CN103193484A - 一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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董绍明
王震
周海军
何平
胡建宝
丁玉生
张翔宇
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Abstract

本发明公开了一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，所述方法是一种原位反应法，即，首先将酚醛树脂、锆粉、硅粉加入有机溶剂中，球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，具有操作简单，成本低，可规模化实施及可任意调节其中两相比例等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料在超高温领域的广泛应用。

Description

一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复相陶瓷材料的制备方法，具体说，是涉及一种含有ZrC和SiC两物相的复相陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
随着航天技术的发展，尤其是伴随着高超声速飞行器的提出，航天飞行速度得到了大幅度的提高。由于飞行器在服役过程中将承受巨大的启动加热，飞行器表面温度达到2000℃以上。因此寻求能够在2200～3000℃高温环境中稳定工作的耐超高温材料成为研究的目标。
超高温陶瓷(Ultra-high-temperature ceramics，UHTCs)是指由一些过渡金属的硼化物及碳化物组成的多元复合陶瓷体系，如HfB2、HfC、ZrB2、ZrC等。这些材料的熔点超过3000℃，有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性能并且在1600℃以上具有优异的抗氧化性。
碳化锆(ZrC)具有高熔点、高模量、高硬度、高的热导率和电导率，无相变和良好的抗热震性能，成为高温结构应用的潜在候选材料。相比ZrC来说，碳化硅(SiC)作为基体具有耐高温、硬度大、强度高、模量高、高温性能优异等优点，同时其高温氧化后在材料表面形成一层SiO2薄膜，能够避免氧化性气体与复合材料直接接触，从而达到提高复合材料抗氧化性能的目的。研究表明：含有ZrC和SiC两物相的复相陶瓷材料既具有ZrC又具有SiC的双重性能优点，可望在超高温领域得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、可规模化实施的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，以实现ZrC-SiC复相陶瓷材料在超高温领域的广泛应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，是一种原位反应法，即：首先将酚醛树脂、锆粉、硅粉加入有机溶剂中，球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。
所述的有机溶剂优选为乙醇。
所述的干燥优选为真空干燥。
所述的裂解处理时间优选为20～40分钟。
所述的惰性气氛优选为氩气氛。
所述的热处理时间优选为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，具有操作简单，成本低，可规模化实施及可任意调节其中两相比例等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料在超高温领域的广泛应用。
附图说明
图1为实施例1制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的XRD谱图；
图2为实施例1制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。
实施例1
将10g锆粉、0.77g硅粉和5g酚醛树脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均匀；在100℃真空干燥12小时，以除去乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于900℃进行裂解处理30min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500℃进行热处理2小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为83.3vol％。
图1为本实施例制得的复相陶瓷材料的XRD谱图，由图1可见：所制备的复相陶瓷材料中含有ZrC和SiC两种物相。
图2为本实施例制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的SEM照片，由图2可见：所制备的ZrC-SiC复相陶瓷材料为纳米粉体，平均粒径在50～200nm，且纳米颗粒分散较均匀。
实施例2
将10g锆粉、1.26g硅粉和5.6g酚醛树脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均匀；在100℃真空干燥12小时，以除去乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800℃进行裂解处理40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1800℃进行热处理0.5小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为75vol％。
实施例3
将10g锆粉、9.6g硅粉和34.56g酚醛树脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均匀；在100℃真空干燥12小时，以除去乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于1000℃进行裂解处理20min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1600℃进行热处理1.5小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为80vol％。
实施例4
将11.7g锆粉、17.9g硅粉和18.5g酚醛树脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均匀；在100℃真空干燥12小时，以除去乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于900℃进行裂解处理30min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1700℃进行热处理1小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为20vol％。
根据所投的酚醛树脂、锆粉和硅粉的质量比及结合化学反应方程式：Zr+Si+2C→ZrC+SiC可计算出生成的ZrC和SiC两相的质量比，由理论计算的ZrC和SiC两相的质量比可计算得知所制备的复相陶瓷材料中的ZrC和SiC两相的体积比；相反，根据需要制备的复相陶瓷材料中的ZrC和SiC两相的体积可确定需要生成的ZrC和SiC两相的质量，根据ZrC和SiC两相的质量及结合化学反应方程式：Zr+Si+2C→ZrC+SiC即可计算所需要的酚醛树脂、锆粉和硅粉的质量。
综上所述可见：本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，具有操作简单，成本低，可规模化实施及可任意调节其中两相比例等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料在超高温领域的广泛应用。
最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：是一种原位反应法，即，首先将酚醛树脂、锆粉、硅粉加入有机溶剂中，球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。
2.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥为真空干燥。
4.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的裂解处理时间为20～40分钟。
5.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氩气氛。
6.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理时间为0.5～2小时。
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