CN108751997A - 一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体及其快速制备方法 - Google Patents

一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体及其快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种B4C‑TiB2‑SiC复合陶瓷块体及其快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。所述复合陶瓷块体组成成分为：B4C 60～90wt％，TiB2 5.9768～23.9071wt％，SiC 4.0232～16.0929wt％；且TiB2与SiC的摩尔比为6:7；所述方法通过将B4C、Ti3SiC2和Si粉球磨混合，然后用放电等离子烧结系统进行烧结生成所述复合陶瓷块体。所述复合陶瓷块体具有优良的综合力学性能，在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能；所述方法大大降低了烧结温度，缩短了烧结时间。

Description

一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体及其快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体及其快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。
背景技术
B4C的晶格结构为菱面体结构，点阵结构属于n5 3d-R3m点阵群，相互以共价键结合，是世界上第三硬的材料，在富硼化合物中属于超硬材料的一种。具有优良的物理、化学及力学性能，如：低密度(2.52g/cm3)、高硬度(35GPa～45GPa)、较高的熔点(2450℃)，抗氧化性及耐腐蚀性好、高温热电性、高中子吸收散射截面、以及高化学稳定性等。由于这些特性，该材料主要应用在磨料材料、核反应堆控制器、陶瓷喷嘴、轻质装甲等方面。
制备B4C陶瓷块体主要有无压烧结、热压烧结以及微波烧结等。但是由于B4C是一种强共价键化合物，其低的自扩散系数、高熔点等导致获得高致密度的B4C陶瓷需要很高的烧结温度。并且氧化物薄膜B2O3覆盖其在表面阻碍烧结的进行，决定了这种材料的烧结性能较差，较难获得高致密度的材料，采用常规的烧结方法需要很高的烧结温度和较长的烧结时间。而且这些方法制备的碳化硼陶瓷并没有改变碳化硼陶瓷的低弯曲强度和断裂韧性差的特点，这些不利因素降低了碳化硼陶瓷的可靠性，严重限制了碳化硼陶瓷的应用。因此，如何提高碳化硼陶瓷的弯曲强度和断裂韧性，并且降低由于高温烧结制备碳化硼陶瓷带来的高成本，成为了改善碳化硼陶瓷的制备条件，拓展碳化硼陶瓷应用领域的关键。
目前，为了降低碳化硼陶瓷的烧结温度和提升弯曲强度和断裂韧性。研究出了碳化硼基复合陶瓷。该陶瓷利用在碳化硼基体里面添加第二相，来实现降低烧结温度和提升力学性能的目的。这些添加物包含金属、氧化物、碳化物、硼化物。添加金属和氧化物会引起材料硬度的降低或引入非晶相降低材料的力学性能。直接加入碳化物或者硼化物能避免这个缺点，然而并不能降低材料的烧结温度。同时，在提升性能方面赶不上原位生成第二相的复合陶瓷。现有的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷一方面由于采用直接添加第二相的方法并不能降低烧结温度，明显提升材料性能。另一方面采用原位反应生成的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷中还存在残留的反应物，会影响材料的烧结致密及性能。而且其制备温度仍然很高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体，所述复合陶瓷块体通过在B4C粉体添加不同含量的Ti3SiC2粉和Si粉来制备不同成分的陶瓷，其中，通过添加的Ti3SiC2粉和Si粉作为烧结助剂促进材料的致密化，降低材料的烧结制备温度。
本发明的目的之二在于提供一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，所述方法通过生成的TiB2和SiC来强化复合陶瓷，可在提升复合材料弯曲强度和断裂韧性的同时，保持碳化硼陶瓷低密度高硬度的特性，提升碳化硼复合陶瓷的综合力学性能。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体，以所述复合陶瓷块体总体质量为100％计，其中各组成成分及其质量分数如下：
B4C 60％～90％，
TiB2 5.9768％～23.9071％，
SiC 4.0232％～16.0929％；
TiB2与SiC的摩尔比为6:7，即质量比为1.4856:1。
一种本发明所述B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将B4C粉、Ti3SiC2粉和Si粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，球磨，旋蒸干燥，得到混合粉末；
其中，B4C粉、Ti3SiC2粉和Si粉质量比为(8.63305～45.8971):2.7873:1；
优选B4C粉的粒径≤10μm；优选Ti3SiC2粉的粒径≤200目；优选Si粉的粒径≤1μm；
优选所述球磨采用SM-QB行星式球磨机；
优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为4:1；球磨机转速为150r/min～400r/min，球磨时间为0.5h～4h；
其中，优选磨球由质量比为0.1～10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm～30mm，小玛瑙球的直径为1mm～5mm；
优选所述干燥过程为：
先将球磨完成后的混合泥浆于50℃～70℃下进行旋蒸蒸发真空干燥0.5h～3h，待球磨介质挥发完毕后，于35℃～75℃下干燥0.5h～2h；
优选所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为35r/min～90r/min。
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到本发明所述一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体。
其中，烧结过程为：
在初始真空度≤15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以80℃/min～180℃/min的升温速率进行升温；当温度升至500℃～700℃时，调节升温速率为60℃/min～140℃/min；当温度升温至1300℃～1800℃且真空度≤10Pa时，调节升温速率为30℃/min～50℃/min，并同时加压，待温度升至1350℃～1850℃，压力达20MPa～80MPa后，保温保压1min～30min；得到一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体。
有益效果
1.本发明提供了一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体，所述复合陶瓷块体具有优良的综合力学性能，在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能；
2.本发明提供了一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，所述方法选用B4C粉、Ti3SiC2粉和Si粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结；在较低温度下(1350℃～1850℃)可以烧结制备B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体，大大降低了烧结温度，缩短了烧结时间(≤25min)，烧结得到的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体致密度可高达98.9％。
3.本发明提供了一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，所述方法简单易操作，制备周期短，实用性强，有利于工业化生产；
在烧结过程中，添加的Ti3SiC2粉和Si粉作为烧结助剂与B4C发生如下反应：
3B4C+2Ti3SiC2+5Si→6TiB2+7SiC
一方面利用原料之间的反应降低物质迁移的能垒，促进材料的致密化过程，降低制备复合陶瓷块体的烧结温度；另一方面原位反应在基体中生成的TiB2和SiC颗粒相对于其他材料而言，具有与B4C相近的性质，都具有高硬度、高熔点、优良的化学稳定性及良好的抗氧化性可以在B4C基体中起增强复合陶瓷材料的作用。同时，SiC的密度也与B4C接近，有利于使制备的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷具有低密度的特点。在B4C中添加TiB2和SiC复合可以使得B4C-TiB2-SiC复合陶瓷具有低密度、高弯曲强度和高断裂韧性的良好综合力学性能；本方法制备的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷中TiB2和SiC颗粒的总含量为10wt％～40wt％。
附图说明
图1为实施例1～4中制备的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的X射线(XRD)衍射谱图。
图2为实施例1～4中制备的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的扫描电子显微镜微观组织形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述B4C粉购于上海先芯新材料科技有限公司，其平均粒径为1μm，纯度为99.9％。
所述Ti3SiC2粉购于上海先芯新材料科技有限公司，平均粒径为200目，纯度为98％；
所述Si粉购于阿拉丁生化科技股份有限公司，平均粒径为1μm，纯度为99.9％。
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述实际密度根据国标GB-T 25995-2010《精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》中规定的方法进行。
所述致密度D的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。
所述物相分析采用X射线衍射仪(XRD,X’Pert PRO MPD,PANalytical B.V.,Netherlands)对试样进行物相鉴定。测试条件为：Cu Kα辐射，角度范围为20°～80°，步进为0.02°。
所述显微组织观察采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800N，Hitachi，Japan)观察试样表面抛光腐蚀后的组织形貌。
所述弯曲强度测试在万能试验机(instron 5985)上进行，采用三点弯测试弯曲强度，采用的试样尺寸为3×4×20mm，角(0.12±0.03)mm×45°±5°。士横梁的移动速率为0.5mm/min。每个样品取五个试样测试，取平均值作为试样的实际弯曲强度值。弯曲强度的计算公式为：其中，σf表示弯曲强度，单位兆帕(MPa)；F表示最大载荷，单位牛顿(N)；L表示夹具的下跨距，单位毫米(mm)；b表示试样的宽度，单位毫米(mm)；d表示平行于加载方向的试样高度(厚度)，单位毫米(mm)。
所述断裂韧性测试在万能试验机(instron 5985)上进行，采用单边缺口梁法(SENB)测试断裂韧性。采用的试样尺寸为3×4×20mm，缺口深度为2mm，缺口宽度约为0.2mm，采用线切割加工。横梁的移动速率为0.05mm/min。每个样品取五个试样测试，取平均值作为试样的实际弯曲强度值。断裂韧性的计算公式为其中KIC表示断裂韧性。F表示试样断裂时的最大载荷，单位牛顿(N)；L表示跨距，单位毫米(mm)；w表示试样宽度，单位毫米(mm)；h表示试样高度，单位毫米(mm)；a表示试样缺口深度，单位毫米(mm)；Y为形状因子，Y取值为：
所述硬度测试在显微硬度计(HMV-2TADW)上进行，采用压痕法测硬度，每个试样测试五次，取平均值作为试样的硬度值。
实施例1
(1)将92.3771g B4C粉、5.6101g Ti3SiC2粉和2.0127g Si粉的混合粉末加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇；在150r/min的转速下，球磨0.5h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为35r/min、水浴温度为50℃条件下转蒸3h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于35℃下干燥2h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为0.1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为1mm。
(2)将25g混合粉末放入内径为25mm的碳/碳复合模具中，再用石棉毡包裹模具，放入放电等离子烧结系统(SPS-3.20-MV，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度为15Pa，初始压力为0.2MPa，以80℃/min的升温速率进行升温，当温度升至500℃时，调节升温速率为60℃/min；当温度升至1300℃、且真空度为5Pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至1350℃，压力达80MPa后，保温保压30min；然后先保持压力不变，随炉冷却至700℃，卸除压力，再随炉冷却至70℃，取出烧结后的陶瓷块体，先使用去离子水，后使用乙醇清洗陶瓷块体的表面，得到本发明所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体；所述复合陶瓷块体的各组分及质量分数经过理论计算为：B4C 90％、TiB2 5.9768％、SiC4.0232％。
将本实施例制得的所述复合陶瓷块体制成试样进行测试，得到测试结果如下：
(1)所述复合陶瓷块体的致密度为96.13％；
(2)所述复合陶瓷块体的密度为2.51g/cm3；
(3)所述复合陶瓷块体的弯曲强度为379MPa；
(4)所述复合陶瓷块体的断裂韧性为6.46Pa·m1/2；
(5)所述复合陶瓷块体的显微硬度为30GPa；
(6)所述复合陶瓷块体的XRD衍射图谱如图1(a)所示，从左到右峰依次为：
(101)B4C,2θ＝19.715
(003)B4C,2θ＝22.021
(012)B4C,2θ＝23.498
(001)TiB2,2θ＝27.597
(110)B4C,2θ＝31.899
(012)SiC,2θ＝33.993
(104)B4C,2θ＝34.956
(015)SiC,2θ＝35.751
(021)B4C,2θ＝37.818
(113)B4C,2θ＝39.362
(101)TiB2,2θ＝44.437
(211)B4C,2θ＝50.292
(205)B4C,2θ＝53.479
(107)B4C,2θ＝56.550
(110)TiB2,2θ＝61.104
(303)B4C,2θ＝61.780
(125)B4C,2θ＝63.661
(018)B4C,2θ＝64.561
(220)B4C,2θ＝66.788
(131)B4C,2θ＝70.361
(223)B4C,2θ＝71.229
(312)B4C,2θ＝71.852
(217)B4C,2θ＝75.576
(119)B4C,2θ＝78.985
由图1(a)可知，在该温度下过量的B4C粉与Ti3SiC2粉和Si粉发生反应，试样衍射图谱中可以观察到B4C、TiB2和SiC三相的特征峰，即表明发生原位反应，且Ti3SiC2粉、Si粉已经反应完全；所述复合陶瓷块体由B4C、TiB2和SiC的晶体相组成。
(7)图2(a)为所述复合陶瓷块体的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图，分析结果如下：
在较低温度1380℃下制备得到了所述复合陶瓷块体；其中生成的TiB2和SiC第二相分布于晶界处或晶粒内部，并且第二相与基体结合较为紧密；基体内部出现了TiB2-SiC复合结构，可有效地发挥第二相强化、韧化的效果；在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能。
实施例2
(1)将84.7541g B4C粉、11.2204g Ti3SiC2粉和4.0255g Si粉的混合粉末加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇；在250r/min的转速下，球磨2h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为70r/min、水浴温度为60℃条件下转蒸1.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于55℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为5:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为30mm，小玛瑙球的直径为1mm。
(2)将25g混合粉末放入内径为25mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(SPS-3.20-MV，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度为15Pa，初始压力为0.5MPa，以120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为70℃/min；当温度升至1500℃、且真空度为10Pa时，调节升温速率为40℃/min，并同时加压，待温度升至1850℃，压力达20MPa后，保温保压5min；然后先保持压力不变，随炉冷却至750℃，卸除压力，再随炉冷却至80℃，取出烧结后的陶瓷块体，先使用去离子水，后使用乙醇清洗陶瓷块体的表面，得到本发明所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体；所述复合陶瓷块体的各组分及质量分数经过理论计算为：B4C 80％、TiB2 11.9536％、SiC 8.0464％。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：
(1)所述复合陶瓷块体的致密度为98.7％；
(2)所述复合陶瓷块体的密度为2.67g/cm3；
(3)所述复合陶瓷块体的弯曲强度为434.5MPa；
(4)所述复合陶瓷块体的断裂韧性为5.14Pa·m1/2；
(5)所述复合陶瓷块体的显微硬度为29.2GPa；
(6)所述复合陶瓷块体的XRD衍射图谱如图1(b)所示，从左到右峰依次为：
(101)B4C,2θ＝19.715
(003)B4C,2θ＝22.021
(012)B4C,2θ＝23.498
(001)TiB2,2θ＝27.597
(110)B4C,2θ＝31.899
(012)SiC,2θ＝33.993
(104)B4C,2θ＝34.956
(015)SiC,2θ＝35.751
(021)B4C,2θ＝37.818
(113)B4C,2θ＝39.362
(101)TiB2,2θ＝44.437
(211)B4C,2θ＝50.292
(205)B4C,2θ＝53.479
(107)B4C,2θ＝56.550
(110)TiB2,2θ＝61.104
(303)B4C,2θ＝61.780
(125)B4C,2θ＝63.661
(018)B4C,2θ＝64.561
(220)B4C,2θ＝66.788
(131)B4C,2θ＝70.361
(223)B4C,2θ＝71.229
(312)B4C,2θ＝71.852
(217)B4C,2θ＝75.576
(119)B4C,2θ＝78.985
由图1(b)可知，在该温度下过量的B4C粉与Ti3SiC2粉、Si粉发生反应，试样衍射图谱中可以观察到B4C、TiB2和SiC三相的特征峰，即表明发生原位反应，且Ti3SiC2粉和Si粉已经反应完全；复合陶瓷块体由B4C、TiB2和SiC的晶体相组成。
(7)图2(b)为所述复合陶瓷块体的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图，分析结果如下：
在1850℃下制备得到了所述复合陶瓷块体，其中生成的TiB2和SiC第二相分布于晶界处或晶粒内部，并且第二相与基体结合较为紧密；基体内部出现了TiB2-SiC复合结构，可有效地发挥第二相强化、韧化的效果；在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能。
实施例3
(1)将77.1308g B4C粉、16.8308g Ti3SiC2粉和6.0384g Si粉的混合粉末加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇；在400r/min的转速下，球磨0.5h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为90r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于75℃下干燥0.5h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为30mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将25g混合粉末放入内径为25mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(SPS-3.20-MV，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度为10Pa，初始压力为1MPa，以180℃/min的升温速率进行升温，当温度升至700℃时，调节升温速率为140℃/min；当温度升至1600℃、且真空度为5Pa时，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，待温度升至1650℃，压力达80MPa后，保温保压5min；然后先保持压力不变，随炉冷却至700℃，卸除压力，再随炉冷却至90℃，取出烧结后的陶瓷块体，先使用去离子水，后使用乙醇清洗陶瓷块体的表面，得到本发明所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体；所述复合陶瓷块体的各组分及质量分数经过理论计算为：B4C 70％、TiB2 17.9303％、SiC 12.0697％。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：
(1)所述复合陶瓷块体的致密度为98.7％；
(2)所述复合陶瓷块体的密度为2.78g/cm3；
(3)所述复合陶瓷块体的弯曲强度为531.2MPa；
(4)所述复合陶瓷块体的断裂韧性为5.78MPa·m1/2；
(5)所述复合陶瓷块体的显微硬度为28.5GPa；
(6)述复合陶瓷的XRD衍射图谱如图1(c)所示，从左到右峰依次为：
(101)B4C,2θ＝19.715
(003)B4C,2θ＝22.021
(012)B4C,2θ＝23.498
(001)TiB2,2θ＝27.597
(110)B4C,2θ＝31.899
(012)SiC,2θ＝33.993
(104)B4C,2θ＝34.956
(015)SiC,2θ＝35.751
(021)B4C,2θ＝37.818
(113)B4C,2θ＝39.362
(101)TiB2,2θ＝44.437
(211)B4C,2θ＝50.292
(205)B4C,2θ＝53.479
(107)B4C,2θ＝56.550
(110)TiB2,2θ＝61.104
(303)B4C,2θ＝61.780
(125)B4C,2θ＝63.661
(018)B4C,2θ＝64.561
(220)B4C,2θ＝66.788
(131)B4C,2θ＝70.361
(223)B4C,2θ＝71.229
(312)B4C,2θ＝71.852
(217)B4C,2θ＝75.576
(119)B4C,2θ＝78.985
由图1(c)可知，在该温度下过量的B4C粉与Ti3SiC2粉、Si粉发生反应，试样衍射图谱中可以观察到B4C、TiB2和SiC三相的特征峰，即表明发生原位反应，且Ti3SiC2粉和Si粉已经反应完全；复合陶瓷块体由B4C、TiB2和SiC的晶体相组成。
(7)图2(c)为所述复合陶瓷块体的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图，分析结果如下：
在较低温度1650℃下制备得到所述复合陶瓷块体，所述复合陶瓷块体中生成的TiB2和SiC第二相分布于晶界处或晶粒内部，并且第二相与基体结合较为紧密；基体内部出现了TiB2-SiC复合结构，可有效地发挥第二相强化、韧化的效果；在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能。
实施例4
(1)将69.5073g B4C粉、22.4414g Ti3SiC2粉和8.0513g Si粉的混合粉末加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇；在400r/min的转速下，球磨4h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为90r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于70℃下干燥0.5h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将25g混合粉末放入内径为25mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(SPS-3.20-MV，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度为10Pa，初始压力为1MPa，以180℃/min的升温速率进行升温，当温度升至700℃时，调节升温速率为120℃/min；当温度升至1450℃、且真空度为5Pa时，调节升温速率为40℃/min，并同时加压，待温度升至1650℃，压力达65MPa后，保温保压10min；然后先保持压力不变，随炉冷却至790℃，卸除压力，再随炉冷却至90℃，取出烧结后的陶瓷块体，先使用去离子水，后使用乙醇清洗陶瓷的表面，得到本发明所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体；所述复合陶瓷块体的各组分及质量分数经过理论计算为B4C 60％、TiB2 23.9071％、SiC16.0929％。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：
(1)所述复合陶瓷块体的致密度为98.8％；
(2)所述复合陶瓷块体的密度为2.89g/cm3；
(3)所述复合陶瓷块体的弯曲强度为511.7MPa；
(4)所述复合陶瓷块体的断裂韧性为5.38MPa·m1/2；
(5)所述复合陶瓷块体的显微硬度为27.5GPa；
(6)所述复合陶瓷块体的XRD衍射图谱如图1(d)所示，从左到右峰依次为：
(101)B4C,2θ＝19.715
(003)B4C,2θ＝22.021
(012)B4C,2θ＝23.498
(001)TiB2,2θ＝27.597
(110)B4C,2θ＝31.899
(012)SiC,2θ＝33.993
(104)B4C,2θ＝34.956
(015)SiC,2θ＝35.751
(021)B4C,2θ＝37.818
(113)B4C,2θ＝39.362
(101)TiB2,2θ＝44.437
(211)B4C,2θ＝50.292
(205)B4C,2θ＝53.479
(107)B4C,2θ＝56.550
(110)TiB2,2θ＝61.104
(303)B4C,2θ＝61.780
(125)B4C,2θ＝63.661
(018)B4C,2θ＝64.561
(220)B4C,2θ＝66.788
(131)B4C,2θ＝70.361
(223)B4C,2θ＝71.229
(312)B4C,2θ＝71.852
(217)B4C,2θ＝75.576
(119)B4C,2θ＝78.985
由图1(d)可知，在该温度下过量的B4C粉与Ti3SiC2粉、Si粉发生反应，试样衍射图谱中可以观察到B4C、TiB2和SiC三相的特征峰，即表明发生原位反应，且Ti3SiC2粉、Si粉已经反应完全；复合陶瓷块体由B4C、TiB2和SiC的晶体相组成。
(7)图2(d)为所述复合陶瓷块体的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图，分析结果如下：
在较低温度1650℃下制备得到所述复合陶瓷块体；所述复合陶瓷块体中生成的TiB2和SiC第二相分布于晶界处或晶粒内部，并且第二相与基体结合较为紧密；基体内部出现了TiB2-SiC复合结构，可有效地发挥第二相强化、韧化的效果；在显著提升复合陶瓷弯曲强度和断裂韧性的条件下还保持了B4C陶瓷的高硬度、低密度的优良性能，使所述复合陶瓷块体具有优良的力学性能。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体，其特征在于：以所述复合陶瓷块体总体质量为100％计，其中各组成成分及其质量分数如下：
B4C 60％～90％，
TiB2 5.9768％～23.9071％，
SiC 4.0232％～16.0929％；
以及TiB2与SiC的摩尔比为6:7。
2.一种如权利要求1所述的B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将B4C粉、Ti3SiC2粉和Si粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，球磨，旋蒸干燥，得到混合粉末；
其中，B4C粉、Ti3SiC2粉和Si粉质量比为(8.63305～45.8971):2.7873:1；
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到所述一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体。
3.根据权利要求2所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(1)中：B4C粉的粒径≤10μm；Ti3SiC2粉的粒径≤200目；Si粉的粒径≤1μm。
4.根据权利要求2所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(1)中：所述球磨采用SM-QB行星式球磨机；球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为4:1；球磨机转速为150r/min～400r/min，球磨时间为0.5h～4h；磨球由质量比为0.1～10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm～30mm，小玛瑙球的直径为1mm～5mm。
5.根据权利要求2所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(1)中：所述干燥过程为：先将球磨完成后的混合泥浆于50℃～70℃下进行旋蒸蒸发真空干燥0.5h～3h，待球磨介质挥发完毕后，于35℃～75℃下干燥0.5h～2h。
6.根据权利要求5所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(1)中：所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为35r/min～90r/min。
7.根据权利要求2所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(1)中：B4C粉的粒径≤10μm；Ti3SiC2粉的粒径≤200目；Si粉的粒径≤1μm；
所述球磨采用SM-QB行星式球磨机；球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为4:1；球磨机转速为150r/min～400r/min，球磨时间为0.5h～4h；磨球由质量比为0.1～10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm～30mm，小玛瑙球的直径为1mm～5mm；
所述干燥过程为：先将球磨完成后的混合泥浆于50℃～70℃下进行旋蒸蒸发真空干燥0.5h～3h，待球磨介质挥发完毕后，于35℃～75℃下干燥0.5h～2h；
所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为35r/min～90r/min。
8.根据权利要求2～7中任一项所述的一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤(2)中：在初始真空度≤15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以80℃/min～180℃/min的升温速率进行升温；当温度升至500℃～700℃时，调节升温速率为60℃/min～140℃/min；当温度升温至1300℃～1800℃且真空度≤10Pa时，调节升温速率为30℃/min～50℃/min，并同时加压，待温度升至1350℃～1850℃，压力达20MPa～80MPa后，保温保压1min～30min；得到一种B4C-TiB2-SiC复合陶瓷块体。
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