氧化锆流延料；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料和氧化锆流延料流延，室温干燥脱模后得到200μm厚的硼化锆流延片和20μm厚的氧化锆流延片；
2、对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至600℃，保温1h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为1800℃，保温0.5h，压力为40MPa，即制得层状超高温陶瓷。
实施例4
1、制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：(1)硼化锆流延料的制备，先称量8.70克聚乙烯醇缩丁醛、5克聚乙二醇、3.70克聚乙烯醇、116.02克乙醇，搅拌均匀，再加入54.81克5μm的硼化锆粉末和3.20克2μm的碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；(2)氧化锆流延料的制备，先称量10克聚乙烯醇缩丁醛、5克聚乙二醇、5克聚乙烯醇、589克乙醇，搅拌均匀，再加入58.9克氧化锆粉末，搅拌均匀，形成氧化锆流延料；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料和氧化锆流延料流延，室温干燥脱模后得到200μm厚的硼化锆流延片和20μm厚的氧化锆流延片；
2、对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至600℃，保温1h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为1900℃，保温0.5h，压力为20MPa，即制得层状超高温陶瓷。
Claims (4)
1.一种具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与氧化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和氧化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的氧化锆流延片，其中硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比70～90％∶10～30％混合而成，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm，氧化锆陶瓷粉料由氧化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比80～100％∶0～20％混合而成；
2)对硼化锆流延片和氧化锆流延片依照模具大小分别切片；
3)将硼化锆片和氧化锆片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
4)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1800～1900℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。
2.如权利要求1所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)制备硼化锆流延片中，以硼化锆陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～15％、增塑剂5～15％和溶剂100～200％。
3.如权利要求1所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)制备氧化锆流延片中，以氧化锆陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～20％、增塑剂10～20％和溶剂500～1000％。
4.如权利要求1、2或3所述的具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于：粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
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