CN108585871B - 一种b4c陶瓷块体的快速制备方法 - Google Patents

一种b4c陶瓷块体的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，属于装甲防护材料制备领域。所述方法通过将B4C粉和TC4粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉末；B4C粉和TC4粉的质量比为(19～99):1；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到所述B4C陶瓷块体。所述方法中，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末致密化过程在较低的烧结温度下进行，大大缩短烧结时间，烧结得到的B4C陶瓷块体致密度高，硬度良好，可应用于防护材料领域；所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。

Description

一种B4C陶瓷块体的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，属于装甲防护材料制备领域。
背景技术
B4C的晶格结构为菱面体结构，相互以共价键结合，是世界上最硬的材料之一，具有优良的物理、化学及力学性能，如：低密度(2.52g/cm3)、高硬度(35GPa～ 45GPa)、耐腐蚀、抗氧化性、高温热电性、较高的熔点(2450℃)以及高化学稳定性，其用途极其广泛，几乎涉及到国民经济的各个部门和现代技术的各个领域，尤其在装甲防护领域极具应用潜力，对工业的发展和生产率的提高起着重要的推动作用。
目前，制备B4C陶瓷块体主要有无压烧结、热压烧结以及微波烧结等。但是由于B4C共价结合较强，低的自扩散系数并且存在富氧层B2O3覆盖在表面，这些特点决定了B4C的烧结性能较差，不易获得高致密度的材料，采用常规的烧结方法需要很高的烧结温度和较长的烧结时间才能制得。以往研究表明，无压烧结在较高的烧结温度下(2300℃～2375℃)较难获得完全致密的烧结产物，热压烧结等虽然可以获得致密烧结产物，但是烧结所需温度高(≥2100℃)，时间长(≥1h)。例如Roy等采用无压烧结工艺在2300℃～2375℃条件下保温1h，才获得相对密度93％的B4C材料。
此外，由于B4C键结合为共价键，且共价键比例在90％以上，因此获得高致密度的烧结体十分困难。纯的B4C即使在接近熔点的高温下进行烧结，也极少发生物质迁移，烧结致密度一般低于80％，且容易出现异常晶粒长大和表面融化的现象。因此如何在低温条件下短时间获得高致密度的B4C烧结体是目前各国学者所关心的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法采用放电等离子烧结系统，通过添加少量TC4粉(1wt％～5wt％)，在烧结过程中充当助烧剂，实现B4C陶瓷块体的快速可控低成本制备。本发明所提供的方法能降低烧结温度(≤1950℃)，大大缩短烧结时间(≤30min)，提高致密度，改善材料力学性能，是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将B4C粉和TC4粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉末；
其中，B4C粉和TC4粉的质量比为(19～99):1；
优选B4C粉的粒径≤20μm；
优选TC4粉的粒径≤45μm；
优选所述球磨采用SM-QB行星式球磨机；
优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为 200r/min～800r/min，球磨时间为0.5h～10h；
其中，优选磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；
优选所述干燥过程为：
先将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30℃～80℃下干燥0.5h～1h；
优选所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为40r/min～100r/min；
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到本发明所述B4C陶瓷块体。
其中，烧结过程为：
在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以50℃/min～200℃ /min的升温速率进行升温；当温度升至600℃时，调节升温速率为30℃/min～ 150℃/min；当温度1400℃～1700℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为20℃ /min～50℃/min，并同时加压，使压力达10MPa～90MPa，且温度小于等于 1950℃，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
有益效果
1.本发明提供了一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法选用B4C粉和TC4粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末致密化过程在较低的烧结温度下进行(1450℃～1950℃)，大大缩短烧结时间(≤30min)，烧结得到的B4C陶瓷块体致密度高(致密度可高达99.7％)，硬度良好，可应用于防护材料领域；
2.本发明提供了一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。
附图说明
图1为实施例1～4中制备的B4C陶瓷块体的厚度与致密度值。
图2为实施例1～4中制备的B4C陶瓷块体的维氏硬度值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述B4C粉购自上海先芯新材料科技有限公司，其平均粒径为20μm，纯度为99.9％。
所述TC4粉购自北京泰欣隆有限公司，平均粒径为45μm，纯度为99.8％；其各组分及质量分数(wt％)如表1所示：
表1
Figure BDA0001568845840000031
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
对以下实施例制备得到的B4C陶瓷块体进行检测如下：
维氏硬度：测量采用LECO公司生产的LM700AT显微硬度测试仪。
实际密度：根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
致密度(D)：计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。
实施例1
一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将99g B4C粉和1g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在500r/min的转速下，球磨0.5h，混合均匀得到混合泥浆；将混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h将球磨介质挥发完毕，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm，圆柱形的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(DR.SINTER SPS-3.20)中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，以70℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为50℃/min；当温度为1700℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达90MPa后，保温保压3min；然后先保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，再卸除压力，随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到终产物，为本发明所述的一种B4C陶瓷块体，且烧结时间少于30min。
对本实施例制得的B4C陶瓷块体进行检测，检测结果如下：
如图1所示，用游标卡尺测得B4C陶瓷块体的厚度为13.99mm，经检测B4C 陶瓷块体的致密度为99.7％；如图2所示，对B4C陶瓷块体进行维氏硬度测量， 300gf的试验力下，保持10s，得到维氏硬度值为33.4GPa。
实施例2
一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将95g B4C粉和5g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在500r/min的转速下，球磨0.5h，混合均匀得到混合泥浆；将混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h将球磨介质挥发完毕，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm，圆柱形的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(DR.SINTER SPS-3.20)中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，以70℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为50℃/min；当温度为1700℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至1750℃，压力达90MPa后，保温保压3min；然后先保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，再卸除压力，随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到一种B4C陶瓷块体，且烧结时间少于30min。
对本实施例制得的B4C陶瓷块体进行检测，检测结果如下：
如图1所示，用游标卡尺测得B4C陶瓷块体的厚度为13.73mm，经检测B4C 陶瓷块体的致密度为99.03％。如图2所示，对B4C陶瓷块体维氏硬度测量，300gf 的试验力下，保持10s，得到维氏硬度值为33.5GPa。
实施例3
一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将99g B4C粉和1g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨5h，混合均匀得到混合泥浆；将混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为40r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h将球磨介质挥发完毕，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥0.5h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm，圆柱形石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(DR.SINTER SPS-3.20)中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以200℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为150℃/min；当温度为1400℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，待温度升至1450℃，压力达30MPa后，保温保压15min；然后先保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，再卸除压力，随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到一种B4C陶瓷块体，且烧结时间少于30min。
对本实施例制得的B4C陶瓷块体进行检测，检测结果如下：
如图1所示，用游标卡尺测得B4C陶瓷块体的厚度为14.17mm，经检测B4C 陶瓷块体的致密度为98.5％。如图2所示，对所述B4C陶瓷块体维氏硬度测量，300gf的试验力下，保持10s，得到维氏硬度值为32.3GPa。
实施例4
一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将95g B4C粉和5g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨5h，混合均匀得到混合泥浆；将混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为40r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h将球磨介质挥发完毕，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥0.5h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm，圆柱形的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统(DR.SINTER SPS-3.20)中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为1MPa，先以200℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃时，调节升温速率为150℃/min；当温度为1400℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，待温度升至1450℃，压力达30MPa后，保温保压15min；然后先保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到一种B4C陶瓷块体，且烧结时间少于30min。
对本实施例制得的B4C陶瓷块体进行检测，检测结果如下：
如图1所示，用游标卡尺测得B4C陶瓷块体的厚度为13.78mm，经检测B4C 陶瓷块体的致密度为98.7％。如图2所示，对所述B4C陶瓷块体维氏硬度测量， 300gf的试验力下，保持10s，得到维氏硬度值为32.6GPa。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）将B4C粉和TC4粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉末；B4C粉和TC4粉的质量比为（19～99）: 1；
（2）采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理：
在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～1MPa下，以50℃/min～200℃/min的升温速率进行升温；当温度升至600℃时，调节升温速率为30℃/min～150℃/min；当温度1400℃～1700℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为20℃/min～50℃/min，并同时加压，使压力达10MPa～90MPa，且温度小于等于1950℃，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下，得到所述B4C陶瓷块体。
2.根据权利要求1中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：B4C粉的粒径≤20μm，TC4粉的粒径≤45μm。
3.根据权利要求1或2中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为200r/min～800r/min，球磨时间为0.5h～10h。
4.根据权利要求3中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
5.根据权利要求1或2中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：干燥过程为：先将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30℃～80℃下干燥0.5h～1h。
6.根据权利要求3中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：干燥过程为：先将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30℃～80℃下干燥0.5h～1h。
7.根据权利要求4中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：干燥过程为：先将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30℃～80℃下干燥0.5h～1h。
8.根据权利要求5中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为40r/min～100r/min。
9.根据权利要求6中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为40r/min～100r/min。
10.根据权利要求7中所述的一种B4C陶瓷块体的快速制备方法，其特征在于：所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为40r/min～100r/min。
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The Effect of Ti and TiO2 Additions on the Pressureless Sintering of B4C;L. LEVIN et al.;《METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A》;19991231;第30A卷;第3201-3210页 *
Ti-B4C反应机理和扩散路径的研究;唐建新等;《无机材料学报》;20001031;第15卷(第5期);第884-888页 *

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