CN106396688A - 一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法 - Google Patents
一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法,属于功能防护材料制备领域。该方法是将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中,加入球磨介质,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷;该方法制备得到的TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷致密度高,硬度高,强度高,综合性能良好,可应用于防护材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,属于功能防护材料制备领域。
技术背景
防弹性能高、质量轻,二次抗弹能力强的防护材料是装甲领域研究的目标。Wilkins在1960年首先提出了双层陶瓷-金属防弹结构,此后,许多学者对陶瓷-金属复合靶板的防弹性能和机理进行了研究并取得大量的成果。研究表明,复合材料中陶瓷材料在侵彻过程中能破坏弹头,降低其子弹动能,其强度,硬度,耐高温性能,韧性等指标是影响复合材料防护性能的关键因素。因此,高性能的陶瓷及其复合材料成为了装甲材料的研究热点。
金属陶瓷既保持陶瓷的高强度,高硬度,耐高温,化学稳定性强等优点,又有较好的韧性以及可塑性,被认为是极具潜力的结构陶瓷材料。其中,钛的碳化物和硼化物是近年来发展较快的两种金属陶瓷。碳化钛(TiC)由于熔点高,耐磨性好,硬度大,目前已在切削工具,喷沙嘴等结构材料等方面投入使用。钛的硼化物通常分为TiB和TiB2两种,其中TiB2陶瓷具有较高熔点,高硬度,良好的导电性,可用电加工手段成型,但是TiB2的烧结性能和断裂韧性比较差,在很大程度上限制了其应用。TiB陶瓷可通过钛合金粉与B源粉末(如B粉,TiB2粉,B4C粉等)在较低温度下原位反应形成,生成的TiB陶瓷继承了TiB2陶瓷的一系列优点,断裂韧性更高,而且降低了烧结温度。尤为重要的是,使用钛合金粉与B4C粉在较低烧结温度下发生原位反应,可同时生成TiB,TiB2与TiC,最终的烧结产物兼具TiB,TiB2与TiC单相陶瓷的优点,而且与单相陶瓷相比,具有更高的强度,高温硬度,断裂韧性和耐磨性,总体性能提升很大,是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。但是由于TiB-TiC-TiB2-B4C复相陶瓷制备工艺复杂,成本高,产物致密度不高,截止目前为止,还没有将其应用到防护材料的报导。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法采用放电等离子烧结系统,通过TC4粉和B4C粉在较低的温度下发生的原位反应,实现TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速可控低成本制备。
本发明的目的由以下技术方案实现:
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将TC4粉和B4C粉加入球磨罐中,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;
其中,所述TC4粉和B4C粉的质量比为3~5.67:1;
所述TC4粉的粒径优选≤60微米;B4C粉的粒径优选≤15微米;
所述球磨优选采用SM-QB行星式球磨机;
球磨参数优选为:球磨介质为无水乙醇;球料比为3:1;球磨机转速为300r/min,球磨时间为0.5~1h;
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm;
所述干燥过程优选为:
先将球磨完成后的混合泥浆于70~80℃下进行真空干燥,待球磨介质挥发完毕后,于30~80℃下干燥0.5~1h;
所述真空干燥优选采用真空旋转蒸发仪,其转速为40~100r/min;
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到本发明所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷;
其中,烧结过程为:
在初始真空度<15Pa,初始压力为0.2~1MPa下,先以60~120℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,调节升温速率为10~20℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为30~60℃/min,并同时加压,待温度升至1100~1700℃,压力达5~50MPa后,保温保压3~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,随炉冷却至100℃以下。
有益效果:
(1)本发明所述方法选用TC4粉和B4C粉的混合粉末为原料,采用放电等离子烧结系统进行烧结,电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面,使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应,烧结得到的TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷致密度高,硬度高,强度高,综合性能良好;所述TiB-TiB2复合陶瓷致密度高达99.3%,维氏硬度值高达28.1GPa,可应用于防护材料领域;
(2)本发明的生产工艺简单易行,周期短,实用性强,利于工业化。
附图说明
图1为实施例1~5中制备的TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的厚度与致密度值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产,其平均粒径为45微米,纯度≥99.8%;其各组分的质量百分含量(wt%)如表1所示:
表1
所述B4C粉由牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产,其平均粒径为10微米,纯度为99.8%;
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述复合陶瓷理论密度计算公式:
其中,M总为混合粉总质量,MTiB,MTiC MB4C,MTiB2分别为TiB,TiC,B4C和TiB2的理论质量,ρTiB=4.50g/cm3,ρTiC=4.93g/cm3,
所述维氏硬度的测量采用LECO公司生产的LM700AT显微硬度测试仪。
所述实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
所述致密度D的计算公式为:D=ρ实际/ρ理论×100%,其中,ρ实际表示实际密度。
实施例1
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将45.36g TC4粉和15.12g B4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将60.48g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,原位反应开始发生,此阶段有明显放气现象,炉腔内气压值升高,调节升温速率为10℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为30℃/min,并同时加压,待温度升至1100℃,压力达5MPa后,保温保压3min;然后先保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,再随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的实际密度为4.28g/cm3,理论密度为4.31g/cm3;如图1所示,TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的厚度为5mm,致密度为99.3%。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为28.1GPa。
实施例2
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将49.15g TC4粉和11.33g B4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨1h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将60.48g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.2MPa,先以60℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,原位反应开始发生,此阶段有明显放气现象,炉腔内气压值升高,调节升温速率为20℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为60℃/min,并同时加压,待温度升至1700℃,压力达50MPa后,保温保压15min;然后先保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,再随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的实际密度为4.52g/cm3,理论密度为4.58g/cm3;如图1所示,TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的厚度为4.73mm,致密度为98.7%。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为27.8GPa。
实施例3
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将51.41g TC4粉和9.07g B4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将60.48g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为1MPa,先以120℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,原位反应开始发生,此阶段有明显放气现象,炉腔内气压值升高,调节升温速率为10℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为40℃/min,并同时加压,待温度升至1350℃,压力达20MPa后,保温保压5min;然后先保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,再随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的实际密度为4.51g/cm3,理论密度为4.56g/cm3;如图1所示,TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的厚度为4.75mm,致密度为98.9%。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为27.4GPa。
实施例4
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将121.91g TC4粉和28.09g B4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于80℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将150.0g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,原位反应开始发生,此阶段有明显放气现象,炉腔内气压值升高,调节升温速率为15℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为40℃/min,并同时加压,待温度升至1450℃,压力达10MPa后,保温保压5min;然后先保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,再随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的实际密度为4.44g/cm3,理论密度为4.58g/cm3;如图1所示,TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的厚度为11.95mm,致密度为96.9%。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为26.9GPa。
实施例5
一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将325.09g TC4粉和74.91g B4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为40r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于30℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将400.0g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,原位反应开始发生,此阶段有明显放气现象,炉腔内气压值升高,调节升温速率为15℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为50℃/min,并同时加压,待温度升至1450℃,压力达10MPa后,保温保压5min;然后先保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,再随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的实际密度为3.32g/cm3,理论密度为4.58g/cm3;如图1所示,TiB-TiC-TiB2复合陶瓷的厚度为42.6mm,致密度为72.5%%。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为24.2GPa。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将TC4粉和B4C粉加入球磨罐中,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;
其中,所述TC4粉和B4C粉的质量比为3~5.67:1;
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷;
其中,烧结过程为:
在初始真空度<15Pa,初始压力为0.2~1MPa下,先以60~120℃/min的升温速率进行升温,当温度升至800℃时,调节升温速率为10~20℃/min,当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时,调节升温速率为30~60℃/min,并同时加压,待温度升至1100~1700℃,压力达5~50MPa后,保温保压3~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,随炉冷却至100℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述TC4粉的粒径≤60微米,TiB2粉的粒径≤15微米。
3.根据权利要求1所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述球磨的参数为:球磨介质为无水乙醇;球料比为3:1;球磨机转速为300r/min,球磨时间为0.5~1h;
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
4.根据权利要求1或3所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述球磨采用SM-QB行星式球磨机。
5.根据权利要求1所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述干燥过程为:
先将球磨完成后的混合泥浆于70~80℃下进行真空干燥,待球磨介质挥发完毕后,于30~80℃下干燥0.5~1h。
6.根据权利要求5所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪,其转速为40~100r/min。
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