CN1636870A - 一种SiC微米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于无机材料制备技术领域的一种SiC微米粉体的制备方法。首先采用包混工艺将粒度小于15微米的Si源、碳源和酒精按质量比混合，然后进行高温碳化处理及高温烧结处理，最终获得粒度达到微米级至亚微米级，甚至粒度能达到纳米级的SiC粉体。本方法可大大降低成本、且工艺实施简单、容易过渡到大批量生产、是一种能够制备微米级以至于亚微米级、纳米级的碳化硅粉体制备方法。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一种SiC微米粉体的制备方法。
技术背景
碳化硅是共价键极强的化合物，与其他材料相比，碳化硅陶瓷材料具有密度小、弹性模量大、热导率高、热膨胀系数小、抗氧化性能好、高温强度高、耐磨、耐腐蚀等独特性能。碳化硅材料的优良性能给它的应用开拓了广阔的前景，被广泛的应用于化工、环保、能源、冶金、电子等领域。
工业上制造碳化硅的主要方法是Acheson法，该方法是于1800℃～2000℃的温度下用碳还原二氧化硅来实现的。在Acheson法中，合成碳化硅时所用的电流强度高达1000A，所得产品中含有原料杂质，即石英砂、碳等，并且所制得的碳化硅还不能直接应用于现在高科技陶瓷的生产中，还需要进行破碎、球磨、酸洗、中和、水洗、干燥、磁选、筛分等后续处理，才能得到精品碳化硅。另外，Acheson法的步骤复杂，劳动强度大、作业环境恶劣、需要消耗大量能源以及使用专门的设备。
已知有一种制取碳化硅的方法。该方法是将平均粒径为0.33微米的硅粉与碳黑按1∶1比例在乙醇中混合，将压制到密度达1.2克/立方厘米的该混合物置于石英管中，并在氩气介质中以感应电炉将混合物加热至1100℃～1550℃，氩气的流量为50升/分钟，直到放热反应开始。该方法的缺点是所得的碳化硅产品纯度低、耗电量大以及需要复杂的设备。
在US 4327066专利中报导了一种制备碳化硅的方法，是将二氧化硅置于由烃类、氢和惰性气体稀释剂，特别是氮所组成的气氛中加热至1100℃～1600℃，但是，这种方法所用的设备结构复杂，并且为了保证其温度达到1600℃需要消耗大量的电能。
在US 4117096专利中报导了一种制备碳化硅的方法，是将硅粉与碳粉在水中混合，所说硅粉的粒径不超过200微米，通常约为77微米，其纯度为95％，所说碳粉可以是天然或人造石墨、碳黑、焦炭，其粒径为0.05～0.1微米，碳/硅比从1∶0.6至1∶2，将此制得的混合物置于一耐火容器内在电炉中加热处理1～5小时，使其温度达到800℃～1400℃直到开始放热反应，加热时使用氧化性气体介质，其含氧量为0.3～35％(体积比)，反应完毕后取出生成的产物，这种产物就是碳化硅。这种方法可以制得粒径5.0微米的碳化硅粉体。但是由于该方法必须预热(温度达800℃～1350℃并且予热时间大5小时)，因此耗电量大。
在中国专利89103262.2中报导，一种制备碳化硅粉体的方法是将粉末状硅(粒度小于12微米，可以是晶形、无定形或其混合物)、碳(可以是碳黑、石墨或其他含碳物质)和掺杂组分混合，其中硅/碳混合物的摩尔比相应为1∶(0.8～1.2)，所说的掺杂组分含有氮和氧。将混合物置中掺入热导率为(1～9)×10-4卡/厘米·秒·度的物料，在气体介质中将上述组分在压力下通过自扩散高温合成进行加热处理，作为气体介质可以使用氮、氧和氩的混合物，氮与一氧化碳的混合物，氮与二氧化碳的混合物。自扩散高温合成过程的点火方法是通过一段电阻丝，供给瞬时电流，这是可使合成温度达到1800℃～2800℃。也可借助电弧、电火花、光线或激光来点燃上述组分使其发生相互作用。在上述合成过程结束，反应器冷却后，取出的产物为碳化硅粉体，其比表面积为0.5～15.0平方米/克。但是这种方法需要专用设备，成本较高且所得的产品中杂质较多。
由谢凯、张大瑞、张朝辉等在《无机材料学报，1997(12)3：291-296》中的“低分子聚碳硅烷气相热裂解制备SiC超微粉的研究”和Mitchell Brain S，J.Am.在“Ceram.Soc，1999(82)8：2249”中报导了一种制备碳化硅粉体的热解法，该方法是使聚碳硅烷或三氯甲基硅等有机硅聚合物在1200℃～1500℃的温度范围内发生分解反应，由此制得亚微米级的碳化硅粉末。由于产品价格和产量规模的原因，尚不具备形成较大产业的可能性。
由黄政仁、江东亮等在《硅酸盐学报，1996(24)5：570-577》上报导“SiC和Si3N的纳米陶瓷粉体的制备技术”，属于气相反应法，也可以用来制备碳化硅粉体，一般是使SiCl4等含硅气体以及CH4、C3H8、C7H8和CCl4等含碳的气体或使CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2和Si(CH3)4等同时含有硅和碳的气体在高温下发生反应，由此制得纳米级的SiC超细粉，这类方法的特点是粉末直接制成，工艺过程简单，仅有原料供给、气相反应、粉末收集及脱氯处理几个工序，而且产品质量高，特别是粒度可达超细(0.1μm)甚至纳米水平。但由于原料成本高，产粉量较小，产品制备成本高。粗略估计，目前气相法的粉末制备成本比碳热还原法的制粉成本高10倍以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、实施工艺简单、能耗低、容易过渡到大批量生产的一种SiC微米粉体的制备方法，其特征在于：所述方法将包混工艺、高温碳化处理及高温烧结结合起来，制备SiC粉体，该方法依次包括以下步骤：
(1)首先采用包混工艺将粒度小于15微米的Si源、碳源和酒精按质量比为1∶(0.25～2)∶2混合，热处理温度30℃～80℃，热处理搅拌时间30分钟～120分钟；冷处理温度0℃～10℃，冷处理搅拌时间10分钟～60分钟；注射压力0.2Mpa～1.2Mpa；老化温度30℃～90℃，老化处理搅拌时间30分钟～120分钟；真空干燥温度40℃～120℃，干燥时间30分钟～120分钟，获得具有在每一个Si粉骨料表面均匀包上一层树脂的包混粉体；
(2)将(1)制备的包混粉体在50～200ml/min流量的惰性气体氩气保护下或真空中进行600℃～1000℃高温碳化处理1～12小时，在这个过程中，均匀包覆在硅粉表面的树脂发生裂解反应，裂解碳也均匀的包覆在硅粉表面；
(3)把经过步骤(2)制备的每一个Si粉颗粒表面均匀包覆有一层裂解碳的颗粒在50～200ml/min流量的惰性气体氩气保护下进行1200℃～2000℃高温烧结处理0.5～8小时，最终获得粒度达到微米级至亚微米级的SiC粉体。甚至粒度能达到纳米级。
所述碳源为上海新华树脂厂的2120酚醛树脂、天津树脂厂的214酚醛树脂、长春化工二厂401酚醛树脂和407酚醛树脂、苏州树脂厂的2124酚醛树脂以及北京251厂的氨催化酚醛树脂和氢氧化钡催化酚醛树脂中的任意一种。
所述Si源为Si粉或SiO2粉。
本发明有益效果是将包混工艺、高温碳化处理及高温烧结结合起来，利用硅粉和酚醛树脂来制备SiC粉体，因此，本方法可大大降低成本、且工艺实施简单、容易过渡到大批量生产、是一种能够制备微米级以至于亚微米级碳化硅粉体的制备方法。
具体实施方式
本发明提供一种成本低、实施工艺简单、能耗低、容易过渡到大批量生产的一种SiC微米粉体的制备方法。该方法将包混工艺、高温碳化处理及高温烧结结合起来，制备SiC粉体，依次包括以下步骤：
(1)首先采用包混工艺将粒度小于15微米的Si源、碳源和酒精按质量比为1∶(0.25～2)∶2混合，热处理温度30℃～80℃，热处理搅拌时间30分钟～120分钟；冷处理温度0℃～10℃，冷处理搅拌时间10分钟～60分钟；注射压力0.2Mpa～1.2Mpa；老化温度30℃～90℃，老化处理搅拌时间30分钟～120分钟；真空干燥温度40℃～120℃，干燥时间30分钟～120分钟，获得具有在每一个Si粉骨料表面均匀包上一层树脂的包混粉体；
(2)将(1)制备的包混粉体在50～200ml/min流量的惰性气体氩气保护下或真空中进行600℃～1000℃高温碳化处理1～12小时，在这个过程中，均匀包覆在硅粉表面的树脂发生裂解反应，裂解碳也均匀的包覆在硅粉表面；
(3)把经过步骤(2)制备的每一个Si粉颗粒表面均匀包覆有一层裂解碳的颗粒在50～200ml/min流量的惰性气体氩气保护下进行1200℃～2000℃高温烧结处理0.5～8小时，最终获得粒度达到微米级至亚微米级的SiC粉体。甚至粒度能达到纳米级。
所述碳源可以为上海新华树脂厂的2120酚醛树脂、天津树脂厂的214酚醛树脂、长春化工二厂401酚醛树脂和407酚醛树脂、苏州树脂厂的2124酚醛树脂以及北京251厂的氨催化酚醛树脂和氢氧化钡催化酚醛树脂中的任意一种。
为了更好的解释本发明，列举如下实施例：
实施例1
首先采用包混工艺将硅粉、上海新华树脂厂的2120酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度40℃，热处理搅拌时间60分钟，冷处理温度0℃，冷处理搅拌时间10分钟，注射压力0.3Mpa，老化温度40℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度40℃，干燥时间120分钟；获得包混粉体；然后将包混粉体在流量50ml/min为氩气中进行高温碳化处理，温度为600℃，时间为1小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量为200ml/min的氩气中进行1500℃高温烧结1小时后形成SiC粉体。
实施例2
首先采用包混工艺将硅粉、上海新华树脂厂的2120酚醛树脂与酒精(质量比为1∶1∶2)进行混合，热处理温度40℃，热处理搅拌时间60分钟，冷处理温度0℃，冷处理搅拌时间10分钟，注射压力0.3Mpa，老化温度40℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度40℃，干燥时间120分钟；获得包混粉体；然后将包混粉体在流量为200ml/min的氩气中进行高温碳化处理，温度为600℃，时间为1小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量为50ml/min的氩气中进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例3
首先采用包混工艺将硅粉、上海新华树脂厂的2120酚醛树脂与酒精(质量比为1∶2∶2)进行混合，热处理温度40℃，热处理搅拌时间60分钟，冷处理温度0℃，冷处理搅拌时间10分钟，注射压力0.3Mpa，老化温度40℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度40℃，干燥时间120分钟；获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量为50ml/min的氩气中，进行高温碳化处理，温度为600℃，时间为1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量为50ml/min的氩气中，进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例4
首先采用包混工艺将硅粉、天津树脂厂的214酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在流量100ml/min的氩气中，进行600℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量100ml/min的氩气中，进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例5
首先采用包混工艺将硅粉、天津树脂厂的214酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在流量100ml/min的氩气中，进行高温碳化处理，温度为800℃，时间为8小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量100ml/min的氩气中，进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例6
首先采用包混工艺将SiO2粉、天津树脂厂的214酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在流量100ml/min的氩气中，进行高温碳化处理，温度为800℃，时间为6小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量100ml/min的氩气中，进行1250℃高温烧结6小时，形成SiC粉体。
实施例7
首先采用包混工艺将SiO2粉、长春化工二厂401酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在流量100ml/min的氩气中，进行600℃高温碳化处理6小时；最后将碳化处理获得的粉体在流量100ml/min的氩气中，进行2000℃高温烧结0.5小时，形成SiC粉体。
实施例8
首先采用包混工艺将SiO2粉、长春化工二厂401酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5pa真空中，干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在流量100ml/min的氩气中，进行600℃高温碳化处理6小时；最后将碳化处理获得的粉体在在1～5Pa真空中，进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例9
首先采用包混工艺将硅粉、长春化工二厂401酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空中，干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中，进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中，进行1250℃高温烧结6小时，形成SiC粉体。
实施例10
首先采用包混工艺将硅粉、长春化工二厂407酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中，进行1500℃高温烧结1小时，形成SiC粉体。
实施例11
首先采用包混工艺将硅粉、苏州树脂厂的2124酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中进行2000℃高温烧结0.5小时形成SiC粉体。
实施例11
首先采用包混工艺将硅粉、苏州树脂厂的2124酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中进行2000℃高温烧结0.5小时形成SiC粉体。
实施例12
首先采用包混工艺将硅粉、北京251厂的氨催化酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中进行2000℃高温烧结0.5小时形成SiC粉体。
实施例13
首先采用包混工艺将硅粉、北京251厂氢氧化钡催化酚醛树脂与酒精(质量比为1∶0.25∶2)进行混合，热处理温度60℃，热处理搅拌时间30分钟，冷处理温度10℃，冷处理搅拌时间60分钟，注射压力0.8Mpa，老化温度60℃，老化处理搅拌时间30分钟，在1～5Pa真空干燥温度80℃，干燥时间30分钟，获得包混粉体；然后将包混粉体在在流量100ml/min的氩气中进行1000℃高温碳化处理1小时；最后将碳化处理获得的粉体在在流量100ml/min的氩气中进行2000℃高温烧结0.5小时形成SiC粉体。
Claims (3)
1.一种SiC微米粉体的制备方法，其特征在于：所述方法将包混工艺、高温碳化处理及高温烧结结合起来，制备SiC粉体，该方法依次包括以下步骤：
(1)首先采用包混工艺将粒度小于15微米的Si源、碳源和酒精按质量比为1∶(0.25～2)∶2混合，热处理温度30℃～80℃，热处理搅拌时间30分钟～120分钟；冷处理温度0℃～10℃，冷处理搅拌时间10分钟～60分钟；注射压力0.2Mpa～1.2Mpa；老化温度30℃～90℃，老化处理搅拌时间30分钟～120分钟；在1～5Pa真空下，干燥温度40℃～120℃，干燥时间30分钟～120分钟，获得具有在每一个Si粉骨料表面均匀包上一层树脂的包混粉体；
(2)将(1)制备的包混粉体在在流量100ml/min的惰性气体氩气保护下或在1～5Pa真空中进行600℃～1000℃高温碳化处理1～12小时，在这个过程中，均匀包覆在硅粉表面的树脂发生裂解反应，裂解碳也均匀的包覆在硅粉表面；
(3)把经过步骤(2)制备的每一个Si粉颗粒表面均匀包覆有一层裂解碳的颗粒在在流量100ml/min的惰性气体氩气保护中进行1200℃～2000℃高温烧结处理0.5～8小时，最终获得粒度达到微米级至亚微米级的SiC粉体。甚至粒度能达到纳米级。
2.根据权利要求1所述一种SiC微米粉体的制备方法，其特征在于：所述碳源可以为上海新华树脂厂的2120酚醛树脂、天津树脂厂的214酚醛树脂、长春化工二厂401酚醛树脂和407酚醛树脂、苏州树脂厂的2124酚醛树脂以及北京251厂的氨催化酚醛树脂和氢氧化钡催化酚醛树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种SiC微米粉体的制备方法，其特征在于：所述Si源为Si粉或SiO2粉。
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