CN105459564B - 界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，它涉及一种陶瓷材料的制备方法。本发明的目的是为了解决单一的氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷材料的脆性较大，易断裂的技术问题。本方法如下：一、陶瓷浆料的制备；二、制备Si3N4生带、SiC生带以及烧结助剂生带；三、制备Si3N4/SiC片层复合材料生坯；四、制备界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。其中，界面处大量存在的烧结助剂有利于氮化硅棒晶生长，大尺寸的氮化硅棒晶将氮化硅层与碳化硅层连接起来，产生界面自韧化的效果。材料的弯曲强度大于700MPa，收缩率﹤15％，同时，其韧性可到16MPa·m1/2以上，完全可以满足高韧性陶瓷材料的使用要求。本材料的断裂功﹥6KJ/m2，材料的断裂预警明确，具有高的安全系数。本发明属于陶瓷材料的制备领域。

Description

界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料相对于金属材料而言，具有一系列优异的性能，高强度、良好的耐高温性能，良好的抗热震性、耐磨性、抗机械疲劳、抗蠕变性和抗氧化性能。但是，由于陶瓷材料本身的脆性大，断裂为无预兆的突发断裂，陶瓷材料的使用受到限制。但是，Si3N4/SiC片层陶瓷，由于其高韧性，强度等特性在各领域中有广泛的应用，其包括结构承载材料，航空航天领域的耐高温材料，陶瓷涡轮转子材料，热防护材料等多方面。要获得片层均匀的Si3N4/SiC片层陶瓷，不仅要有良好的原材料，还要有良好的片层结构设计方法。
Cock等在1964年首先提出层状陶瓷(laminated ceramic)这一概念。其结构原理是：用弱界面或者夹层隔离脆性材料，是材料断裂时，裂纹在弱界面或者夹层偏转，从而提高材料的韧性。1986年流延成型工艺成功应用于层状陶瓷材料的制备，到1990年，Clegg等在《Nature》发表论文，阐述了片层陶瓷的优势，片层陶瓷的研发和制备成为热点。片层材料的制备方法主要包括：轧膜成型；流延成型；注浆成型以及电泳沉积等。Si3N4/SiC片层陶瓷材料具有一系列优异的机械性能及物理化学性能，在工具陶瓷材料、高温结构材料、高温防护材料等几个方面，Si3N4/SiC片层陶瓷材料具有极大的应用潜力和市场。
由于氮化硅和碳化硅陶瓷均具有良好的耐高温性能，同时，二者在高温条件下具有良好的强度，因此Si3N4/SiC片层陶瓷材料在粉末冶金和热加工工业具有广泛应用，例如：测温热电偶套管、陶瓷坩埚、瓷舟、马弗炉炉膛、燃烧嘴、发热体夹具、炼铝炉炉衬、铝液导管、高温鼓风机和阀门等。同时，由于氮化硅和碳化硅陶瓷均有极好的耐烧蚀性能，同时，其耐摩擦性能较好，因此Si3N4/SiC片层陶瓷材料被广泛用于机械工业上在高温条件下使用的滚柱、柱塞泵、密封材料等，同时在电子、军事和核工业上，如开关电路基片、薄膜电容器、高温绝缘体、雷达天线罩、导弹尾喷管、炮筒内衬、核反应堆的支承、隔离件和核裂变物质的载体等。
然而，由于单一的氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷材料的脆性较大，使用过程中经常发生无预警的突然断裂。如何增大陶瓷材料的韧性，提高材料使用可靠性，减少陶瓷材料突然断裂造成的损失，是扩大陶瓷材料应用范围的重要手段。
发明内容
本发明的目的是为了解决单一的氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷材料的脆性较大，易断裂的技术问题，提供了一种界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法。
界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH值为9-11的条件下将Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体8wt％甘油，混合1-2小时后，加入正丁醇进行真空除泡，直到浆料中无气泡冒出为止；
二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥，得到Si3N4生带或SiC生带；
三、将Si3N4生带与SiC生带交替叠压，厚度为100μm-500μm，在70℃-90℃、40MPa-60MPa的条件下叠压，并在Si3N4生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5-1℃/min升温至210℃-220℃，并保温0.5-1.5小时，之后以0.5-1℃/min升温至620℃-700℃，保温1.5-2.5小时，即得Si3N4/SiC片层复合材料生坯；
四、将Si3N4/SiC片层复合材料生坯在N2为烧结气氛、气压为1-2MPa的条件下，以5-15℃/min的升温速度升温至900℃-1100℃，并保温0.5-1.5小时，再以5-15℃/min的升温速度升温至1600-2000℃，保温1.5-2.5小时，得到界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。
步骤三中所述的烧结助剂为Y2O3或Al2O3，其中Y2O3与Al2O3的摩尔比为3:2。
本发明中采用流延成型/界面优化设计制备界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料，是解决陶瓷材料突发断裂的有效手段。通过界面自韧化设计，控制材料界面残余应力，在提高陶瓷材料韧性、提高材料使用可靠性领域有广泛的研究空间。
本发明与现有技术相比，材料的强度高、韧性高、使用安全性能好。同时，片层厚度可调，材料的可设计性好。以陶瓷生带为原料，片层材料的厚度比例精确可靠；陶瓷生带的可加工性能好，可以进行裁剪、叠压、印刷等操作，制备片层结构材料形状可控。本发明以氮化硅、氮化硅以及烧结助剂的生带为原料，制备的Si3N4/SiC片层复合材料，其致密度高、韧性高、生带制备的操作过程简单、材料制备成本低，材料的弯曲强度大于700MPa，收缩率﹤15％，与单一的氮化硅或碳化硅陶瓷强度持平，同时，其韧性可到16MPa·m1/2以上，完全可以满足高韧性陶瓷材料的使用要求。
本发明界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料界面处存在有较高的液相，氮化硅棒晶可以自由生长，界面处可获得长径比高的氮化硅棒晶。
本发明界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料厚度比例可调，获得不同厚度比例的片层 复合材料。
本发明界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料呈现明显的阶梯状断裂，材料的断裂功﹥6KJ/m2，材料的断裂预警明确，具有高的安全系数。
附图说明
图1是实验一制备的界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的显微组织结构图；
图2是图1中标号b的局部放大图；
图3是图1中标号c的局部放大图；
图4是图1中标号d的局部放大图；
图5是实验一制备的界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的界面解理处氮化硅棒晶拔出图；
图6是实验一中步骤二中Si3N4生带的上表面扫描照片；
图7是实验一中步骤二中Si3N4生带的下表面扫描照片；
图8是实验一中步骤二中Si3N4生带的侧面扫描照片；
图9是实验一制备的界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的界面处氮化硅及碳化硅形貌图；
图10是实验一制备的界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的界面处放大后界面处氮化硅棒晶形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH值为9-11的条件下将Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体8wt％甘油，混合1-2小时后，加入正丁醇进行真空除泡，直到浆料中无气泡冒出为止；
二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥，得到Si3N4生带或SiC生带；
三、将Si3N4生带与SiC生带交替叠压，厚度为100μm-500μm，在70℃-90℃、40MPa-60MPa的条件下叠压，并在Si3N4生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5-1℃/min升温至210℃-220℃，并保温0.5-1.5小时，之后以0.5-1℃/min升温至 620℃-700℃，保温1.5-2.5小时，即得Si3N4/SiC片层复合材料生坯；
四、将Si3N4/SiC片层复合材料生坯在N2为烧结气氛、气压为1-2MPa的条件下，以5-15℃/min的升温速度升温至900℃-1100℃，并保温0.5-1.5小时，再以5-15℃/min的升温速度升温至1600-2000℃，保温1.5-2.5小时，得到界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的烧结助剂为Y2O3和Al2O3的混合物，其中Y2O3与Al2O3的摩尔比为3:2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中混合时间为1.5小时。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的pH值为10。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中干燥时间为12小时。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中在80℃、50MPa的条件下叠压。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中以0.5℃/min升温至215℃，并保温1小时，之后以0.5℃/min升温至650℃，保温2小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中所述的气压为1.5MPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并保温1小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中再以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温2小时。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH＝10的条件下将Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si3N4陶瓷粉体或 SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和甘油，其中甘油和聚乙烯醇的质量比为2:1，混合1.5小时后，加入正丁醇进行真空除泡，除泡气压为0.1Pa，直到浆料中无气泡冒出为止；
二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板(玻璃基板表面采用二甲基硅油处理)上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥12小时，得到Si3N4生带或SiC生带；
三、将Si3N4生带与SiC生带交替叠压，厚度为300μm，在80℃、50MPa的条件下叠压，并在Si3N4生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5℃/min升温至215℃，并保温1小时，之后以0.5℃/min升温至650℃，保温2小时，即得Si3N4/SiC片层复合材料生坯；
四、将Si3N4/SiC片层复合材料生坯在N2为烧结气氛、气压为1.5MPa的条件下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并保温1小时，再以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温2小时，得到界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。

Claims (10)

1.界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行:
一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH值为9-11的条件下将Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体8wt％甘油，混合1-2小时后，加入正丁醇进行真空除泡，直到浆料中无气泡冒出为止；
二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥，得到Si3N4生带或SiC生带；
三、将Si3N4生带与SiC生带交替叠压，厚度为100μm-500μm，在70℃-90℃、40MPa-60MPa的条件下叠压，并在Si3N4生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5-1℃/min升温至210℃-220℃，并保温0.5-1.5小时，之后以0.5-1℃/min升温至620℃-700℃，保温1.5-2.5小时，即得Si3N4/SiC片层复合材料生坯；
四、将Si3N4/SiC片层复合材料生坯在N2为烧结气氛、气压为1-2MPa的条件下，以5-15℃/min的升温速度升温至900℃-1100℃，并保温0.5-1.5小时，再以5-15℃/min的升温速度升温至1600-2000℃，保温1.5-2.5小时，得到界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结助剂为Y2O3和Al2O3的混合物，其中Y2O3与Al2O3的摩尔比为3:2。
3.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中混合时间为1.5小时。
4.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的pH值为10。
5.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中干燥时间为12小时。
6.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中在80℃、50MPa的条件下叠压。
7.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中以0.5℃/min升温至215℃，并保温1小时，之后以0.5℃/min升温至650℃，保温2小时。
8.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的气压为1.5MPa。
9.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并保温1小时。
10.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中再以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温2小时。
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