CN103288454A - 一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，所述方法是一种原位反应法，即，首先将酚醛树脂、锆盐、硅粉加入有机溶剂中，球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，作为锆源的锆盐价格低廉且分布广泛，容易保存。制备方法具有操作简单，成本低，可规模化实施等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料的低成本快速制备。所述复合材料的制备方法简单，制备周期短，易于规模化实施，具有实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种复相陶瓷材料的制备方法，具体说，是涉及一种含有ZrC和SiC两物相的复相陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
随着飞行器飞行速度的提高和高可靠性、可重复使用要求，对材料性能提出了更高的要求。而现有的纤维增强陶瓷基复合材料已不能满足超高速飞行器的使用要求，因此，急需研发一种耐超高温、零烧蚀的新型复合材料，以满足超高速飞行器的使用要求，纤维增强超高温陶瓷基复合材料应运而生。
纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备主要是利用超高温陶瓷对其基体进行改性，如HfB2、HfC、ZrB2、ZrC等。这些材料的熔点超过3000℃，有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性能并且在1600℃以上具有优异的抗氧化性。目前存在的制备方法有化学气相渗透法、热压法+前驱体浸渍裂解法、模压法+前驱体浸渍裂解法、液相前驱体转化法、气相渗硅法以及原位反应法。纤维增强超高温陶瓷基复合材料制备过程中存在诸多缺点，如复合材料中超高温陶瓷相的含量不高、制备周期长、费用高等。
研究表明：含有ZrC和SiC两物相的复相陶瓷材料既具有ZrC又具有SiC的双重性能优点，可望在超高温领域得到广泛应用。目前，已有ZrC-SiC复相陶瓷的制备方法包括：一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法（中国专利CN201210005002.0）、一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法（中国专利CN201110402855.3）。耐超高温陶瓷是由难熔金属的碳化物、硼化物、氮化物或氧化物组成，具有高熔点、耐超高温、耐烧蚀性能和抗氧化性能好、尺寸稳定性优良等特点，是目前最有潜力的一种耐超高温材料。但这些文献的制备方法中却存在着原料成本高，不利于规模化实施的缺陷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单、制备成本低、可规模化实施的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，以实现ZrC-SiC复相陶瓷材料的低成本快速制备。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，是一种原位反应法，即：首先将酚醛树脂、锆盐、硅粉加入有机溶剂中，机械球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。
所述的锆盐为碳酸锆、硫酸锆、硅酸锆或磷酸锆等含锆的盐类。
所述的有机溶剂优选为无水乙醇。
所述的球磨时间选为24小时。
所述的干燥优选为真空干燥。
所述的干燥时间优选为3小时。
所述的裂解处理时间优选为20～40分钟。
所述的惰性气氛优选为氩气气氛。
所述的裂解处理的时间优选为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，具有操作简单，原材料成本低，可规模化实施等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料的低成本快速制备。
附图说明
图1为实施例1制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的XRD谱图；
图2为实施例1制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。
实施例1
将20g碳酸锆、0.9g硅粉和10g酚醛树脂加入160ml无水乙醇中，球磨24小时使混合均匀；在100℃真空干燥3小时，以除去无水乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800-1000℃进行裂解处理20-40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500-1800℃进行热处理0.5-2小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
图1为本实施例制得的复相陶瓷材料的XRD谱图，由图1可见：所制备的复相陶瓷材料中含有ZrC和SiC两种物相。
图2为本实施例制得的ZrC-SiC复相陶瓷材料的SEM照片，由图2可见：所制备的ZrC-SiC复相陶瓷材料为纳米粉体，平均粒径在50 μm，且颗粒分散较均匀。
实施例2
将20g硫酸锆、2.4g硅粉和15g酚醛树脂加入160ml无水乙醇中，球磨24小时使混合均匀；在100℃真空干燥3小时，以除去无水乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800-1000℃进行裂解处理20-40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500-1800℃进行热处理0.5-2小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
实施例3
将20g硅酸锆和40g酚醛树脂加入160ml无水乙醇中，球磨24小时使混合均匀；在100℃真空干燥3小时，以除去无水乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800-1000℃进行裂解处理20-40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500-1800℃进行热处理0.5-2小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
实施例4
将15g磷酸锆、20g硅粉和35g酚醛树脂加入160ml无水乙醇中，球磨24小时使混合均匀；在100℃真空干燥3小时，以除去无水乙醇，得到先驱体粉末；将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800-1000℃进行裂解处理20-40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500-1800℃进行热处理0.5-2小时，热处理结束，即得所述的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。
根据所投的锆盐、硅粉和酚醛树脂的质量比及结合化学反应方程式：Zr + Si + 2C→ZrC + SiC可计算出生成的ZrC和SiC两相的质量比，由理论计算的ZrC和SiC两相的质量比可计算得知所制备的复相陶瓷材料中的ZrC和SiC两相的体积比；相反，根据需要制备的复相陶瓷材料中的ZrC和SiC两相的体积可确定需要生成的ZrC和SiC两相的质量，根据ZrC和SiC两相的质量及结合化学反应方程式：Zr + Si + 2C→ZrC + SiC即可计算所需要的酚醛树脂、锆盐和硅粉的质量。根据锆盐的化学分解方程式由所需的Zr计算得出锆盐的质量。
综上所述可见：本发明提供的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，具有操作简单，原材料成本低，可规模化实施及可任意调节其中两相比例等优点，有助于实现ZrC-SiC复相陶瓷材料的低成本快速制备。
最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：是一种原位反应法，即，首先将酚醛树脂、锆盐和硅粉加入有机溶剂中，球磨使混合均匀；然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气氛下，于1500～1800℃进行热处理。
2.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为碳酸锆、硫酸锆或磷酸锆。
3.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨所用时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥为真空干燥。
6.根据权利要求5所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的干燥的时间为3小时。
7.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的裂解处理的时间为20-40分钟。
8.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氩气气氛。
9.根据权利要求1所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理时间为0.5～2小时。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的ZrC-SiC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述锆盐和硅粉由硅酸锆代替。
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