CN105152670A - 一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备纳米线增强SiBCN陶瓷的方法，包括如下步骤：1、保护气氛下将聚硼硅氮烷交联固化、球磨得到SiBCN粉末；2、配置一定比例的SiBCN粉末，SiC纳米线，氧化铝，氧化钇和无水乙醇，混合球磨、干燥；3、将步骤2中得到的粉末在保护气氛下裂解、研磨过筛，得到混合粉料；4、将混合粉料进行放电等离子烧结，得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷。本发明充分利用先驱体转化法的可设计性，过程简单和温度低，以及SPS法烧结迅速的优点，实现了SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备，适用于小型致密构件的致密，比传统CVI法和PDC法可以节省时间95％，并显著提高陶瓷材料致密度，降低陶瓷材料制造成本。
Description
技术领域
本发明属于材料领域关于SiBCN陶瓷的制备，涉及一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法
背景技术
SiBCN陶瓷材料由于存在较多的共价键结构，赋予了材料较高的热稳定性、抗氧化性以及抗蠕变等性能，文献1“李亚静，张跃，SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理，无机材料学报，2014，29[3]:321-326”。这种材料由于含有无定型Si、C、N结构，有很好的高温稳定性和抗氧化能力，能够在1500℃以上不结晶、不分解和不氧化。目前制备SiBCN陶瓷主要方法为有机先驱体转化法。专利号103755348A中公开了一种硅硼碳氮陶瓷及其制备方法。该方法以基于双碳链或多碳链结构单元的胺为反应物进行胺解氯硅烷，进而硼氢化反应合成聚硼硅胺烷，以其为前驱体热解制备硅硼碳氮陶瓷。但是，制备成本高、安全性差、操作复杂及产量低，且反应残留的气孔会降低陶瓷的强韧性。若可简化生产工艺，并有效提高陶瓷材料的力学性能，将有利于进一步促进SiBCN陶瓷的发展应用。
专利号101525234中公开了一种SIBCN陶瓷材料的制备方法。该方法利用硼氢化钠、甲基乙烯基二氯硅烷、溶剂和四乙二醇二甲醚，通过混合反应，加入氮源混合反应，蒸馏、干燥，而后球磨、离心、烘干，制得SIBCN陶瓷材料。但是该方法工艺较为复杂。
放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering，SPS)是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料，节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料等。文献2“张久兴，刘科高，周美玲，放电等离子烧结技术的发展和应用，粉末冶金技术，2002，20[3]:129-134”。
专利号104529468A中公开了一种石墨烯增强硅硼碳氮陶瓷复合材料及其制备。该方法以硅粉、石墨和六方氮化硼为原料，球磨得到SiBCN非晶粉末，而后混合石墨烯进行放电等离子烧结得到石墨烯增强硅硼碳氮陶瓷复合材料。该方法通过球磨各种粉料得到SiBCN非晶粉末，这种机械混合法很难保障SiBCN非晶粉末混合的均匀性。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，解决现有技术中存在的工艺复杂、制作成本高、产量低、陶瓷强度低、韧性差等问题，进一步促进SiBCN陶瓷的发展应用。本发明提出的工艺来制备SiBCN陶瓷，从而实现简单、快速的制备方式，此外，通过外加SiC纳米线增强SiBCN陶瓷。
技术方案
一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、原料制备：将聚硼硅氮烷PBSZ在氩气或氮气气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末；
步骤2、粉料混合：采用乙醇溶液将90～100质量份的SiBCN粉末、1～10质量份的SiC纳米线和小于总质量10％质量份的烧结助剂混合后球磨，得到混合浆料；
步骤3、粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨后过筛网，得到混合粉料；
步骤4、陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷；所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。
所述步骤3的保护气氛为真空或氩气。
所述步骤2的球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min。
所述步骤3的筛网为60～80目。
所述步骤2中的烧结助剂是氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钪、氧化铈以及其他稀土氧化物中的一种或多种。
有益效果
本发明提出的一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，以聚硼硅氮烷为先驱体，混合SiC纳米线，采用放电等离子烧结工艺快速制备纳米线增韧SiBCN陶瓷。有益效果是：该工艺操作简单，充分利用先驱体转化法的可设计性，过程简单和温度低，以及SPS法烧结迅速的优点，实现了SiBCN陶瓷的制备，适用于小型致密构件的致密，比传统CVI法和PDC法可以节省时间95％，并显著提高陶瓷材料致密度，降低陶瓷材料制造成本。此外，SiC纳米线的加入可以改善SiBCN陶瓷的强韧性。图2为放电等离子烧结制备的SiBCN陶瓷。
附图说明
图1是本发明SiC纳米线增韧SiBCN陶瓷的工艺流程图；
图2为放电等离子烧结制备的SiBCN陶瓷。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤一：原料制备：聚硼硅氮烷(PBSZ)在氩气或氮气气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末。
步骤二：粉料混合：SiBCN粉末，SiC纳米线，小于总质量10％质量份的烧结助剂和乙醇溶液按比例混合、球磨，得到混合浆料。所述球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min，所述混合粉料中SiBCN粉末和SiC纳米线质量比为100：0；烧结助剂是氧化铝和氧化钇。
步骤三：粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，而后在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨并过60～80目筛网，得到混合粉料。
步骤四：陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，最终得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷。所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。实施例2
步骤一：原料制备：聚硼硅氮烷(PBSZ)在氩气或氮气气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末。
步骤二：粉料混合：SiBCN粉末，SiC纳米线，小于总质量10％质量份的烧结助剂和乙醇溶液按比例混合、球磨，得到混合浆料。所述球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min，所述混合粉料中SiBCN粉末和SiC纳米线质量比为100：4；烧结助剂是氧化镁和氧化锆。
步骤三：粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，而后在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨并过60～80目筛网，得到混合粉料。
步骤四：陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，最终得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷。所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。实施例3
步骤一：原料制备：聚硼硅氮烷(PBSZ)在保护气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末。
步骤二：粉料混合：SiBCN粉末，SiC纳米线，小于总质量10％质量份的烧结助剂和乙醇溶液按比例混合、球磨，得到混合浆料。所述球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min，所述混合粉料中SiBCN粉末和SiC纳米线质量比为100：6；；烧结助剂是氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钪、氧化铈以及其他稀土氧化物中的一种或多种。
步骤三：粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，而后在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨并过60～80目筛网，得到混合粉料。
步骤四：陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，最终得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷。所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。实施例4
步骤一：原料制备：聚硼硅氮烷(PBSZ)在氩气或氮气气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末。
步骤二：粉料混合：SiBCN粉末，SiC纳米线，小于总质量10％质量份的烧结助剂和乙醇溶液按比例混合、球磨，得到混合浆料。所述球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min，所述混合粉料中SiBCN粉末和SiC纳米线质量比为100：8；烧结助剂是氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钪、氧化铈以及其他稀土氧化物中的一种或多种。
步骤三：粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，而后在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨并过60～80目筛网，得到混合粉料。
步骤四：陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，最终得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷。所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。
Claims (5)
1.一种SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、原料制备：将聚硼硅氮烷PBSZ在氩气或氮气气氛下200～250℃交联固化2～3小时，而后球磨12～24小时，得到SiBCN粉末；
步骤2、粉料混合：采用乙醇溶液将90～100质量份的SiBCN粉末、1～10质量份的SiC纳米线和小于总质量10％质量份的烧结助剂混合后球磨，得到混合浆料；
步骤3、粉料裂解：将混合浆料在烘箱内干燥12～24小时，在保护气氛下800～900℃裂解2～3小时，研磨后过筛网，得到混合粉料；
步骤4、陶瓷烧结：将混合粉料进行放电等离子烧结，得到SiC纳米线增强的SiBCN陶瓷；所述烧结温度为1500～1900℃，载荷为30～100Mpa，保压时间2～10min。
2.根据权利要求1所述SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3的保护气氛为真空或氩气。
3.根据权利要求1所述SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2的球磨时间为12～24小时，球磨滚筒速率为100～150r/min。
4.根据权利要求1所述SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3的筛网为60～80目。
5.根据权利要求1所述SiC纳米线增强SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的烧结助剂是氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钪、氧化铈以及其他稀土氧化物中的一种或多种。
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