CN103253941B - 一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103253941B CN103253941B CN201310172949.5A CN201310172949A CN103253941B CN 103253941 B CN103253941 B CN 103253941B CN 201310172949 A CN201310172949 A CN 201310172949A CN 103253941 B CN103253941 B CN 103253941B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- based carbon
- superhigh temperature
- carbon fibers
- mesophase pitch
- zrb
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明涉及一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法,具体为利用热压烧结法制备高热导纤维增韧ZrB2超高温陶瓷的方法以及复合材料热导率的提高方法,属于高温陶瓷技术领域。该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维。采用本发明制备的ZrB2基超高温陶瓷,其室温热导率达100W/(m·K),高于国内外报道的纯ZrB2超高温陶瓷材料(约60W/(m·K))。
Description
技术领域
本发明涉及一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法,具体为利用热压烧结法制备高热导纤维增韧ZrB2超高温陶瓷的方法以及复合材料热导率的提高方法,属于高温陶瓷技术领域。
背景技术
超高温陶瓷材料是指在高温环境及反应气氛中能够保持物理和化学稳定性的一种特殊陶瓷材料。这类材料主要包括过渡金属硼化物、碳化物以及氮化物,其熔点均超过3000℃。其中,过渡金属硼化物凭借其高的熔点、热物理性能、弹性模量以及优异的化学稳定性,已成为最有优势的高温结构陶瓷材料,在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。然而超高温陶瓷材料的抗热冲击性能一直没有得到很好的解决,是限制其优异性能发挥的关键因素之一。材料的抗热冲击性能有多重影响因素,诸如物理性能、组织结构、制备工艺以及形状尺寸等。较高的热导率能够快速将材料内部热量导出,降低内部的热应力,有利于提高材料的抗热冲击性能。因此提高ZrB2陶瓷材料的室温及高温热导率有利于改善材料的抗热冲击性能。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法,该超高温陶瓷具有高的热导率且抗热冲击性能好,该方法工艺过程简单、耗时短。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维;其中硼化锆粉末平均粒径为1~2微米,其纯度≥99%;中间相沥青基炭纤维直径为7~10微米,其轴向导热系数≥500W/(m·K);以超高温 陶瓷的总体积为100份计算,硼化锆粉末的体积份数为70-90份,中间相沥青基炭纤维的体积份数为10-30份。
本发明的一种高热导率ZrB2超高温陶瓷的制备方法,该方法将中间相沥青基炭纤维引入到硼化物超高温陶瓷材料体系中,在烧结过程中,纤维垂直热压方向定向排布,中间相沥青基炭纤维较高的导热系数使得所制备ZrB2材料的热导率大大提升,同时也提高了材料的高温可靠性;该方法的具体步骤为:
1)将中间相沥青基炭纤维剪成长0.5-2mm的短切纤维,放入无水乙醇中分散,分散时采用超声波进行分散,得到混合物;中间相沥青基炭纤维与无水乙醇的质量比为1:80-120;
2)将硼化锆粉末和步骤1)得到的混合物在行星式球磨机中进行混合,球磨时间为10-30h,为防止硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维在球磨过程中分层,球磨机混料时转速≥200rpm;混好后将得到的浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干,得到混合粉料;
3)研磨:将步骤3)得到的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨并过筛;
4)烧结:将步骤3)研磨后的混合粉料于真空或惰性气氛中热压烧结,烧结温度为1800~2000℃,烧结压力为20~60MPa,烧结时间为30~120min,自然冷却至室温,得到致密的ZrB2超高温陶瓷材料。
将上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料进行热导率、常温力学性能测试,并对其表面和断口形貌进行显微观察。
有益效果
本发明制备的ZrB2超高温陶瓷具有高熔点、高强度、低模量、良好的抗烧蚀性能以及抗化学腐蚀等优异性能,采用本发明制备的ZrB2基超高温陶瓷,其室温热导率达100W/(m·K),高于国内外报道的纯ZrB2超高温陶瓷材料(约 60W/(m·K)),基本满足一些防热结构件的实际应用;在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步,但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例:
实施例1
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维;其中硼化锆粉末平均粒径为2微米,其纯度为99.2%;中间相沥青基炭纤维平均直径为10微米,其轴向导热系数为523W/(m·K);以超高温陶瓷的总体积为100份计算,硼化锆粉末的体积份数为70份,中间相沥青基炭纤维的体积份数为30份。
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷的制备方法,该方法的具体步骤为:
1)将10g中间相沥青基炭纤维剪成长1mm的短切纤维,放入1000g无水乙醇中分散,分散时采用超声波进行分散,得到混合物;
2)将70g硼化锆粉末和步骤1)得到的混合物在行星式球磨机中进行混合,球磨时间为30h,为防止硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维在球磨过程中分层,球磨机混料时转速为250rpm;混好后将得到的浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干,得到混合粉料;
3)研磨:将步骤3)得到的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨并过筛;
4)烧结:将步骤3)研磨后的混合粉料于真空或惰性气氛中热压烧结,烧结温度为1900℃,烧结压力为30MPa,烧结时间为60min,自然冷却至室温,得到致密的ZrB2超高温陶瓷材料。
将上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用扫描电镜进行显微组织观察, 可以看出中间相沥青基炭纤维很好的保持原始的长径比特征,且沿垂直热压方向均匀的定向分布在基体中;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用排水法进行密度测试,可知材料致密性良好,相对密度为97.14%;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用激光脉冲法进行热导率测试,可知材料垂直热压方向的室温热导率为90.31W/(m·K),高温(1500℃)热导率为67.91W/(m·K)。
实施例2
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维;其中硼化锆粉末平均粒径为2微米,其纯度为99.2%;中间相沥青基炭纤维平均直径为10微米,其轴向导热系数为523W/(m·K);以超高温陶瓷的总体积为100份计算,硼化锆粉末的体积份数为80份,中间相沥青基炭纤维的体积份数为20份。
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷的制备方法,该方法的具体步骤为:
1)将10g中间相沥青基炭纤维剪成长1mm的短切纤维,放入1000g无水乙醇中分散,分散时采用超声波进行分散,得到混合物;
2)将120g硼化锆粉末和步骤1)得到的混合物在行星式球磨机中进行混合,球磨时间为30h,为防止硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维在球磨过程中分层,球磨机混料时转速为250rpm;混好后将得到的浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干,得到混合粉料;
3)研磨:将步骤3)得到的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨并过筛;
4)烧结:将步骤3)研磨后的混合粉料于真空或惰性气氛中热压烧结,烧结温度为1900℃,烧结压力为30MPa,烧结时间为60min,自然冷却至室温, 得到致密的ZrB2超高温陶瓷材料。
将上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用扫描电镜进行显微组织观察,可以看出中间相沥青基炭纤维很好的保持原始的长径比特征,且沿垂直热压方向均匀的定向分布在基体中;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用排水法进行密度测试,可知材料致密性良好,相对密度为98.15%;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用激光脉冲法进行热导率测试,可知材料垂直热压方向的室温热导率为98.02W/(m·K),高温(1500℃)热导率为74.81W/(m·K)。
实施例3
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维;其中硼化锆粉末平均粒径为2微米,其纯度为99.2%;中间相沥青基炭纤维平均直径为10微米,其轴向导热系数为523W/(m·K);以超高温陶瓷的总体积为100份计算,硼化锆粉末的体积份数为90份,中间相沥青基炭纤维的体积份数为10份。
一种高热导率ZrB2超高温陶瓷的制备方法,该方法的具体步骤为:
1)将10g中间相沥青基炭纤维剪成长1mm的短切纤维,放入1000g无水乙醇中分散,分散时采用超声波进行分散,得到混合物;
2)将270g硼化锆粉末和步骤1)得到的混合物在行星式球磨机中进行混合,球磨时间为30h,为防止硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维在球磨过程中分层,球磨机混料时转速为250rpm;混好后将得到的浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干,得到混合粉料;
3)研磨:将步骤3)得到的混合粉料用玛瑙研钵反复研磨并过筛;
4)烧结:将步骤3)研磨后的混合粉料于真空或惰性气氛中热压烧结,烧结温度为1900℃,烧结压力为30MPa,烧结时间为60min,自然冷却至室温,得到致密的ZrB2超高温陶瓷材料。
将上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用扫描电镜进行显微组织观察,可以看出中间相沥青基炭纤维很好的保持原始的长径比特征,且沿垂直热压方向均匀的定向分布在基体中;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用排水法进行密度测试,可知材料致密性良好,相对密度为95.23%;
对上述方法制备的ZrB2超高温陶瓷材料用激光脉冲法进行热导率测试,可知材料垂直热压方向的室温热导率为107.9W/(m·K),高温(1500℃)热导率为87.81W/(m·K)。
Claims (3)
1.一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,其特征在于:该超高温陶瓷包括硼化锆粉末和中间相沥青基炭纤维;以超高温陶瓷的总体积为100份计算,硼化锆粉末的体积份数为70-90份,中间相沥青基炭纤维的体积份数为10-30份;
所述的硼化锆粉末平均粒径为1~2微米,其纯度≥99%;
所述的中间相沥青基炭纤维直径为7~10微米,其轴向导热系数≥500W/(m·K);
所述的高热导率ZrB2超高温陶瓷的制备方法,具体步骤为:
1)将中间相沥青基炭纤维剪成长0.5-2mm的短切纤维,分散在无水乙醇中,得到混合物;
2)将硼化锆粉末和步骤1)得到的混合物在行星式球磨机中进行混合,球磨时间为10-30h,球磨机混料时转速≥200rpm;混好后将得到的浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干,得到混合粉料;
3)研磨:将步骤2)得到的混合粉料用玛瑙研钵研磨并过筛;
4)烧结:将步骤3)研磨后的混合粉料于真空或惰性气氛中热压烧结,烧结温度为1800~2000℃,烧结压力为20~60MPa,烧结时间为30~120min,自然冷却至室温,得到致密的ZrB2超高温陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,其特征在于:步骤1)中中间相沥青基炭纤维分散时采用超声波进行分散。
3.根据权利要求1所述的一种高热导率ZrB2超高温陶瓷,其特征在于:步骤1)中中间相沥青基炭纤维与无水乙醇的质量比为1:80-120。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310172949.5A CN103253941B (zh) | 2013-05-10 | 2013-05-10 | 一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310172949.5A CN103253941B (zh) | 2013-05-10 | 2013-05-10 | 一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103253941A CN103253941A (zh) | 2013-08-21 |
CN103253941B true CN103253941B (zh) | 2014-05-28 |
Family
ID=48958219
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310172949.5A Active CN103253941B (zh) | 2013-05-10 | 2013-05-10 | 一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103253941B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104803698A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-29 | 安徽省含山瓷业股份有限公司 | 一种高强碳纤维增强硼化锆陶瓷基复合材料及其制备方法 |
CN108997016B (zh) * | 2018-06-25 | 2021-03-26 | 广东工业大学 | 一种高热导率硼化锆陶瓷及其制备方法和应用 |
CN111454073A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热、强结合、耐烧蚀的超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4766013A (en) * | 1983-03-15 | 1988-08-23 | Refractory Composites, Inc. | Carbon composite article and method of making same |
CN102674872A (zh) * | 2012-05-22 | 2012-09-19 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 |
CN102690125A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-09-26 | 武汉科技大学 | 一种高定向高导热炭/炭复合材料及其制备方法 |
CN103073836A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-05-01 | 武汉科技大学 | 一种高导热炭纤维树脂基复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07157365A (ja) * | 1993-12-09 | 1995-06-20 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭化珪素系複合焼結体 |
-
2013
- 2013-05-10 CN CN201310172949.5A patent/CN103253941B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4766013A (en) * | 1983-03-15 | 1988-08-23 | Refractory Composites, Inc. | Carbon composite article and method of making same |
CN102674872A (zh) * | 2012-05-22 | 2012-09-19 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 |
CN102690125A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-09-26 | 武汉科技大学 | 一种高定向高导热炭/炭复合材料及其制备方法 |
CN103073836A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-05-01 | 武汉科技大学 | 一种高导热炭纤维树脂基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP特开平7-157365A 1995.06.20 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103253941A (zh) | 2013-08-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xu et al. | Constructing straight pores and improving mechanical properties of GangueBased porous ceramics | |
CN103044014B (zh) | 一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法 | |
Li et al. | Fabrication and comparison of 3D Cf/ZrC–SiC composites using ZrC particles/polycarbosilane and ZrC precursor/polycarbosilane | |
CN104150940B (zh) | 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法 | |
CN106915961B (zh) | 一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法 | |
CN104529467B (zh) | 一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法 | |
CN103253941B (zh) | 一种高热导率ZrB2超高温陶瓷及其制备方法 | |
Yang et al. | A novel way to fabricate fibrous mullite ceramic using sol-gel vacuum impregnation | |
CN105174967B (zh) | 一种超高温CNTs/TiB2‑SiC陶瓷复合材料及其制备方法 | |
Gu et al. | Novel high‐temperature‐resistant Y2SiO5 aerogel with ultralow thermal conductivity | |
CN102060554A (zh) | 一种高强高韧性的二硼化锆-碳化硅-氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
CN106957179A (zh) | 一种SiBN纤维增强SiO2‑BN‑Al2O3透波复合材料的制备方法 | |
CN112645729B (zh) | 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法 | |
CN106007734A (zh) | 一种ZrB2-SiC-SiB6超高温陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104230364A (zh) | 棒状ZrB2增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷的制备工艺 | |
Li et al. | Microstructure and properties of C/SiC‐diamond composites prepared by the combination of CVI and RMI | |
Pan et al. | Nano-TiO2 coated needle carbon fiber reinforced phenolic aerogel composite with low density, excellent heat-insulating and infrared radiation shielding performance | |
Zhang et al. | Thermal stable, fire-resistant and high strength SiBNO fiber/SiO2 aerogel composites with excellent thermal insulation and wave-transparent performances | |
CN102603344B (zh) | 一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺 | |
Guo et al. | Effects of composition and sintering temperature on the structure and compressive property of the lamellar Al 2 O 3–ZrO 2 scaffolds prepared by freeze casting | |
CN108727050A (zh) | 炭材料3d增韧碳化硅复合材料及其制备方法和应用 | |
CN104817326B (zh) | 一种六方氮化硼‑镱硅氧‑二氧化硅复合材料及制备方法 | |
CN108299000A (zh) | 一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法 | |
CN103833368B (zh) | 一种高温抗氧化ZrB2-SiB6超高温陶瓷及其制备方法 | |
CN104529167A (zh) | 原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃复合材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |