CN101747047A - 一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法 - Google Patents

一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，它涉及一种提高陶瓷材料抗热冲击和强度的方法。本发明解决了现有二硼化锆基超高温陶瓷材料抗热冲击性能差、强度差的问题。本发明方法：一、称取原料；二、球磨分散；三、烘干；四、烧结；五、氧化；六、加热保温，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。本发明方法有效的提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击性和强度，与现有的二硼化锆基超高温陶瓷材料相比较，抗热冲击性能提高50％左右，力学性能提高30％左右。

Description

一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高陶瓷材料抗热冲击和强度的方法。
背景技术
二硼化锆基陶瓷具有高熔点、高硬度、导电导热性好、良好的中子控制能力等特点，可广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域。超高温陶瓷材料是指在高温环境及反应气氛中能够保持物理和化学稳定性的一种特殊陶瓷材料。这类材料主要包括过渡金属硼化物、碳化物以及氮化物，其熔点均超过3000℃。其中，过渡金属硼化物凭借其高的熔点、热导率、弹性模量以及优异的化学稳定性，已成为最有优势的高温结构陶瓷材料，在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。其使用对象包括飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。
但是二硼化锆基超高温陶瓷和其他陶瓷类似，具有高的脆性，抗热冲击性能差，在快速的温度改变和高的温差作用下，容易发生因热应力引起的热冲击破坏，这严重的限制了二硼化锆基超高温陶瓷在极端环境下(快速的温度改变和高的温差)的应用。此外，由于二硼化锆基超高温陶瓷材料在加工过程中不可避免的引入微观缺陷，使得陶瓷材料的强度低，当陶瓷材料在受到外力作用下时，在缺陷处产生应力集中，使陶瓷材料在低于自身强度的时候就发生灾难性的破坏。
发明内容
本发明为了解决现有二硼化锆基超高温陶瓷材料抗热冲击性能差、强度差的问题，而提供了一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法。
本发明提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取70～85份的硼化锆粉，15～30份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为180～200r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于60～65℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结温度为1900～2000℃，烧结压力为28～32MPa，烧结时间为40～60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1250～1450℃的空气环境下氧化20～60min；六、将氧化后的试样加热到200～400℃，保温8～10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本发明的方法通过预先氧化法，在二硼化锆基超高温陶瓷材料表面生成一层致密的氧化膜，弥合材料在制备和加工工程中的微观缺陷，同时由于氧化导致表面产生压应力，使得材料的强度有较大幅度的提高。氧化膜具有较低的导热率，其可以降低二硼化锆基超高温陶瓷材料与所使用环境的热交换系数，进而提高了陶瓷材料的抗热冲击性能。本发明方法得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷材料与现有的二硼化锆基超高温陶瓷材料相比较，抗热冲击性能提高了50％左右，力学性能提高了30％左右，本发明的方法有效的提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取70～85份的硼化锆粉，15～30份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为180～200r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于60～65℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结温度为1900～2000℃，烧结压力为28～32MPa，烧结时间为40～60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1250～1450℃的空气环境下氧化20～60min；六、将氧化后的试样加热到200～400℃，保温8～10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本实施方式步骤一中的硼化锆粉和碳化硅粉均是从市场上购买得到的。
本实施方式步骤二中的星式球磨机是从咸阳金宏通用机械有限公司购买得到的。
本实施方式步骤五中将试样切成36mm×4mm×3mm尺寸后再进行抛光处理。
本实施方式得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷材料与现有的二硼化锆基超高温陶瓷材料相比较，抗热冲击性能提高50％左右，力学性能提高30％左右，本实施方式有效的提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的硼化锆粉的平均粒径为1～5μm，硼化锆粉的纯度为98％～99.9％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中的碳化硅粉的平均粒径为30nm～2μm，碳化硅粉的纯度为98％～99.9％。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中球磨机的转速为190r/min，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的4倍。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是步骤三中混合物置于63℃条件下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤四中烧结温度为1950℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为50min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是步骤四中步骤四中惰性气体为氩气。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五中在1300℃的空气环境下氧化50min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取80份的硼化锆粉，20份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为190r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于63℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛中进行烧结，烧结温度为1950℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1400℃的空气环境下氧化30min；六、将氧化后的试样加热到200℃，保温10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本实施方式步骤一中碳化硅粉的平均粒径为30nm，碳化硅粉的纯度为99％。
本实施方式步骤一中硼化锆粉的平均粒径为2μm，硼化锆粉的纯度为99％。
本实施方式步骤一中的硼化锆粉和碳化硅粉均是从市场上购买得到的。
本实施方式步骤二中的星式球磨机是从咸阳金宏通用机械有限公司购买得到的。
本实施方式步骤五中将试样切成36mm×4mm×3mm尺寸后再进行抛光处理。
本实施方式步骤四中得到的试样(氧化前)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表1所示。
表1
Figure G2009100730802D0000041
本实施方式步骤五中氧化后的试样(氧化后)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表2所示。
表2
从表1和表2的数据可以看出试样的强度，从氧化前的820MPa提高到980MPa，提高了20％。根据从表1和表2的数据可以计算出临界温差，氧化后试样的临界温差从氧化前的380℃提高到了620℃，提高了63.2％。
本实施方式得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度好。
具体实施方式十：本实施方式提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取70份的硼化锆粉，30份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为190r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于63℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛中进行烧结，烧结温度为1950℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1300℃的空气环境下氧化60min；六、将氧化后的试样加热到300℃，保温10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本实施方式步骤一中碳化硅粉的平均粒径为30nm，碳化硅粉的纯度为99％。
本实施方式步骤一中硼化锆粉的平均粒径为2μm，硼化锆粉的纯度为99％。
本实施方式步骤五中将试样切成36mm×4mm×3mm尺寸后再进行抛光处理。
本实施方式步骤四中得到的试样(氧化前)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表3所示。
表3
Figure G2009100730802D0000061
本实施方式步骤五中氧化后的试样(氧化后)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表4所示。
表4
Figure G2009100730802D0000062
从表3和表4中的数据可以看出，试样的强度，从氧化前的1108MPa提高到1170MPa，提高了16.1％。根据表3和表4中的数据可以计算出临界温差，计算结果显示氧化后试样的临界温差从氧化前的380℃提高到了600℃，提高了57.9％。
具体实施方式十一：本实施方式提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取80份的硼化锆粉，20份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为190r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于63℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛中进行烧结，烧结温度为1950℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1350℃的空气环境下氧化45min；六、将氧化后的试样加热到350℃，保温10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本实施方式步骤一中碳化硅粉的平均粒径为30nm，碳化硅粉的纯度为99％。
本实施方式步骤一中硼化锆粉的平均粒径为2μm，硼化锆粉的纯度为99％。
本实施方式步骤五中将试样切成36mm×4mm×3mm尺寸后再进行抛光处理。
本实施方式步骤四中得到的试样(氧化前)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表5所示。
表5
Figure G2009100730802D0000071
本实施方式步骤五中氧化后的试样(氧化后)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表6所示。
表6
Figure G2009100730802D0000072
从表5和表6中的数据可以看出，试样的强度，从氧化前的1008MPa提高到1170MPa，提高了28.4％。根据表5和表6中的数据可以计算出临界温差，计算结果显示氧化后试样的临界温差从氧化前的350℃提高到了560℃，提高了60％％。
具体实施方式十二：本实施方式提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取85份的硼化锆粉，15份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为190r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于63℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛中进行烧结，烧结温度为2000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1450℃的空气环境下氧化20min；六、将氧化后的试样加热到400℃，保温10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
本实施方式步骤一中碳化硅粉的平均粒径为30nm，碳化硅粉的纯度为99％。
本实施方式步骤一中硼化锆粉的平均粒径为2μm，硼化锆粉的纯度为99％。
本实施方式步骤五中将试样切成36mm×4mm×3mm尺寸后再进行抛光处理。
本实施方式步骤四中得到的试样(氧化前)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表7所示。
表7
Figure G2009100730802D0000081
本实施方式步骤五中氧化后的试样(氧化后)平行、快速的扔进室温水槽中，然后取出测试材料水淬后的残余强度，残余强度的结果如表8所示。
表8
Figure G2009100730802D0000082
从表7和表8中的数据可以看出，试样的强度，试样的强度，从氧化前的500MPa提高到620MPa，提高了24％。根据表7和表8中的数据可以计算出临界温差，计算结果显示氧化后试样的临界温差从氧化前的360℃提高到了540℃，提高了50％％。

Claims (8)

1.一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取70～85份的硼化锆粉，15～30份的碳化硅粉；二、将步骤一称取的硼化锆粉和碳化硅粉置于星式球磨机中混合分散，分散介质为无水乙醇，球磨机的转速为180～200r/min，球磨质量比为4∶1，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的3～5倍；三、将步骤二得到的混合物置于60～65℃条件下烘干得到混合粉料；四、混合粉料置于石墨模具中，在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结温度为1900～2000℃，烧结压力为28～32MPa，烧结时间为40～60min，然后冷却至室温得到试样；五、将试样表面进行抛光处理，然后将试样放入马弗炉中，在1250～1450℃的空气环境下氧化20～60min；六、将氧化后的试样加热到200～400℃，保温8～10min，即提高了ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度。
2.根据权利要求1所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤一中的硼化锆粉的平均粒径为1～5μm，硼化锆粉的纯度为98％～99.9％。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤一中的碳化硅粉的平均粒径为30nm～2μm，碳化硅粉的纯度为98％～99.9％。
4.根据权利要求3所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤二中球磨机的转速为190r/min，无水乙醇的加入量为硼化锆粉和碳化硅粉混合后总质量的4倍。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤三中混合物置于63℃条件下烘干。
6.根据权利要求5所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤四中烧结温度为1950℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为50min。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤四中惰性气体为氩气。
8.根据权利要求7所述的一种提高ZrB2-SiC超高温陶瓷材料抗热冲击和强度的方法，其特征在于步骤五中在1300℃的空气环境下氧化50min。
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