CN109309231A - 一种石墨烯复合浆料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯电池技术领域，具体涉及一种石墨烯复合浆料及其制备方法，其中方法包括：首先将粘结剂分散于分散剂中制成粘结剂分散剂混合物，其中粘结剂和分散剂质量比为0.15‑0.5:84‑95；接着将石墨烯、炭混合物、抑氢剂按质量比1‑5：0.8‑4.5:2.3‑6制成粉末状混合物，将该混合物加入粘结剂分散剂混合物中，搅拌使得粉末状混合物充分湿润后得到混合溶胶液；最后将混合溶胶液进行分散搅拌得到石墨烯复合浆料。本申请的石墨烯复合浆料制备方法，采用了分步混合的技术制成石墨烯复合浆料，解决了石墨烯粉末直接加入铅膏中容易与铅粉发生团聚、分散困难的技术问题，另外石墨烯和炭类材料具有促进分散的作用，制成的复合浆料粘结性更好。

Description

一种石墨烯复合浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯电池技术领域，具体涉及一种石墨烯复合浆料及其制备方法。
背景技术
目前,为提高铅酸电池循环性能,一般都采用在负极板活性物质中添加不同比例的炭材料,如乙炔黑,炭墨,石墨等,但对需要在部分电荷状态下,频繁充放电的启停电池性能提升均都受到限制,行业内期望找到性能更佳的炭材料,以进一步满足起停汽车使用要求。石墨烯是一种新型炭材料，因其具有优异的导电性和导热性以及电子传输通道而逐渐被应用于电池的导电剂中。由于石墨烯的高比表面积，石墨烯材料层与层之间存在范德华力，直接加入铅膏中容易团聚,分散困难，进而影响电极板材料的均匀性。
发明内容
本发明提供一种石墨烯复合浆料及其制备方法，旨在解决石墨烯材料直接加入铅膏中容易团聚、分散困难的技术问题。
一方面，本申请提供一种石墨烯复合浆料制备方法,包括以下步骤：
S1、将粘结剂分散于分散剂中制成粘结剂分散剂混合物，其中粘结剂和分散剂质量比为0.15-0.5:84-95；
S2、将石墨烯、炭混合物、抑氢剂按质量比1-5：0.8-4.5:2.3-6制成粉末状混合物，将该混合物加入所述粘结剂分散剂混合物中，搅拌使得所述粉末状混合物充分湿润后得到混合溶胶液；
S3、将所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料。
其中，所述分散剂为水；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的混合物，其中羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为1-2:1。
其中，所述石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-550m2/g，粒径为10μm。
优选地，所述石墨烯的比表面积180-280m2/g。
其中，所述炭混合物包括炭黑和活性炭，其中炭黑和活性炭的质量比为1-3：1。
其中，所述抑氢剂包括腐植酸和木素，其中腐植酸和木素的质量比为4-8:1。
其中，所述将所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料的步骤，包括：在1000-1200r/min的搅拌速度下对所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料，其中分散搅拌时长为1-1.5h。
其中，步骤S1中的分散剂是处于搅拌状态的分散剂，所述处于搅拌状态的分散剂其搅拌速度为800-1200r/min。
另一方面，本申请提供一种石墨烯复合浆料，根据上述的方法制备而得，所述复合浆料包括粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂，所述粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂的质量比为：0.15-0.5:84-95：1-5：0.8-4.5:2.3-6。
其中，所述分散剂为水；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶；所述炭混合物包括炭黑和活性炭；所述抑氢剂包括腐殖酸和木素；所述水、石墨烯、炭黑、活性炭、腐殖酸、木素、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为：84-95：1-5：0.5-3:0.3-1.5:2-4:0.3-2:0.05-0.2:0.1-0.3。
依据上述实施例的提供的石墨烯复合浆料制备方法，采用了分步混合的技术制成石墨烯复合浆料，解决了石墨烯粉末直接加入铅膏中容易与铅粉发生团聚、分散困难的技术问题。采用上述实施例提供的方法制成的石墨烯符合浆料加入电池后，石墨烯在铅膏中分散均匀且结合牢固，改善了极板的机械稳定性，避免在循环过程中炭材料脱出。另外该石墨烯符合浆料中石墨烯和炭类材料具有促进分散的作用，制成的复合浆料粘结性更好，且炭类材料可以降低石墨烯的用量，降低生产成本。
附图说明
图1为本申请石墨烯复合浆料制备方法流程图；
图2为本申请实施例提供的石墨烯复合浆料SEM(扫描电镜)图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本申请提供一种石墨烯复合浆料制备方法,如图1，包括以下步骤：
步骤1：将粘结剂分散于分散剂中制成粘结剂分散剂混合物，其中粘结剂和分散剂质量比为0.15-0.5:84-95；
步骤2：将石墨烯、炭混合物、抑氢剂按质量比1-5：0.8-4.5:2.3-6制成粉末状混合物，将该混合物加入粘结剂分散剂混合物中，搅拌使得粉末状混合物充分湿润后得到混合溶胶液；
步骤3：将混合溶胶液进行分散搅拌得到石墨烯复合浆料。
其中，分散剂采用水，粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的混合物，其中羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为1-2:1。
其中，石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-550m2/g，粒径为10μm，优选地，石墨烯的比表面积180-280m2/g。
其中，炭混合物包括炭黑和活性炭，其中炭黑和活性炭的质量比为1-3：1。
其中，抑氢剂包括腐植酸和木素，其中腐植酸和木素的质量比为4-8:1。
其中，步骤3中将所述混合溶胶液进行分散搅拌得到石墨烯复合浆料，包括：在1000-1200r/min的搅拌速度下对混合溶胶液进行分散搅拌得到石墨烯复合浆料，其中分散搅拌时长为1-1.5h。
其中，步骤1中的分散剂是处于搅拌状态的分散剂，其搅拌速度为800-1200r/min。
另一方面，本申请还提供一种石墨烯复合浆料，该石墨烯复合浆料根据上述方法制备而得，该复合浆料包括粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂，其中粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂的质量比为：0.15-0.5:84-95：1-5：0.8-4.5:2.3-6。
其中，所述分散剂为水，粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶，炭混合物包括炭黑和活性炭，抑氢剂包括腐殖酸和木素，水、石墨烯、炭黑、活性炭、腐殖酸、木素、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为：84-95：1-5：0.5-3:0.3-1.5:2-4:0.3-2:0.05-0.2:0.1-0.3。
以下结合实施例对本申请的石墨烯复合浆料制备方法进行详细说明。
实施例1
步骤101：将84L水加入高速分散搅拌机中，在1200r/min的机械搅拌速度下加入粘结剂中，制成粘结剂水混合物；其中该粘结剂为100g的羧甲基纤维素钠和100g的丁苯橡胶组成的混合物。
步骤102：称取3kg石墨烯、2.5kg炭黑、1.5kg活性炭、4kg腐殖酸、1kg木素制成粉末状混合物，将步骤1得到的粘结剂水混合物盛装在混合搅拌机中以500r/min的速度搅拌，边搅拌边加入制成的粉末状混合物，搅拌一小时左右，使得加入的粉末状混合物充分湿润，得到混合溶胶液。
步骤103：将得到的混合溶胶液放入分散搅拌机中，在1000r/min的搅拌速度下分散1小时左右，得到复合导电浆料。
其中，本实施例中采用的石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-280m2/g，粒径为10μm。
实施例2
步骤201：将95L水加入高速分散搅拌机中，在1200r/min的机械搅拌速度下加入粘结剂中，制成粘结剂水混合物；其中该粘结剂为150g的羧甲基纤维素钠和300g的丁苯橡胶组成的混合物。
步骤202：称取4.5kg石墨烯、3kg炭黑、1.5kg活性炭、5kg腐殖酸、1kg木素制成粉末状混合物，将步骤1得到的粘结剂水混合物盛装在混合搅拌机中以500r/min的速度搅拌，边搅拌边加入制成的粉末状混合物，搅拌一小时左右，使得加入的粉末状混合物充分湿润，得到混合溶胶液。
步骤203：将得到的混合溶胶液放入分散搅拌机中，在1000r/min的搅拌速度下分散1小时左右，得到复合导电浆料。
其中，本实施例中采用的石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-280m2/g，粒径为10μm。
实施例3
步骤301：将90L水加入高速分散搅拌机中，在1200r/min的机械搅拌速度下加入粘结剂中，制成粘结剂水混合物；其中该粘结剂为200g的羧甲基纤维素钠和200g的丁苯橡胶组成的混合物。
步骤302：称取5kg石墨烯、1.5kg炭黑、1kg活性炭、4kg腐殖酸、1kg木素制成粉末状混合物，将步骤1得到的粘结剂水混合物盛装在混合搅拌机中以500r/min的速度搅拌，边搅拌边加入制成的粉末状混合物，搅拌一小时左右，使得加入的粉末状混合物充分湿润，得到混合溶胶液。
步骤303：将得到的混合溶胶液放入分散搅拌机中，在1000r/min的搅拌速度下分散1小时左右，得到复合导电浆料。
其中，本实施例中采用的石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-280m2/g，粒径为10μm。
依据上述实施例的提供的石墨烯复合浆料制备方法，采用了分步混合的技术制成石墨烯复合浆料，解决了石墨烯粉末直接加入铅膏中容易与铅粉发生团聚、分散困难的技术问题。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯复合浆料，如图2，该石墨烯复合浆料根据上述任一实施例的方法制备而得，其中该复合浆料分散剂为水，粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶，炭混合物包括炭黑和活性炭，抑氢剂包括腐殖酸和木素，按照上述实施例的制备方法依次分步制得，制成的复合浆料中水、石墨烯、炭黑、活性炭、腐殖酸、木素、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为：90：2：1.5:1:3:1:0.1:0.2。
采用上述实施例提供的方法制成的石墨烯符合浆料加入电池后，石墨烯在铅膏中分散均匀且结合牢固，改善了极板的机械稳定性，避免在循环过程中炭材料脱出。另外该石墨烯符合浆料中石墨烯和炭类材料具有促进分散的作用，制成的复合浆料粘结性更好，且炭类材料可以降低石墨烯的用量，降低生产成本。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合浆料制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粘结剂分散于分散剂中制成粘结剂分散剂混合物，其中粘结剂和分散剂质量比为0.15-0.5:84-95；
S2、将石墨烯、炭混合物、抑氢剂按质量比1-5：0.8-4.5:2.3-6制成粉末状混合物，将该混合物加入所述粘结剂分散剂混合物中，搅拌使得所述粉末状混合物充分湿润后得到混合溶胶液；
S3、将所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的混合物，其中羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为1-2:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层间距为0.35-1.05nm,比表面积为180-550m2/g，粒径为10μm。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的比表面积180-280m2/g。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭混合物包括炭黑和活性炭，其中炭黑和活性炭的质量比为1-3:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抑氢剂包括腐植酸和木素，其中腐植酸和木素的质量比为4-8:1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料的步骤，包括：
在1000-1200r/min的搅拌速度下对所述混合溶胶液进行分散搅拌得到所述石墨烯复合浆料，其中分散搅拌时长为1-1.5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的分散剂是处于搅拌状态的分散剂，所述处于搅拌状态的分散剂其搅拌速度为800-1200r/min。
9.一种石墨烯复合浆料，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的方法制备而得，所述复合浆料包括粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂，所述粘结剂、分散剂、石墨烯、炭混合物、抑氢剂的质量比为：0.15-0.5:84-95：1-5：0.8-4.5:2.3-6。
10.如权利要求9所述的复合浆料，其特征在于，
所述分散剂为水；
所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶；
所述炭混合物包括炭黑和活性炭；
所述抑氢剂包括腐殖酸和木素；
所述水、石墨烯、炭黑、活性炭、腐殖酸、木素、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为：
84-95：1-5：0.5-3:0.3-1.5:2-4:0.3-2:0.05-0.2:0.1-0.3。
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Application publication date: 20190205

Assignee: ZHAOQING LEOCH BATTERY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: ANHUI LEOCH POWER SUPPLY Corp.

Contract record no.: X2023980034098

Denomination of invention: A graphene composite slurry and its preparation method

Granted publication date: 20211029

License type: Common License

Record date: 20230327

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