CN104529467A - 一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

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一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，本发明涉及一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。本发明是要解决现有ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料在高温烧结过程中晶粒长大导致材料力学性能降低且成本高的问题。方法：一、称量：称取ZrB2粉体和SiC粉体；二、配料：将ZrB2粉体和SiC粉体加入到无水乙醇中，再加分散剂PEI，超声得混合液；三、球磨：将混合液球磨，得浆料；四、干燥：将浆料真空干燥，得干燥粉体；五、热压烧结：将干燥粉体研磨过筛，装入模具，采用真空热压烧结炉烧结，冷却至室温，得ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。本发明用于制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。

Description

一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。
背景技术
超高温陶瓷复合材料(UHTCs)是主要包括一些过渡族金属的硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB2、HfB2、TaC、HfC、ZrC、HfN等，由于它们的熔点均在3000℃以上，成为一种最具潜力的超高温防热结构材料之一。在这些超高温陶瓷中，ZrB2基超高温陶瓷具有较高的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，并且可以在2000℃以上的氧化环境中长时间非烧蚀，成为一种非常有前途的非烧蚀型超高温防热材料，可用于再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件，对提升高速飞行器气动性能、控制能力、飞行效率等方面将具有革命性贡献,引起了国内外的广泛关注并且取得了一定的研究进展。然而，在材料制备方面，由于ZrB2属于典型的六方晶系结构，具有强共价键、低晶界及体扩散速率的特征，导致该类材料一般需要在2100℃或更高的温度下和适中的压力(20～30MPa)或较低温度(～1800℃)及极高压力(＞800MPa)下才能致密化，一方面增加了该类材料的制备成本，另一方面由于高温烧结致使晶粒长大降低了该类材料的力学性能。另外，很多作为增韧相的纤维或晶须类材料与ZrB2在高温复合过程中，结构会发生严重的损伤，导致增韧性能的大幅度下降，这样就使得ZrB2陶瓷增强体的选材范围受到很大程度的限制。
发明内容
本发明是要解决现有ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料在高温烧结过程中晶粒长大导致材料力学性能降低且成本高的问题，而提供一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。
一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称量：按体积分数称取65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体；所述ZrB2粉体和SiC粉体的体积分数之和为100％；所述ZrB2粉体的粒径为80nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～500nm；
二、配料：将步骤一按体积分数称取的65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB2粉体与无水乙醇的体积比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1.2％；
三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为8h～12h，得到浆料；
四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为30r/min～50r/min，干燥温度为70℃～90℃，得到干燥的粉体；
五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1400℃～1600℃、烧结压力为20MPa～40MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～3h，冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。
本发明优点：
本发明采用平均粒径为80～180nm的ZrB2粉体和平均粒径为50～500nm的SiC粉体在低温下制备出性能优异的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料，粉末烧结是一个粉体表面逐渐被晶粒的晶界取代的过程，粉体的表面能是烧结过程中的重要驱动力，粉体粒径的减小使其表面能增大，从而导致烧结驱动力的增大，使得烧结致密化过程更加容易进行，可以实现在低温下制备超高温陶瓷复合材料，而且低温下制备的超高温陶瓷复合材料具有较小的晶粒尺寸，有利于材料性能的提升。本发明制备超高温陶瓷的烧结温度要比传统的微米粉制备超高温陶瓷的烧结温度低500～600℃，大大降低了制备成本，而且获得的材料致密度能达到92～96％，弯曲强度高达763～901MPa，断裂韧性达到5.72～6.08MPa·m1/2，表现出优异的力学性能。
附图说明
图1为实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料断口形貌的扫描电镜图；
图2为实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的XRD图，其中●表示ZrB2，▲表示SiC；
图3为实施例二得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料断口形貌的扫描电镜图；
图4为实施例二得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的XRD图，其中●表示ZrB2，▲表示SiC。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称量：按体积分数称取65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体；所述ZrB2粉体和SiC粉体的体积分数之和为100％；所述ZrB2粉体的粒径为80nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～500nm；
二、配料：将步骤一按体积分数称取的65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB2粉体与无水乙醇的体积比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1.2％；
三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为8h～12h，得到浆料；
四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为30r/min～50r/min，干燥温度为70℃～90℃，得到干燥的粉体；
五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1400℃～1600℃、烧结压力为20MPa～40MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～3h，冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。
本实施方式采用平均粒径为80～180nm的ZrB2粉体和平均粒径为50～500nm的SiC粉体在低温下制备出性能优异的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料，粉末烧结是一个粉体表面逐渐被晶粒的晶界取代的过程，粉体的表面能是烧结过程中的重要驱动力，粉体粒径的减小使其表面能增大，从而导致烧结驱动力的增大，使得烧结致密化过程更加容易进行，可以实现在低温下制备超高温陶瓷复合材料，而且低温下制备的超高温陶瓷复合材料具有较小的晶粒尺寸，有利于材料性能的提升。本发明制备超高温陶瓷的烧结温度要比传统的微米粉制备超高温陶瓷的烧结温度低500～600℃，大大降低了制备成本，而且获得的材料致密度能达到92～96％，弯曲强度高达763～901MPa，断裂韧性达到5.72～6.08MPa·m1/2，表现出优异的力学性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按体积分数称取65％～75％的ZrB2粉体和25％～35％的SiC粉体。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中按体积分数称取75％～85％的ZrB2粉体和15％～25％的SiC粉体。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤一中所述ZrB2粉体的粒径为80nm～100nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～100nm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述ZrB2粉体的粒径为100nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为100nm～500nm。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1％。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的1％～1.2％。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中球磨转速为180r/min～200r/min，球磨时间为10h～12h。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中球磨转速为200r/min～220r/min，球磨时间为8h～10h。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中在烧结温度为1400℃～1500℃、烧结压力为30MPa～40MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结3h。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤五中在烧结温度为1500℃～1600℃、烧结压力为20MPa～30MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～2h。其他与具体实施方式一至十之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称量：按体积分数称取80％的ZrB2粉体和20％的SiC粉体；所述ZrB2粉体的粒径为140nm，所述SiC粉体的粒径为500nm；
二、配料：将步骤一按体积分数称取的80％的ZrB2粉体和20％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB2粉体与无水乙醇的体积比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的1％；
三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，得到浆料；
四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为35r/min，干燥温度为75℃，得到干燥的粉体；
五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1450℃、烧结压力为30MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结2h，冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。
利用阿基米德排水法测定实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的致密度达到95.2％，采用三点弯曲法测定实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的弯曲强度为785MPa，断裂韧性为5.61MPa·m1/2。图1为实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料断口形貌的扫描电镜图；图2为实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的XRD图，其中●表示ZrB2，▲表示SiC。从图中可以看出1450℃下制备的超高温陶瓷材料晶粒尺寸维持在亚微米级别，SiC颗粒均匀地分散于集体ZrB2中，断口主要呈现穿晶断裂的模式，材料中的物相主要是ZrB2和SiC相。说明了低温烧结不仅能有效地抑制晶粒长大，而且还能保证材料具有较高的强度。
实施例二：一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称量：按体积分数称取80％的ZrB2粉体和20％的SiC粉体；所述ZrB2粉体的粒径为80nm，所述SiC粉体的粒径为50nm；
二、配料：将步骤一按体积分数称取的80％的ZrB2粉体和20％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB2粉体与无水乙醇的质量比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的1％；
三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，得到浆料；
四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为35r/min，干燥温度为75℃，得到干燥的粉体；
五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1500℃、烧结压力为30MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结2h，冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。
利用阿基米德排水法测定实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的致密度达到93.4％，采用三点弯曲法测定实施例一得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的弯曲强度为674MPa，断裂韧性为5.42MPa·m1/2。图3为实施例二得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料断口形貌的扫描电镜图；图4为实施例二得到的ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的XRD图，其中●表示ZrB2，▲表示SiC。从图中可以看出1500℃下制备的超高温陶瓷材料晶粒尺寸基本达到微米级，SiC颗粒均匀地分散于集体ZrB2中，断口主要呈现穿晶断裂的模式，材料中的物相主要是ZrB2和SiC相。说明了烧结温度提升50℃后，晶粒尺寸便发生明显长大，导致力学性能的降低，但这样的性能仍然高于传统高温烧结所制备的超高温陶瓷。

Claims (10)

1.一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、称量：按体积分数称取65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体；所述ZrB2粉体和SiC粉体的体积分数之和为100％；所述ZrB2粉体的粒径为80nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～500nm；
二、配料：将步骤一按体积分数称取的65％～85％的ZrB2粉体和15％～35％的SiC粉体加入到无水乙醇中，然后再加入分散剂PEI，超声处理30min～60min，得到混合液；所述ZrB2粉体与无水乙醇的体积比为1:(5～8)；所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1.2％；
三、球磨：将步骤二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以WC球为磨球，球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为8h～12h，得到浆料；
四、干燥：将步骤三得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为30r/min～50r/min，干燥温度为70℃～90℃，得到干燥的粉体；
五、热压烧结：将步骤四中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，在烧结温度为1400℃～1600℃、烧结压力为20MPa～40MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～3h，冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中按体积分数称取65％～75％的ZrB2粉体和25％～35％的SiC粉体。
3.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中按体积分数称取75％～85％的ZrB2粉体和15％～25％的SiC粉体。
4.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述ZrB2粉体的粒径为80nm～100nm，所述SiC粉体的粒径为50nm～100nm。
5.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于所述ZrB2粉体的粒径为100nm～180nm，所述SiC粉体的粒径为100nm～500nm。
6.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的0.8％～1％。
7.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述分散剂的质量占ZrB2粉体和SiC粉体质量之和的1％～1.2％。
8.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤三中球磨转速为180r/min～200r/min，球磨时间为10h～12h。
9.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤三中球磨转速为200r/min～220r/min，球磨时间为8h～10h。
10.根据权利要求1所述的一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤五中在烧结温度为1500℃～1600℃、烧结压力为20MPa～30MPa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～2h。
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