CN107863500A - 一种纯铅铅炭电池的制备方法及纯铅铅炭电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纯铅铅炭电池的制备方法及纯铅铅炭电池，其中，纯铅铅炭电池的制备中负极铅膏的制备方法包括，将铅粉与辅料干混，得到混合配料；将炭添加剂分散在混合溶液中，搅拌形成炭预分散液；将所述混合配料与所述炭预分散液搅拌混合，加入硫酸搅拌，得到铅炭电池负极铅膏。我方发明制作的电池不但符合标称容量和高倍率放电性能，充电接受能力相比普通铅酸蓄电池提高30％以上，PSoC循环性能提高50％以上。

Description

一种纯铅铅炭电池的制备方法及纯铅铅炭电池
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池技术领域，具体涉及一种纯铅铅炭电池的制备方法及纯铅铅炭电池。
背景技术
随着社会的进步和经济的快速发展，资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，能源问题和环境危机成为人类社会所面临的两大挑战，人类更加依赖于太阳能、风能和氢能等清洁可再生能源。作为储能系统、电动车电源驱动系统中所使用的铅酸蓄电池，由于其可靠性好、性价比高、可回收利用等优势而得到广泛应用。然而，传统铅酸电池在这种工况下，负极表面极易形成粗大的、化学惰性的硫酸铅晶体，在负极表面形成致密层，阻碍电解液进入，导致极板内部活性物质无法参与反应，引起电池容量损失，恶化电池循环性能。
目前各公司所用的炭材料密度小、比表面积大，与制作铅酸负极的主要原材料密度大、比表面积小的铅粉存在很大差异，采用现有和膏工艺，两者很难分散均匀。如果炭材料分散不均匀，不仅无法将超级电容特性结合到电池中去，还会导致充放电过程中，特别是大电流充放电过程电流分布不均，增加电池极化，还会造成电池自放电加速，造成电池性能下降，循环寿命减短。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有纯铅铅炭电池的制备方法的技术空白，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是提供一种铅炭电池负极铅膏的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种铅炭电池负极铅膏的制备方法，包括，将铅粉与辅料干混，得到混合配料；将炭添加剂分散在混合溶液中，搅拌形成炭预分散液；将所述混合配料与所述炭预分散液搅拌混合，加入硫酸搅拌，得到铅炭电池负极铅膏；所述炭添加剂包括高导电石墨和/或高比表面积炭组成的混合炭材料。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述高导电石墨包括天然鳞片石墨或膨胀石墨，其导电率不小于2×10-6Ω·m，其质量为所述铅粉质量的0.1～3％；所述高比表面积炭包括活性炭，其比表面积不小于500m2/g，其质量为所述铅粉质量的0.1～3％。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述混合溶液，其是酒精和水的混合溶液。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述混合溶液，其是酒精与水按体积比1:2～6混合而成。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌形成炭预分散液，其中，所述搅拌的搅拌速度为400～500rpm。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述将所述混合配料与所述炭预分散液搅拌混合，其是以不超过5mL/min的速度向所述混合配料缓慢加入所述炭预分散液。
作为本发明所述铅炭电池负极铅膏的制备方法的一种优选方案，其中：所述辅料，以占铅粉的质量百分比计，包括0.01～0.2％短纤维、0.2～3％硫酸钡、0.05～1％木质素、0.01～0.2％腐殖酸。
本发明另外一个目的是提供一种铅炭电池负极极板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：将权利要求1、2、4、6、7中任一项制得的铅炭电池负极铅膏，通过连续铸带-连续冲压-连续涂片涂敷在纯铅板栅上，制得铅炭电池负极极板。
本发明再一个目的是提供一种纯铅铅炭电池的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：采用权利要求1、2、4、6、7中任一项制得的铅炭电池负极铅膏制成铅炭电池负极极板，然后将所述负极极板与正极极板、隔膜和电解液组装成纯铅铅炭电池。
本发明还有一个目的是提供一种纯铅铅炭电池。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述纯铅铅炭电池充电能力为2.9～3.6，PSoC循环寿命为4～5个周期。
本发明所具有的有益效果：
我方发明制作的电池不但符合标称容量和高倍率放电性能，充电接受能力相比普通铅酸蓄电池提高30％以上，PSoC循环性能提高50％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1铅膏中炭材料分布的SEM图，图中可以看出炭材料均匀分布，无团聚现象。
图2为本发明实施例1中炭材料分布的EDS图，图中可看出碳元素在整个铅膏中的分布十分均匀。
图3为本发明实施例2中炭材料分布的SEM图，炭材料能较好地分散在铅膏中。
图4为本发明实施例4中炭材料分布的SEM图，炭材料在铅膏中分布不均匀，炭材料出现团聚的现象。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例中炭材料粉末、其它辅料、水、酒精和硫酸的数量均以占铅粉的质量比例而言，份数为重量份。
实施例1
选择天然鳞片石墨为导电石墨，比表面积为1300m2/g、介孔为主的活性炭为高比表面积炭。根据以下步骤来配置负极铅膏(编号为A)：
(1)称取100份铅粉、1.0份硫酸钡、0.2份木质素、0.06份短纤维和0.4份腐殖酸一并加入到和膏机中，干混搅拌8分钟。
(2)将0.5份导电剂石墨和0.5份高比表面积活性炭加入到10份酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)中，以500rpm搅拌5分钟，形成均匀分散的炭预分散液。
(3)在保持铅粉与其他辅料组成的混合配料在搅拌的过程中，以不超过5mL/min的速度缓慢加入分散好的炭预分散液，边加入边搅拌，随后再搅拌10分钟。
(4)向上述和膏机中加入11份密度为1.260g/cm3的硫酸，搅拌10分钟，随后加入适当调整水，制成铅膏。控制铅膏视密度4.30±0.05g/cm3，铅膏温度小于45℃。
在实施例1中，铅膏制成之后，选取少量样品并拍摄扫描电子显微镜图(SEM)，如图1所示。由图可知，可以看出炭材料均匀分布，无团聚现象；图2是对应的EDS图，也能看出碳元素在整个铅膏中的分布十分的均匀。
实施例2
选择膨胀石墨为导电石墨，比表面积为1000m2/g、大孔为主的活性炭为高比表面积炭。根据以下步骤来配置负极铅膏(编号为B)：
(1)称取100份铅粉、1.5份硫酸钡、0.4份木质素、0.05份短纤维和0.4份腐殖酸一并加入到和膏机中，干混搅拌8分钟。
(2)将0.5份导电剂石墨和1.0份高比表面积活性炭加入到10份酒精和水的混合溶液(酒精与水的体积比为1:2)中，以400rpm搅拌5分钟，形成均匀分散的炭预分散液。
(3)在保持铅粉与其他辅料组成的混合配料在搅拌的过程中，以不超过5mL/min的速度缓慢加入分散好的炭预分散液，边加入边搅拌，随后再搅拌10分钟。
(4)向上述和膏机中加入11份密度为1.260g/cm3的硫酸，搅拌10分钟，随后加入适当调整水，制成铅膏。控制铅膏视密度4.25±0.05g/cm3，铅膏温度小于45℃。
在实施例2中，炭添加剂的用量虽然增加了，但从图3可以看出，炭材料仍然能较好的分散在铅膏中。
实施例3(对比实施例1)
以车间原有生产工艺制作的铅膏作为空白对照样(编号为C)，具体制作步骤如下：
(1)称取100份铅粉、1.5份硫酸钡、0.4份木质素、0.05份短纤维、0.4份腐殖酸、0.1份普通石墨和0.3份乙炔黑一并加入到和膏机中，干混搅拌8分钟。
(2)向上述混合配料中加入8份纯水，以1000rpm搅拌5分钟；
(3)向上述和膏机中加入10份密度为1.260g/cm3的硫酸，搅拌8分钟，随后加入适当调整水，制成铅膏。控制铅膏视密度4.35±0.05g/cm3，铅膏温度小于45℃。
实施例4(对比实施例2)
选择膨胀石墨为导电石墨，比表面积为1000m2/g、大孔为主的活性炭为高比表面积炭，采用碳材料与铅粉及其他辅料直接干混的方式进行铅膏制作(编号为D2)，具体步骤如下：
(1)称取100份铅粉、1.5份硫酸钡、0.4份木质素、0.4份腐殖酸、0.05份短纤维、0.5份导电石墨和0.5份高比表面炭一并加入到和膏机中，干混搅拌10分钟。
(2)向上述混合配料中加入8份纯水，以100rpm搅拌5分钟；
(3)向上述和膏机中加入10份密度为1.260g/cm3的硫酸，搅拌8分钟，随后加入适当调整水，制成铅膏。控制铅膏视密度4.35±0.05g/cm3，铅膏温度小于45℃。
在对照样例2中，采用干混的方式制得铅膏，由图4可以看出，碳材料在铅膏中分布不均匀，炭材料出现团聚的现象。
实施例5
在上述各实施例和对照实施例制成铅膏之后，通过连续铸带-连续冲压-连续涂片的生产技术，将铅膏涂敷在纯铅板栅上，制得铅炭电池负极极板，正极板按正常生产工艺，然后通过纯铅蓄电池生产技术组装铅炭电池，生产出标称容量为100Ah的电池(C10放电倍率)。随后参照《GB/T 22473-2008储能用铅酸蓄电池》标准，对所制得纯铅铅炭电池进行充电接受能力和PSoC循环寿命测试。
下表为不同方案电池的充电接受能力和PSoC测试结果。A1、A2、A3为负极铅膏采用实施例1制作的铅膏生产的炭铅电池，B1、B2、B3为负极铅膏采用实施例2制作的铅膏生产的炭铅电池，C1、C2、C3为负极铅膏采用按原有生产工艺制作的铅膏生产的纯铅电池。可以看出采用原生产工艺制作电池的充电接受能(标准要求不小于2)和PSoC循环寿命(循环不低于3个周期)均达不到标准要求，而本发明这种通过炭材料的选择、预分散及其改变添加方式进行和膏的方式制作的电池，电池充电接受能力超过标准要求，并且PSoC循环寿命提升明显。
由此可见，本发明的负极铅膏的制备方法，通过预分散的方式，将导电石墨和高比表面积炭分散在水或乙醇溶液中，得到分散均匀的预分散悬浮液。一方面，相比于传统的直接干混工艺而言，预分散的形式可以促进炭材料的分散效果，避免了干混过程中炭材料因为密度小而聚集在铅膏表层和出现团聚的情况。另一方面，导电石墨的亲水性往往较差，如果采用现有分散溶剂——水，导电石墨仍会漂浮在分散液表面，不能有效浸润和分散；发明人通过研究发现，当酒精与水的体积比1:2～6时，炭材料在混合溶液中的分散效果明显改善，从而有利于炭材料与铅粉之间的均匀复合。此外，本发明中炭分散液与铅粉之间的复合过程是在一种配料保持搅拌过程中加入的，这样可以进一步避免炭材料与首先接触的铅粉之间形成比较强的吸附作用，而造成的炭材料不能有效的分散。
值得一提的是，我方发明选用高导电石墨和高比表面积活性炭组成的混合炭材料，在这一过程中，
1)优选高导电率的石墨材料，以形成高效的电子导电通道，提高电池的电化学反应动力；2)优选比表面积大、大孔和介孔丰富的活性炭材料。一方面，大的比表面积有利于铅粉均匀分散在炭材料骨架上，形成更好的导电网络。另一方面，因为铅粉颗粒特征尺寸较大，采用大孔和介孔丰富的炭材料有利于促进活性炭与铅粉的有效复合，从而提高炭添加剂的孔隙利用率；此外，电解液中的硫酸根离子尺寸大，难以穿过活性炭材料中的微孔，这里采用了介孔和大孔丰富的炭材料，也有利于保证电解液中离子的快速迁移。
3)优选亲水性好的石墨和活性炭材料。铅炭电池中采用水系电解液，若炭材料的亲水性差，会影响电解液与活性物质之间的浸润，造成浓差极化，负极极板中易出现局部硫酸盐化严重的情况；当炭材料具有良好的亲水性时，有利于电解液中离子的传输，从而有利于提高电池的离子电导特性。
另外，对于导电剂和活性炭的比例需要严格控制：如果石墨的比例偏高，整个负极极板的孔洞偏少，会降低铅粉与炭材料之间的复合效果，团聚现象比较严重。如果活性炭比例偏高，负极板的导电网络连续性会降低；同时，活性炭比例增大，混合炭材料的比表面积会提高，电解液分解失水现象也会加剧。
再者，导电石墨和高比表面积活性炭需独立分散，独立添加。根据石墨和活性炭材料之间的亲水性差异，本发明优选水和酒精的比例的混合溶液，作为活性炭材料和石墨的分散溶剂，将两种炭材料单独分散，形成独立的炭分散液。因为，石墨的亲水性相对较差、疏水性(即亲油性)好，而活性炭材料的亲水性好、疏水性(即亲油性)差。如果采用单一的水来同时分散两种炭材料，显然活性炭能均匀分散，但石墨的分散效果则比较差，即使采用高速搅拌也难以均匀分散；如果采用单一的酒精来同时分散两种碳材料，石墨的分散效果会显著提升，但活性炭的分散效果会降低，且酒精挥发很快，不易操作和控制。并且分散过程中的搅拌速度仍需严格控制，速度过快造成挥发加剧，速度过慢影响分散体系的均匀。在滴加炭预分散液的过程中，应严格控制滴加速度，速度过快将导致混合体系不均匀，降低活性炭的孔隙率，在后续过程中影响活性炭的双电层效应对极板中离子扩散的促进作用，容易产生极板极化。
综上所述，采用此种方法制作的电池不但符合标称容量和高倍率放电性能，充电接受能力相比普通铅酸蓄电池提高30％以上，PSoC循环性能提高50％以上。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：包括，
将铅粉与辅料干混，得到混合配料；
将炭添加剂分散在混合溶液中，搅拌形成炭预分散液；
将所述混合配料与所述炭预分散液搅拌混合，加入硫酸搅拌，得到铅炭电池负极铅膏；
所述炭添加剂包括高导电石墨和/或高比表面积炭组成的混合炭材料。
2.根据权利要求1所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述高导电石墨包括天然鳞片石墨或膨胀石墨，其导电率不小于2×10-6Ω·m，其质量为所述铅粉质量的0.1～3％；所述高比表面积炭包括活性炭，其比表面积不小于500m2/g，其质量为所述铅粉质量的0.1～3％。
3.根据权利要求1或2所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述混合溶液，其是酒精和水的混合溶液。
4.根据权利要求3所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述混合溶液，其是酒精与水按体积比1:2～6混合而成。
5.根据权利要求1、2或4中任一项所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述搅拌形成炭预分散液，其中，所述搅拌的搅拌速度为400～500rpm。
6.根据权利要求5所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述将所述混合配料与所述炭预分散液搅拌混合，其是以不超过5mL/min的速度向所述混合配料缓慢加入所述炭预分散液。
7.根据权利要求1所述铅炭电池负极铅膏的制备方法，其特征在于：所述辅料，以占铅粉的质量百分比计，包括0.01～0.2％短纤维、0.2～3％硫酸钡、0.05～1％木质素、0.01～0.2％腐殖酸。
8.一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：包括，
将权利要求1、2、4、6、7中任一项制得的铅炭电池负极铅膏，通过连续铸带-连续冲压-连续涂片涂敷在纯铅板栅上，制得铅炭电池负极极板。
9.一种纯铅铅炭电池的制备方法，其特征在于：包括，
采用权利要求1、2、4、6、7中任一项制得的铅炭电池负极铅膏制成铅炭电池负极极板，然后将所述负极极板与正极极板、隔膜和电解液组装成纯铅铅炭电池。
10.一种根据权利要求9所述纯铅铅炭电池的制备方法制成的纯铅铅炭电池，其特征在于：所述纯铅铅炭电池充电能力为2.9～3.6，PSoC循环寿命为4～5个周期。
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