CN107540376A - 一种碳化锆‑碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳化锆‑碳化硅复相材料及其制备方法。复相材料由碳化锆和碳化硅组成，其中碳化锆占材料总体积的10‑55.5％，将原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑按照质量配比为(0‑3.64)：(0‑6.72)：(2.68‑7.85)：(0.59‑1.92)称量，原料经物理机械方法混匀后装入石墨模具中，在放电等离子烧结炉中烧结。本发明工艺简单，可在较低温度下一步合成碳化锆‑碳化硅二元复相材料。

Description

一种碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及复相陶瓷及其制备技术领域，具体涉及一种由碳化锆和碳化硅组成的二元复相陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

碳化锆是二元过渡金属碳化物的典型代表，具有高模量、高硬度、高熔点等优点。碳化锆表面氧化后形成高熔点的氧化锆，使得材料能够适用于超高温环境。此外，碳化锆还具有较好的中子透明度和高温稳定性，以及对裂变产物良好的抗腐蚀性能，因而可用作下一代核反应系统中的惰性基质材料。但是，其强度和韧性仍然偏低，抗氧化性能较差，这严重限制了它的应用。陶瓷材料复相化是改善材料性能的有效途径。碳化硅因其优异的力学性能、抗氧化性能和化学稳定性而被用作高温结构材料。此外，碳化硅还具有较低的中子吸收截面和激发活化能以及较高的抗中子辐照性能，因而可应用于核材料领域。因此，可将碳化锆和碳化硅复合，制备碳化锆-碳化硅材料。研究表明，碳化锆-碳化硅材料体系具有较好的力学性能和抗氧化性能，在高温和超高温领域很有应用前景，此外，该复合材料在核材料领域也同样具有很好的应用前景。

由于碳化锆和碳化硅都具有较强的共价键，为得到致密的碳化锆-碳化硅复相陶瓷，往往需要很高的烧结温度和烧结压力。为降低烧结温度和压力，通常采用添加少量烧结助剂，在烧结过程中形成液相或固溶体来促进材料烧结，然而这会使得材料的高温性能下降。因此，为了在较低温度和压力下制备出性能优异的致密碳化锆-碳化硅复相陶瓷，需要使用新的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺条件简单、容易控制且烧结温度和压力较低的碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种技术方案是一种碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：将原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑粉按照质量比为(0-3.64)：(0-6.72)：(2.68-7.85)：(0.59-1.92)称量，将前述原料混匀后，放入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉中，烧结得到碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。

优选地，所述碳化锆粉的粒度范围为80-400nm；所述碳化硅粉的粒度范围为50-100nm；所述硅化锆的粒度小于44μm；所述炭黑平均粒度为50nm。

优选地，烧结过程中升温速率为50-200℃/min；烧结温度为1650-1900℃。

优选地，烧结压强为20-40MPa；烧结时间为5-15分钟。

优选地，烧结过程中的气氛环境为真空。

本发明制备得到的碳化锆-碳化硅复相材料，由碳化锆和碳化硅组成，其中碳化锆占材料总体积的10-55.5％。

本发明具有以下有益效果：

1.烧结过程采用放电等离子体烧结技术，材料在烧结过程中被活化，促使材料在较低温度和较短时间内烧结，得到晶粒细小、成分均匀的致密陶瓷块体。

2.以硅化锆和炭黑为原料，在升温过程中二者之间反应生成纳米级的碳化锆和碳化硅，且反应为放热反应，进一步促进材料的烧结。

3.碳化锆和碳化硅复合形成二元体系，提高了单一材料的力学性能和抗氧化性能，使得材料的性能进一步提升，扩大了材料的应用领域。

4.使用粒度较小的原料有利于降低材料的烧结温度，可获得细晶材料。

5.该材料的制备思路和方法可为其他复相陶瓷提供借鉴，丰富碳化锆-碳化硅材料体系和制备方法。

附图说明

图1是实施例2所得碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料的XRD图谱，其中▼代表碳化锆，▽代表碳化硅。

图2是实施例2所得碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料的抛光表面的扫描电镜照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

介绍和概述

本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。

下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。

将各种操作作为多个分立的步骤而依次进行描述，且以最有助于理解本发明的方式来说明；然而，不应将按次序的描述理解为暗示这些操作必然依赖于顺序。

将根据典型种类的原料来说明各种实施方式。对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明可使用任意数量的不同种类的原料来实施，而不只是那些为说明目的而在这里给出的原料。此外，也将显而易见的是，本发明并不局限于任何特定的混合示例。

具体实施例

实施例1：

按质量比3.64：0：5.19：1.17分别称取原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑后置于球磨罐，混匀后置于表面涂有BN的石墨模具中于真空中放电等离子体烧结，以50℃/min的速率升温至1650℃，烧结压力为40MPa，保温15分钟，然后关掉电源随炉冷却。得到碳化锆-碳化硅复合材料，其中碳化锆和碳化硅的体积分数分别约为55.5％和44.5％，材料的致密度达到99％。

实施例2：

按质量比0：0：7.85：1.92分别称取原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑后置于球磨罐，混匀后置于表面涂有BN的石墨模具中于真空中放电等离子体烧结，以100℃/min的速率升温至1750℃，烧结压力为30MPa，保温10分钟，然后关掉电源随炉冷却。得到碳化锆-碳化硅复合材料，其中碳化锆和碳化硅的体积分数分别约为38.4％和61.6％，材料的致密度达到99％。对制得的材料进行XRD分析，如图1所示，材料由碳化锆和碳化硅组成。对样品的抛光表面进行SEM分析，如图2所示，两种物相清晰可见，材料结构致密，且晶粒细小。

实施例3：

按质量比0：6.72：2.68：0.59分别称取原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑后置于球磨罐，混匀后置于表面涂有BN的石墨模具中于真空中放电等离子体烧结，以200℃/min的速率升温至1900℃，烧结压力为20MPa，保温5分钟，然后关掉电源随炉冷却。得到碳化锆-碳化硅复合材料，其中碳化锆和碳化硅的体积分数分别约为10％和90％，材料的致密度达到99％。

以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料的制备方法，其包括如下步骤：将原料碳化锆粉、碳化硅粉、硅化锆粉、炭黑粉按照质量比为(0-3.64)：(0-6.72)：(2.68-7.85)：(0.59-1.92)称量，将前述原料混匀后，放入石墨模具中，然后置于放电等离子体烧结炉中，烧结得到碳化锆-碳化硅复相陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化锆粉的粒度范围为80-400nm；所述碳化硅粉的粒度范围为50-100nm；所述硅化锆粉的粒度小于44μm；所述炭黑的平均粒度为50nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结过程中升温速率为50-200℃/min；烧结温度为1650-1900℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结压强为20-40MPa；烧结时间为5-15分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结过程中的气氛环境为真空。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备得到的碳化锆-碳化硅复相材料，由碳化锆和碳化硅组成，其中碳化锆占材料总体积的10-55.5％。