CN107244918A - 一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C‑Al复合陶瓷的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C‑Al复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。该方法是将TC4粉、Al粉、TiB2粉和B4C粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨至混合均匀，干燥，得到混合粉体；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到所述复合陶瓷；该方法制备得到的复合陶瓷致具有更高的强度，高温硬度，断裂韧性和耐磨性，总体性能提升很大，是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。
背景技术
金属陶瓷既保持陶瓷的高强度，高硬度，耐高温，化学稳定性强等优点，又有较好的韧性以及可塑性，是一类非常重要的工具材料和结构材料。其用途极其广泛，几乎涉及到国民经济的各个部门和现代技术的各个领域，对工业的发展和生产率的提高起着重要的推动作用。
其中，碳化钛和硼化钛是近年来发展较快的两类金属陶瓷。熔点高，耐磨性好，硬度大等一系列优点使得碳化钛(TiCp)在切削工具，喷沙嘴等结构材料等方面广泛使用。钛的硼化物(TiBw)具有较高熔点，高硬度，良好的导电性，可用电加工手段成型，但是硼化钛自扩散系数低，使得其可烧结性受到很大影响且断裂韧性比较差，在很大程度上限制了应用。
最近研究表明在陶瓷材料中添加金属(铝)，这部分金属颗粒可通过塑性变形、剥离、拔出，可阻止裂纹扩展作用，使陶瓷材料的室温与高温韧性提高，金属与陶瓷基体新生相的钉扎也能阻止裂纹扩展，提高韧性。此外，钉扎效应还可抑制颗粒的异常长大，细化复合材料晶粒，提高高温强度，提高致密度和比强度。
但是，由于TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复相陶瓷制备工艺复杂，成本高，产物成品率不高，截止目前为止，还没有将其应用到防护材料的报导。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法采用放电等离子烧结系统，通过TC4粉、Al粉、TiB2和B4C粉在较低的温度下发生的原位反应，实现TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速可控低成本制备。最终的烧结产物兼具TiB、TiB2与TiC单相陶瓷的优点，而且与单相陶瓷相比，具有更高的强度，高温硬度，断裂韧性和耐磨性，总体性能提升很大，是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉、Al粉、TiB2粉和B4C粉加入球磨罐中，球磨至混合均匀，得到混合泥浆，干燥，得到混合粉体；
其中，TC4粉、B4C粉和TiB2粉的质量比为1:(1.5～8):(7.5～1)；Al粉的质量为混合粉体质量的0.3％～30％；
优选TC4粉的粒径≤60μm；优选TiB2粉的粒径≤20μm；优选B4C粉的粒径≤15μm；优选Al粉的粒径≤80μm；
优选球磨采用SM-QB行星式球磨机；
优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5h～1h；
优选磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；
优选干燥为：
先将混合泥浆于70℃～80℃下真空干燥至球磨介质挥发完毕，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h；
优选真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min；
(2)采用放电等离子烧结系统对混合粉体进行烧结处理，得到本发明所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
其中，烧结过程为：
在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以60℃/min～120℃/min的升温速率升温；当温度升至600℃～630℃时，调节升温速率为20℃/min以下；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min～100℃/min；当温度升至800℃～850℃时，调节升温速率为10℃/min～20℃/min，当温度高于1000℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为30℃/min～60℃/min，并同时加压，待温度升至1050℃～1750℃，压力达5MPa～50MPa后，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
有益效果
1.本发明提供了一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法选用TC4粉、Al粉、TiB2粉和B4C粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应，烧结得到的TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷致密度高，韧性好，强度高，综合性能良好；所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷致密度高达99.3％，动态压缩强度值高达1900MPa，可应用于防护材料领域；
2.本发明提供了一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。
附图说明
图1为实施例1～6中制备的TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度与致密度值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产，平均粒径为45μm，纯度≥99.8％；其中各组分及质量分数(wt％)如表1所示：
表1
所述B4C粉由牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产，其平均粒径为10μm，纯度为99.8％；
所述Al粉由河南远洋铝业有限公司生产，平均粒径为20μm，纯度为99.5％；其中各组分及质量分数(wt％)如表2所示：
表2
所述TiB2粉由丹东日进科技有限公司生产，平均粒径为3μm，纯度为99.8％。
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述复合陶瓷理论密度计算公式：
其中，M总为混合粉总质量，MTiB、MTiB2、MAl、MB4C和MTiC依次分别为TiB、TiB2、Al、B4C和TiC的理论质量，ρTiB＝4.50g/cm3，ρTiB2＝4.51g/cm3，ρAl＝2.7g/cm3，ρB4C＝2.52g/cm3，ρTiC＝4.93g/cm3。
所述动态压缩强度的测量采用分离式Hopkinson压杆装置(SHPB)。
所述实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
所述致密度D的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。
实施例1
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将9.97g TC4粉、64.80g B4C粉、24.93g TiB2粉和0.3g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，先以60℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为10℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为10℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1650℃，压力达20MPa后，保温保压3min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为2.94g/cm3，理论密度为2.96g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为12.0mm，致密度为99.3％，动态压缩强度值为1350MPa。
实施例2
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将7g TC4粉、45.5g B4C粉、17.5g TiB2粉和30g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以120℃/min的升温速率升温，当温度升至630℃时，调节升温速率为20℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为100℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1550℃，压力达20MPa后，保温保压15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为2.92g/cm3，理论密度为2.94g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为12.1mm，致密度为99.3％，动态压缩强度值为1900MPa。
实施例3
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将9.97g TC4粉、14.96g B4C粉、74.77g TiB2粉和0.3g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，先以60℃/min的升温速率升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为10℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为10℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达50MPa后，保温保压3min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为3.96g/cm3，理论密度为4.03g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为8.9mm，致密度为98.3％。
实施例4
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将7g TC4粉、10.5g B4C粉、52.5g TiB2粉和30g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至630℃时，调节升温速率为20℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为100℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达5MPa后，保温保压15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为3.49g/cm3，理论密度为3.51g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为10.1mm，致密度为99.4％。
实施例5
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将9.97g TC4粉、79.76g B4C粉、9.97g TiB2粉和0.3g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至630℃时，调节升温速率为20℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为100℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达5MPa后，保温保压15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为2.71g/cm3，理论密度为2.76g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为13.1mm，致密度为98.2％。
实施例6
一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将7g TC4粉、56g B4C粉、7g TiB2粉和30g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h混合均匀，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至630℃时，调节升温速率为20℃/min；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为100℃/min；当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为60℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达5MPa后，保温保压15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的实际密度为2.70g/cm3，理论密度为2.74g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的厚度为13.1mm，致密度为98.5％。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉、Al粉、TiB2粉和B4C粉加入球磨罐中，球磨使其混合均匀，得到混合泥浆，干燥，得到混合粉体；
TC4粉、B4C粉和TiB2粉的质量比为1:(1.5～8):(7.5～1)；Al粉的质量为混合粉体质量的0.3％～30％；
(2)采用放电等离子烧结系统对混合粉体进行烧结处理，得到所述TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷；
烧结过程为：在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以60℃/min～120℃/min的升温速率升温；当温度升至600℃～630℃时，调节升温速率为20℃/min以下；当温度高于680℃，且烧结的混合粉体位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min～100℃/min；当温度升至800℃～850℃时，调节升温速率为10℃/min～20℃/min，当温度高于1000℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为30℃/min～60℃/min，并同时加压，待温度升至1050℃～1750℃，压力达5MPa～50MPa后，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：TC4粉的粒径≤60μm；TiB2粉的粒径≤20μm；B4C粉的粒径≤15μm；Al粉的粒径≤80μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨采用SM-QB行星式球磨机。
4.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5h～1h。
5.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨使用的磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
6.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：将混合泥浆于70℃～80℃下真空干燥至球磨介质挥发完毕，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h。
7.根据权利要求6所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min。
8.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨采用SM-QB行星式球磨机；球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5h～1h；球磨使用的磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
9.根据权利要求8所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：将混合泥浆于70℃～80℃下真空干燥至球磨介质挥发完毕，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h。
10.根据权利要求9所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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