CN108299000A - 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108299000A
CN108299000A CN201810297006.8A CN201810297006A CN108299000A CN 108299000 A CN108299000 A CN 108299000A CN 201810297006 A CN201810297006 A CN 201810297006A CN 108299000 A CN108299000 A CN 108299000A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zrb
zrsi
ceramic composite
ball
densit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810297006.8A
Other languages
English (en)
Inventor
桂凯旋
刘方瑜
黄仲佳
刘明朗
王刚
朱协彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Polytechnic University
Original Assignee
Anhui Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Polytechnic University filed Critical Anhui Polytechnic University
Priority to CN201810297006.8A priority Critical patent/CN108299000A/zh
Publication of CN108299000A publication Critical patent/CN108299000A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C04B35/806—
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
    • C04B35/58064—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
    • C04B35/58078—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on zirconium or hafnium borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3891—Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Abstract

本发明公开了一种低温制备高致密ZrB2‑ZrSi2‑Cf超高温陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一，配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，称取ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理；步骤二，球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨；步骤三，干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行干燥，获得均匀混合的复相粉体；步骤四，放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，然后冷却至室温，得到ZrB2‑ZrSi2‑Cf超高温陶瓷复合材料。本发明解决了碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料难以致密化的难题。

Description

一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的 方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法。
背景技术
硼化锆(ZrB2)陶瓷具有高熔点、低密度、高热导和适中的热膨胀系数，是一种被广泛研究的超高温陶瓷材料，在航天飞行器的鼻锥、翼前缘等热端部件具有很大的应用前景。ZrB2陶瓷具有较强的共价键结合以及较低的原子自扩散系数，因此其往往需要再很高的温度和压力下才能烧结致密化。另外，ZrB2陶瓷固有的本征脆性、较低的断裂韧性和较差的抗热冲击性能在很大程度上限制了该类材料的工程应用。为了解决ZrB2陶瓷的脆性问题，提高其断裂韧性和抗热冲击性能，碳纤维作为一种增韧相被引入ZrB2陶瓷中。但是，碳纤维的引入在一定程度上阻碍了基体超高温陶瓷的致密化，而且随着碳纤维含量的增加，复合材料越难以实现致密化烧结，严重影响该类材料力学性能的发挥。因此，为了获得性能优异的碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料，必须通过适当的方法提高超高温陶瓷的烧结活性，促进其致密化烧结。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，以解决现有技术中存在的碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料难以烧结致密化的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，称取ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理，得到浆料；
步骤二，球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨；
步骤三，干燥：将步骤二球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行干燥，获得均匀混合的复相粉体；
步骤四，放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
步骤一中，按照体积分数，各原料的组成为：ZrB2为50～60％，ZrSi2为10～20％，短切碳纤维为20～30％；所述ZrB2粉体的平均粒径为100～300nm，ZrSi2粉体的平均粒径为100～500nm。
步骤一中，所述超声处理的时间为20～40min。
步骤二中，球磨的条件为：球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质；球磨时间为10～15h，球磨转速为200～250r/min。
步骤三中，干燥的条件为：干燥温度为60～80℃，真空旋转干燥仪的转速为25～35r/min。
步骤四中，烧结时，以升温速率为50～100℃/min升温至烧结温度；烧结温度为1500～1700℃；达到烧结温度后，保温时间为5～15min；烧结压力为30～40MPa。
有益效果：本发明以ZrSi2为烧结助剂，采用放电等离子烧结制备ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料，使用本发明可以快速制备高致密的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料，解决了碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料难以致密化的难题。同时本发明具有操作简便、适用性广的特点。
超高温陶瓷粉体的堆垛特性是影响其烧结致密化行为的重要因素，尤其对于平均粒径为纳米或亚微米级的粉体，由于团聚体优先烧结形成的晶粒间的孔隙很难通过外加的烧结压力进行排除。引入低熔点相的烧结助剂，可以起到润滑的作用，有效促进超高温陶瓷基体晶粒在烧结过程中发生颗粒重排，利于烧结体中孔隙的排出，促进致密化，从而获得高致密的碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料。另外，降低超高温陶瓷粉体的粒径能够提高其表面能，增加烧结驱动力。
本发明可用于纤维增韧陶瓷基复合材料的制备。
附图说明
图1是实施例3的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料平面微观形貌；
图2是实施例4的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料断口微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做更进一步的解释。本发明实施方案不局限与以下所列举的具体实施例。
实施例1：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理30min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为200nm，体积分数为60％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为100nm，体积分数为10％；短切碳纤维的体积分数为30％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为15h，球磨转速为250r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为60℃，转速为30r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为100℃/min，烧结温度为1700℃，保温时间为15min，烧结压力为40MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例1中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为99.9％。
实施例2：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理20min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为150nm，体积分数为60％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为200nm，体积分数为20％；短切碳纤维的体积分数为20％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为12h，球磨转速为220r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为70℃，转速为30r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为50℃/min，烧结温度为1650℃，保温时间为10min，烧结压力为35MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例2中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为99.7％。
实施例3：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理35min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为100nm，体积分数为60％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为200nm，体积分数为15％；短切碳纤维的体积分数为25％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为15h，球磨转速为240r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为65℃，转速为35r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为100℃/min，烧结温度为1700℃，保温时间为10min，烧结压力为30MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例3中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为100％。
实施例4：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理35min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为300nm，体积分数为55％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为200nm，体积分数为20％；短切碳纤维的体积分数为25％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为13h，球磨转速为220r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为70℃，转速为30r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为50℃/min，烧结温度为1600℃，保温时间为15min，烧结压力为40MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例1中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为99.6％。
实施例5：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理40min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为300nm，体积分数为60％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为200nm，体积分数为20％；短切碳纤维的体积分数为20％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为10h，球磨转速为200r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为60℃，转速为25r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为100℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为15min，烧结压力为40MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例5中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为99.4％。
实施例6：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理30min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为300nm，体积分数为50％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为500nm，体积分数为20％；短切碳纤维的体积分数为30％。
步骤二、球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为15h，球磨转速为250r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为70℃，转速为25r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为50℃/min，烧结温度为1550℃，保温时间为15min，烧结压力为40MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例6中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为98.8％。
实施例7：
一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤一、配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，按比例称量ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理30min。其中，ZrB2粉体的平均粒径为200nm，体积分数为55％，；ZrSi2粉体的平均粒径分别为500nm，体积分数为20％；短切碳纤维的体积分数为25％。
步骤二、球磨：将步骤一称量的浆料置于球磨罐中进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质，球磨时间为12h，球磨转速为230r/min。
步骤三、干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行快速干燥，获得均匀混合的复相粉体。其中干燥温度为80℃，转速为30r/min。
步骤四、放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，烧结条件为：升温速率为80℃/min，烧结温度为1700℃，保温时间为5min，烧结压力为40MPa，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
实施例7中获得的ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的致密度为99.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，称取ZrB2、ZrSi2粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理，得到浆料；
步骤二，球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨；
步骤三，干燥：将步骤二球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行干燥，获得均匀混合的复相粉体；
步骤四，放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，然后冷却至室温，得到ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤一中，按照体积分数，各原料的组成为：ZrB2为50～60％，ZrSi2为10～20％，短切碳纤维为20～30％。
3.根据权利要求1或2所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述ZrB2粉体的平均粒径为100～300nm，ZrSi2粉体的平均粒径为100～500nm。
4.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述超声处理的时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤二中，球磨的条件为：球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨材质；球磨时间为10～15h，球磨转速为200～250r/min。
6.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤三中，干燥的条件为：干燥温度为60～80℃，真空旋转干燥仪的转速为25～35r/min。
7.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤四中，烧结时，以升温速率为50～100℃/min升温至烧结温度。
8.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤四中，烧结温度为1500～1700℃。
9.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤四中，达到烧结温度后，保温时间为5～15min。
10.根据权利要求1所述的低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤四中，烧结压力为30～40MPa。
CN201810297006.8A 2018-03-30 2018-03-30 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法 Pending CN108299000A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810297006.8A CN108299000A (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810297006.8A CN108299000A (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108299000A true CN108299000A (zh) 2018-07-20

Family

ID=62846909

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810297006.8A Pending CN108299000A (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108299000A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341230A (zh) * 2020-11-10 2021-02-09 大连理工大学 一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114105648A (zh) * 2021-11-09 2022-03-01 长沙理工大学 一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB2-ZrC-SiC复合材料及其制备方法
CN115215671A (zh) * 2021-04-19 2022-10-21 爱彼钟表业制造有限公司 复合材料的钟表部件的制造方法
CN115215671B (zh) * 2021-04-19 2024-04-26 爱彼钟表业制造有限公司 复合材料的钟表部件的制造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103553627A (zh) * 2013-09-27 2014-02-05 大连理工大学 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用
CN103553626A (zh) * 2013-09-27 2014-02-05 大连理工大学 一种高致密度陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103553627A (zh) * 2013-09-27 2014-02-05 大连理工大学 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用
CN103553626A (zh) * 2013-09-27 2014-02-05 大连理工大学 一种高致密度陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.J. SHA等: "Tougheningeffectofshortcarbonfibersinthe ZrB2-ZrSi2ceramic composites", 《MATERIALS AND DESIGN》 *
张长森: "《无机非金属材料工程案例分析》", 31 July 2012 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341230A (zh) * 2020-11-10 2021-02-09 大连理工大学 一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN115215671A (zh) * 2021-04-19 2022-10-21 爱彼钟表业制造有限公司 复合材料的钟表部件的制造方法
EP4080293A1 (fr) 2021-04-19 2022-10-26 Manufacture d'Horlogerie Audemars Piguet SA Procédé de fabrication d'un composant horloger en matériau composite
CH718548A1 (fr) * 2021-04-19 2022-10-31 Mft Dhorlogerie Audemars Piguet Sa Procédé de fabrication d'un composant horloger en matériau composite.
US11890779B2 (en) 2021-04-19 2024-02-06 Manufacture D'horlogerie Audemars Piguet Sa Manufacturing process for a watch component made of a composite material
CN115215671B (zh) * 2021-04-19 2024-04-26 爱彼钟表业制造有限公司 复合材料的钟表部件的制造方法
CN114105648A (zh) * 2021-11-09 2022-03-01 长沙理工大学 一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB2-ZrC-SiC复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021120636A1 (zh) 3D打印制备碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法
US20210323875A1 (en) Short-Fiber-Reinforced Oriented MAX-Phase Ceramic-Based Composite and Preparation Method Therefor
CN108299000A (zh) 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法
CN106866151A (zh) 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法
CN110563478B (zh) 一种纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法和应用
CN103058711A (zh) 一种通过超高温陶瓷粉基体改性制备超高温陶瓷基复合材料的方法
WO2022183527A1 (zh) 一种复杂结构碳纤维-SiC晶须增强的SiSiC复合材料及制备方法
CN112125653A (zh) 一种基于3d打印制备的石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法
CN105294084A (zh) 一种高硬高强韧氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法
CN112110677A (zh) 一种基于热压粘结机制的刚性纳米隔热材料及其制备方法
CN102674872A (zh) 炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108751996A (zh) 一种石墨烯增韧的碳化硼陶瓷材料及其等离子烧结制备工艺
CN101255055A (zh) 碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法
CN104131208A (zh) 一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法
CN105174967A (zh) 一种超高温CNTs/TiB2-SiC陶瓷复合材料及其制备方法
CN105906360A (zh) 一种胶体分散短切碳纤维增韧的二硼化锆基复合材料及其制备方法
CN112500167A (zh) 一种致密化碳化钛复合陶瓷的制备方法
CN102976760A (zh) 添加稀土氧化物的硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法
CN104529499A (zh) 一种自愈合碳化硅纤维增强硅硼氮碳复合材料的制备方法
Guo et al. Effects of composition and sintering temperature on the structure and compressive property of the lamellar Al 2 O 3–ZrO 2 scaffolds prepared by freeze casting
CN107244918A (zh) 一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C‑Al复合陶瓷的快速制备方法
CN104817326B (zh) 一种六方氮化硼‑镱硅氧‑二氧化硅复合材料及制备方法
CN113582696A (zh) 一种(ZrTiCoNb)C高熵碳化物陶瓷材料及其制备方法
CN104162661B (zh) 一种微波烧结Al2O3-TiC-TiN微米复合陶瓷刀具材料的方法
CN101948326A (zh) 一种SiC晶须增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180720