CN112409983B - 一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于2‑甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂及其制备方法，属于微波吸收材料领域。电磁吸波剂为黑灰色粉末状，宏观呈现颗粒表面生长碳纳米管的复合结构，颗粒由碳纳米管组成基本框架，内含分散的钴纳米粒子，碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭。电磁吸波剂在20 wt%填充度下，实现了对Ku、X波段的覆盖，展现了高效吸波特性。本发明充分利用了2‑甲基咪唑钴热分解产物中钴纳米粒子对碳纳米管的催化生长作用，也利用了2‑甲基咪唑钴及三聚氰胺热分解产物内富含的芳香环和含氮杂环降低碳纳米管的生长能垒。高度石墨化的碳纳米管结构增强了低填充度下的导电损耗，而一维复合界面结构等有效调整了极化过程，最终实现了吸波性能的改善。

Description

一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂 及其制备方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂，还涉及上述吸波剂的制备方法。
背景技术
随着5G通信技术的飞速发展及相关器件设备的大规模应用，高频电磁波引起的电磁干扰及电磁污染问题亟待解决。因此，作为能有效解决电磁污染问题电磁吸波剂获得了日益广泛的关注。近年来，金属有机框架（MOFs）衍生物因其突出的组分结构可设计性、电磁参数可控性和包括轻质、稳定在内的优良综合特性，满足了轻质高效电磁吸波剂的发展需求。Wang等通过调整CoNi-MOF内金属元素的相对比例，在惰性气氛保护下的热处理后，成功获得了一系列电磁性质不同的NixCo1-x@C电磁吸收剂，其中Ni0.8Co0.2@C在填充度为40 wt%下的有效吸收频宽可达4.8 GHz (Nano-Micro Letters 2020, 12, 150)。Miao等以空心ZnNi-MOF为前驱体成功制得空心长方笼状ZnNiC吸收剂，其在50 wt%填充度下的有效吸收频宽可达4.4 GHz (Nanoscale 2020, 12, 13311)。Rehman等以ZIF-67衍生Co/C复合物为基体，在其表面原位聚合生长PPy包覆层，所得复合物在40 wt%填充度下的有效吸收频宽约为3 GHz (Journal of Colloid and Interface Science 2020, 574, 87)。然而，当前的MOFs衍生电磁吸收剂仍然面临着填充度较高、有效吸收频带较窄等不足。前者限制了其在微电子设备等对质量较为敏感的领域中的应用，后者直接限制了其使用频率范围。
发明内容
为了降低MOFs衍生电磁吸收剂存在的填充度较高、有效吸收频带较窄等问题，本发明提供一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂，同时提供一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的制备方法。
一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂为黑灰色粉末状；包括钴纳米粒子和碳纳米管材料，粉末的颗粒宏观呈现颗粒表面生长碳纳米管的复合结构，颗粒由碳纳米管组成基本框架，内含分散的钴纳米粒子，碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭；所述颗粒粒径为0.1-2μm，碳纳米管长度为0.01-10 μm，钴纳米粒子的粒径为1-300 nm。
一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的具体制备操作步骤如下：
（1）、取0.225 g六水合硝酸钴溶于3 mL水中，另取2.75 g2-甲基咪唑溶于20 mL水中，彻底溶解；将二种水溶液混合，室温下搅拌反应24 h；以转速5000 rpm离心2 min，获得产物2-甲基咪唑钴，用水和甲醇分别洗涤2次；在温度40℃下，真空干燥；研磨；即得2-甲基咪唑钴粉末，其为沸石咪唑酯骨架材料，中心元素为钴，配体为2-甲基咪唑，粒径为800-1600 nm；
（2）、将0.5-2 g 2-甲基咪唑钴粉末和1-2.5 g三聚氰胺混合研磨，研磨30 min，获得混合均匀的2-甲基咪唑钴和三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺的质量分数为30-85%；
（3）、将所述2-甲基咪唑钴和三聚氰胺粉末通过瓷舟置于管式炉中，在氮气（N2）保护下以2 ℃/min的升温速率升至550℃ ，保温3 h；继续以3 ℃/min的升温速率升至650℃，保温3 h；自然冷却，获得基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明通过2-甲基咪唑钴与三聚氰胺相对含量的控制，可有效调整产物中碳纳米管结构的形态，进而可优化产物的电磁性质，满足Ku和X波段的应用需求。高度石墨化的碳纳米管等碳材料及钴单质的存在极大提升了吸波剂的导电性，一维碳纳米管结构的存在有利于吸波剂在填充度较低的情况下构建导电逾渗网络，且得益于钴纳米粒子自身及因其催化效果导致的高度石墨化，进一步提升了吸波剂的导电性。另外，一维结构、Co/C界面结构及缺陷等有效增强了吸波剂的极化特性，最终改善了基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的介电损耗、阻抗匹配和反射损耗特性。本发明基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂可在填充度仅为20 wt%的情况下，2.80 mm厚度下的有效吸收频带可达4.4 GHz，1.90 mm厚度下的有效吸收频带可达5.6 GHz，显示出优良的轻质宽频吸波特性，优于大多现有吸波剂。
2.本发明以2-甲基咪唑颗粒为前驱体，与三聚氰胺简单的研磨混合后，经由两段连续高温热处理后，在钴纳米粒子的催化生长作用下，在三聚氰胺热分解产物和2-甲基咪唑热分解产物中富含的芳香环和含氮杂环的促进下，碳纳米管由表面不断增长。当长度较长时，易出现碳纳米管弯曲和团绕现象，且大多碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭。本发明通过简单的物理混合再热分解法，即可获得基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂。制备方法简单可行，成本较低，可适用于大规模生产场景。
附图说明
图1为实施例1所制备2-甲基咪唑钴的XRD谱图。
图2为实施例1所制备2-甲基咪唑钴的SEM照片。
图3为实施例1获得的电磁吸波剂的XRD谱图。
图4为实施例1获得的电磁吸波剂的SEM照片。
图5为实施例1获得的电磁吸波剂的TEM照片。
图6为实施例1获得的电磁吸波剂的电磁参数谱图。
图7为实施例1获得的电磁吸波剂的反射损耗曲线图。
图8为实施例2获得的电磁吸波剂的XRD谱图。
图9为实施例2获得的电磁吸波剂的SEM照片。
图10为实施例2获得的电磁吸波剂的TEM照片。
图11为实施例2获得的电磁吸波剂的电磁参数谱图。
图12为实施例2获得的电磁吸波剂的反射损耗曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体的实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的具体制备操作步骤如下：
（1）、取0.225 g六水合硝酸钴溶于3 mL水中，另取2.75 g2-甲基咪唑溶于20 mL水中。待二者彻底溶解后，将2-甲基咪唑溶液倒入钴盐溶液中，室温下保持搅拌24 h。反应结束后，以5000 rpm离心2 min，获得产物，并用水和甲醇分别洗涤2次。而后，产物置于真空干燥箱内，在40 oC下，彻底烘干。干燥后，研磨即得2-甲基咪唑钴粉末，其为沸石咪唑酯骨架材料，中心元素为钴，配体为2-甲基咪唑，平均粒径为1200 nm。
（2）、取1 g上述制备2-甲基咪唑钴粉末放入研钵内，另取2 g三聚氰胺放入研钵内，充分研磨30 min，获得混合均匀的2-甲基咪唑钴和三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺的质量分数为66.7%。
（3）、将上述2-甲基咪唑钴和三聚氰胺混合物放入瓷舟内，置于管式炉中，通N2作为保护气氛。以2 oC/min的升温速率升至550 oC，保温3 h。之后，继续以3 oC/min的升温速率升至650 oC，保温3 h，随后自然冷却，获得基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂。电磁吸波剂为黑灰色粉末状，宏观呈现颗粒表面生长碳纳米管的复合结构，颗粒由碳材料组成基本框架，内含分散的钴纳米粒子，碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭；所述颗粒粒径为0.1-1 μm，碳纳米管长度为0.01-10 μm，钴纳米粒子的粒径为1-300 nm。
参见图1，可见较强的衍射峰，且结合其他研究报道可知仅有2-甲基咪唑钴的衍射峰，因而所制备2-甲基咪唑钴纯度高、结晶度高。
参见图2，可见所得2-甲基咪唑钴颗粒呈现多面体形，且粒径分布较为集中，平均粒径约为1200 nm。
参见图3，可见所制备的基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的XRD谱图。从图中可以看到在44.3o、51.6o、75.8o属于立方晶型钴的特征衍射峰，证实产物中结晶良好的钴单质的存在。
参见图4，可见所制备的基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的SEM照片。从照片中可以看出多面体颗粒外表密集分布着碳纳米管，碳纳米管长度约0.01-10 μm，且相互团绕，可形成互相连接的电子传输网络。
参见图5，可见实施例1所制备的基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的TEM照片。碳纳米管末端被粒径约200 nm的钴纳米粒子封闭，且粒子周围包覆有石墨化碳层。可以推测碳纳米管是由多面体钴碳复合物表面的钴纳米粒子不断催化增长的，且有效提升了碳纳米管的石墨化程度。
参见图6，可见实施例1所制备的基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的复介电常数和复磁导率频谱。此时材料的填充度为20 wt%，远低于传统磁性金属、铁氧体等吸波剂的使用填充度，与石墨烯、MXene 等新型介电吸波剂相当。从图中可以看出，本实施例的电磁吸波剂的复介电常数实部由2 GHz时的11.53逐步缓慢降至7.96 GHz时的9.08，随后先升至9.20 GHz时的9.36，再迅速降至12.88 GHz下的5.46，然后缓慢上升至18 GHz下的6.83。复介电常数虚部由2 GHz时的3.86波动上升至11.2 GHz时的5.14，然后缓慢下降到18 GHz时的2.60。在极低的填充度下，本实施例的电磁吸波剂仍具备较强的导电性（由虚部复介电常数反映），因为长碳纳米管结构可促进吸波剂颗粒在石蜡体系中的导电逾渗网络的构建，同时较高的石墨化程度也有利于本征导电率的提高。本实施例电磁吸波剂也显示出了明显的介电弛豫现象，与碳纳米管的一维结构、碳材料中的缺陷、钴碳界面结构等引起的极化过程有关。
参见图7，可见实施例1的电磁吸波剂在不同厚度下的反射损耗曲线图。在1.80 mm厚度下，有效吸收频宽为3.88 GHz（14.12-18.00 GHz）。在2.80 mm厚度下，有效吸收频宽可达4.4 GHz（7.92-12.32 GHz），完全满足X波段的使用需求。在3.05 mm厚度下，有效吸收频宽为3.04 GHz（7.00-10.04 GHz），且在8.36 GHz下达到反射损耗峰值-62.24 dB。总之，本实施例的电磁吸波剂在X波段内显示出了突出的轻质高效吸波特性。
实施例2：
一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的具体制备操作步骤如下：
（1）、取0.225 g六水合硝酸钴溶于3 mL水中，另取2.75 g2-甲基咪唑溶于20 mL水中。待二者彻底溶解后，将2-甲基咪唑溶液倒入钴盐溶液中，室温下保持搅拌24 h。反应结束后，以5000 rpm离心2 min，获得产物，并用水和甲醇分别洗涤2次。而后，产物置于真空干燥箱内，在40 oC下，彻底烘干。干燥后，研磨即得2-甲基咪唑钴粉末，其为沸石咪唑酯骨架材料，中心元素为钴，配体为2-甲基咪唑，平均粒径为1200 nm。
（2）、取0.5 g上述制备2-甲基咪唑钴粉末放入研钵内，另取2.5 g三聚氰胺放入研钵内，充分研磨30 min，获得混合均匀的2-甲基咪唑钴和三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺的质量分数为83.3%。
（3）、将上述2-甲基咪唑钴和三聚氰胺混合物放入瓷舟内，置于管式炉中，通N2作为保护气氛。以2 oC/min的升温速率升至550 oC，保温3 h。之后，继续以3 oC/min的升温速率升至650 oC，保温3 h，随后自然冷却，获得基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂。电磁吸波剂为黑灰色粉末状，宏观呈现颗粒表面生长碳纳米管复合结构，颗粒由碳材料组成基本框架，内含分散的钴纳米粒子，碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭；所述颗粒粒径为0.1-1 μm，碳纳米管长度为0.01-10 μm，钴纳米粒子的粒径为1-300 nm。
实施例1电磁吸波剂相比，本实施例电磁吸波剂复介电常数虚部较高，展现出更高的电导率，原因为本实施例电磁吸波剂更高的石墨化程度和钴含量。
参见图12，可见实施例2所制备的电磁吸波剂的反射损耗曲线图。在1.70 mm厚度下，有效吸收频率范围为13.80-18.00 GHz，且在16.60 GHz处达反射损耗峰值-44.12 dB。在1.90 mm厚度下，有效吸收频宽可达5.6 GHz，有效覆盖了Ku波段。在2.50 mm厚度下，有效吸收频率范围为8.24-12.04 GHz，因而在X波段也有较好的吸波性能。本实施例电磁吸波剂较强的吸波性能与高电导率提供的强导电损耗和适中的阻抗匹配联系密切。
本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的参见图8，可见实施例2所制备的电磁吸波剂的XRD谱图。从其中仅可观察到属于立方晶型钴单质的三个衍射峰，证实了产物中钴单质的存在。
参见图9，可见实施例2所制备的电磁吸波剂的SEM照片。本实施例电磁吸波剂仍显示出颗粒表面生长碳纳米管的结构，与实施例1不同之处在于碳纳米管密集度、弯曲度和长度有所降低。
参见图10，可见实施例2所制备的电磁吸波剂的TEM照片。从其中可以清楚看出碳纳米管从钴碳复合颗粒表面逐步生长，且绝大多数碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭。部分碳管中可看出钴纳米粒子移动的痕迹，证实了钴纳米粒子的催化生长作用。
参见图11，可见实施例2所制备的电磁吸波剂在填充度为20 wt%时的复介电常数和复磁导率频谱。本实施例电磁吸波剂的复介电常数实部从2 GHz时的13.35波动下降至18GHz时的6.23，复介电常数虚部从2 GHz时的6.17波动变化至18 GHz时的4.17。与任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1. 一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂，其特征在于：所述电磁吸波剂为黑灰色粉末状；包括钴纳米粒子和碳纳米管材料，粉末的颗粒宏观呈现颗粒表面生长碳纳米管的复合结构，颗粒由碳纳米管组成基本框架，内含分散的钴纳米粒子，碳纳米管末端由钴纳米粒子封闭；所述颗粒粒径为0.1-1μm，碳纳米管长度为0.01-10 μm，钴纳米粒子的粒径为1-300 nm；
一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂的制备操作步骤如下：
（1）、取0.225 g六水合硝酸钴溶于3 mL水中，另取2.75 g2-甲基咪唑溶于20 mL水中，待二者彻底溶解后，将2-甲基咪唑溶液倒入钴盐溶液中，室温下保持搅拌24 h，反应结束后，以5000 rpm离心2 min，获得产物，并用水和甲醇分别洗涤2次，而后，产物置于真空干燥箱内，在40 oC下，彻底烘干；干燥后，研磨即得2-甲基咪唑钴粉末，其为沸石咪唑酯骨架材料，中心元素为钴，配体为2-甲基咪唑，平均粒径为1200 nm；
（2）、取0.5 g上述制备2-甲基咪唑钴粉末放入研钵内，另取2.5 g三聚氰胺放入研钵内，充分研磨30 min，获得混合均匀的2-甲基咪唑钴和三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺的质量分数为83.3%；
（3）、将上述2-甲基咪唑钴和三聚氰胺混合物放入瓷舟内，置于管式炉中，通N2作为保护气氛，以2 oC/min的升温速率升至550 oC，保温3 h；之后，继续以3 oC/min的升温速率升至650 oC，保温3 h，随后自然冷却，获得基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂。
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