CN110993884A - 锂离子电池负极浆料、制备方法、负极极片以及电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极浆料，主要组成为微米级负极活性物质、复合增稠剂、粘结剂、导电剂和溶剂，复合增稠剂为选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、瓜儿豆胶、聚丙烯腈多元共聚物中的两种以上的组合，锂离子电池负极浆料中所述复合增稠剂的质量百分比为0.1～2%。该锂离子电池负极浆料采用复合增稠剂，通过高悬浮性增稠剂与具备粘接性能的增稠剂复合使用，有效提高负极浆料的稳定性，并且降低负极材料层中粘结剂的使用比例，进而提高负极材料层中活性物质的含量，达到提高电池能量密度的目的。本发明还公开了锂离子电池负极浆料的制备方法、负极极片以及电池。

Description

锂离子电池负极浆料、制备方法、负极极片以及电池
技术领域
本发明涉及锂电池生产技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极浆料、制备方法、极片以及电池。
背景技术
锂离子二次电池具有电压高、无记忆效应、能量密度高及循环性能良好等优点。由于锂离子二次电池在电动汽车领域的应用，提高锂离子二次电池的能量密度成为了目前锂离子二次电池的研发方向之一，主要途径为以下两种：一是采用更高容量的正负极材料，如高镍、硅碳材料的使用；二是在不变更材料体系的情况下降低非活性物质含量，提高活性物质比例，从而提升锂离子二次电池的能量密度。
负极浆料的基本组成包括活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂，非活性物质包括导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂。CN107834023A中公开了一种锂离子电池负极浆料，其中的粘结剂为聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺中的任一种，增稠剂为羧甲基纤维素钠。上述组成的锂离子电池负极浆料的技术缺陷在于：负极浆料的粘度稳定性较差。为了提高负极浆料的稳定性，就需要增加负极浆料中粘结剂的使用比例，进而导致所制得的负极极片活性物质含量低，不利于上述的能量密度的提高。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种锂离子电池负极浆料，优选的复合增稠剂能有效提高负极浆料的稳定性。
为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种锂离子电池负极浆料，其特征在于，主要组成为微米级负极活性物质、复合增稠剂、粘结剂、导电剂和溶剂，所述复合增稠剂为选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、瓜儿豆胶、聚丙烯腈多元共聚物中的两种以上的组合，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述复合增稠剂的质量百分比为0.1～2%。
优选的技术方案为，所述粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，所述溶剂为纯水。
优选的技术方案为，所述苯乙烯-丙烯酸酯乳液的固含量为38～42%，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述粘结剂的质量百分比为0.5～1.5%。
优选的技术方案为，所述复合增稠剂由聚丙烯酸钠和聚丙烯腈多元共聚物组合而成，或者所述复合增稠剂的主要组成为聚丙烯酸钠和聚丙烯腈多元共聚物。
优选的技术方案为，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，聚丙烯酸钠的质量百分比为0.1～0.5%，聚丙烯腈多元共聚物的质量百分比为0.5～1.5%。
优选的技术方案为，所述聚丙烯酸钠的分子量为2000万～4000万；所述聚丙烯腈多元共聚物的分子量为20万～30万。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将复合增稠剂中的第一增稠剂溶解于溶剂中，配置成第一增稠剂溶液；
S2：将导电剂与复合增稠剂中的第二增稠剂加入到第一增稠剂溶液中，混合均匀，得混合液；
S3：将微米级负极活性物质加入混合液中混匀；
S4：将粘结剂和溶剂加入到S3所得混合液中，混合均匀，得锂离子电池负极浆料成品；
所述第一增稠剂和第二增稠剂为选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、瓜儿豆胶、聚丙烯腈多元共聚物中的一种或两种以上的组合，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述复合增稠剂的质量百分比为0.1～1.5%。
优选的技术方案为，所述第一增稠剂为聚丙烯酸钠，所述第二增稠剂为聚丙烯腈多元共聚物，所述粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，所述溶剂为纯水。
本发明的目的之三在于提供一种负极极片，其特征在于，包括负极材料层，所述负极材料层为上述的锂离子电池负极浆料涂覆层除去所述溶剂所得，所述涂覆层位于负极集流体的表面。
本发明的目的之四在于提供一种电池，其特征在于，包括正极极片、隔膜、电解质以及上述的负极极片。
本发明的优点和有益效果在于：
该锂离子电池负极浆料采用复合增稠剂，通过高悬浮性增稠剂与具备粘接性能的增稠剂复合使用，有效提高负极浆料的稳定性，并且降低负极材料层中粘结剂的使用比例，进而提高负极材料层中活性物质的含量，达到提高电池能量密度的目的；
与现有的负极浆料体系相比，复合增稠剂还能明显提高电芯的循环性能。
附图说明
图1是实施例与对比例浆料存储粘度变化曲线；
图2是实施例与对比例55℃循环性能变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
负极浆料的组成
负极浆料的主要组成为微米级负极活性物质、复合增稠剂、粘结剂、导电剂和溶剂。
微米级负极活性物质的选择范围包括但不限于石墨、硬碳和其他非碳材料（氧化锡、硅钛合金、钛酸锂等），优选的微米级负极活性物质为人造石墨，颗粒粒径为10μm~20μm，占微米级负极活性物质在负极浆料总固体质量中比例为95%~99%；
导电剂的作用在于提高电子电导率，保证电极具有良好的充放电性能。导电剂也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，降低极化，从而提高电极的充放电效率和锂电池的使用寿命。导电剂的选择范围包括颗粒状的导电剂如乙炔黑、炭黑等，纤维状导电剂如金属纤维、气相法生长碳纤维、碳纳米管等，还有新型石墨烯及其混合导电浆料等作为导电剂使用。优选的导电剂型号为Super P、C65、SWCNTs、VGCF中的一种或两种以上的组合，导电剂在负极浆料总固体质量中比例为0.1%~1.0%。
上述负极浆料总固体质量是指微米级负极活性物质、复合增稠剂、粘结剂中的固体以及导电剂的质量之和，即为去除溶剂后的负极材料层的质量。
实施例1
按照以下配方和方法配置实施例1的正极浆料和负极浆料：
正极配方：活性物质为三元正极材料NCM622，导电剂为导电炭黑super-P，粘结剂为PVDF粘合剂，分散介质为NMP，浆料中各种物质的重量份数比例为：磷酸铁锂:Super-P:PVDF：NMP为95:2:3:70；
正极浆料的制备：首先将PVDF和NMP混合加入到高速分散剂机中分散4小时，再加入Super-P然后再逐渐加入三元正极材料NCM 622粉末乳化分散3小时，最后用少量的NMP调整控制正极浆料粘度在6000~8000mPa·s。
负极配方：负极活性物质为人造石墨，导电剂为导电炭黑Super- P，粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，第一增稠剂为聚丙烯酸钠，第二增稠剂为聚丙烯腈多元共聚物，溶剂为纯水，浆料中各种物质的重量份数比例为人造石墨：Super-P:第一增稠剂:第二增稠剂:粘结剂:水为97:1:0.3:1:0.7:80；
负极浆料的制备：
S1：将分子0.3份3000万的第一增稠剂（聚丙烯酸钠）与纯水加入到高速分散机中高速分散2h，制成均匀的聚丙烯酸钠溶液；
S2：向聚丙烯酸钠溶液中再加入1份的第二增稠剂（聚丙烯腈多元共聚物）与1份导电剂（super-P）高速分散0.5小时；
S3：随后分两次加入97份人造石墨高速分散3小时；
S4：最后加入0.7份粘结剂（苯乙烯-丙烯酸酯）高速分散0.5小时，加入粘结剂后分散盘剪切速度不低于15m/s，最后用少量纯水调节粘度在3000mPa.s~6000mPa.s范围内。
对比例
对比例的正极浆料配方和生产工艺同实施例1，区别在于负极浆料的配方以及生产工艺：
负极配方：负极活性物质为人造石墨，导电剂为导电炭黑Super- P，粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，增稠剂羧甲基纤维素钠，溶剂为纯水，浆料中各种物质的重量份数为人造石墨:Super-P:羧甲基纤维素钠:粘结剂:水为95.5:1:1.3:2.2:80。
负极浆料的制备：首先将1.3份羧甲基纤维素钠与纯水加入到高速分散机中高速分散2h，制成均匀的羧甲基纤维素钠溶液；再1份导电剂（super-P）高速分散0.5小时，随后分两次加入95.5份人造石墨高速分散3小时，最后加入2.2份粘结剂（苯乙烯-丙烯酸酯乳液）高速分散0.5小时，加入粘结剂后分散盘剪切速度不低于15m/s，最后用少量纯水调节粘度在3000mPa.s~6000mPa.s范围内。
将上述实施例与对比例制得的正极与负极浆料，按已知的叠片型锂离子电池制造工艺，制成额定容量为5Ah的方形三元软包电池，其具体步骤是将上述浆料经涂布、碾压、制片、烘烤、装配、注液、化成制造流程后，制得5Ah软包电池。
浆料测试：
将实施例1与对比例制得的浆料在室温下静置，分别在静置开始、24h、48h、72h、96h时间点测试浆料粘度，所用粘度测试设备为布氏粘度计，所用转子为63#，所用转速为12rpm ，记录浆料粘度变化。
锂离子电池性能测试：
电池在55℃条件下进行1C充放电循环。
实施例与对比例浆料存储粘度变化曲线如图1所示，实施例浆料在经历96h存储时期粘度稳定性要优于对比例，说明复合增稠剂体系相对于现有技术能够有效提高负极浆料稳定性。
实施例与对比例55℃循环性能如图2所示，实施例在55℃条件下1C循环容量保持率要明显优于对比例，说明复合增稠剂体系相对于现有技术可以明显提高电芯循环性能。
实施例1复合增稠剂通过高悬浮性增稠剂与具备粘结剂的增稠剂复合使用，有效的降低了负极中粘结剂的使用比例，从而达到提高活性物质含量的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极浆料，其特征在于，主要组成为微米级负极活性物质、复合增稠剂、粘结剂、导电剂和溶剂，所述复合增稠剂为选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、瓜儿豆胶、聚丙烯腈多元共聚物中的两种以上的组合；以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述复合增稠剂的质量百分比为0.1～2%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于，所述粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，所述溶剂为纯水。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸酯乳液的固含量为38～42%，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述粘结剂的质量百分比为0.5～1.5%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于，所述复合增稠剂由聚丙烯酸钠和聚丙烯腈多元共聚物组合而成。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，聚丙烯酸钠的质量百分比为0.1～0.5%，聚丙烯腈多元共聚物的质量百分比为0.5～1.5%。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于，聚丙烯酸钠的分子量为3000万～5000万，所述聚丙烯腈多元共聚物的分子量为20万～30万。
7.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将复合增稠剂中的第一增稠剂溶解于溶剂中，配置成第一增稠剂溶液；
S2：将导电剂与复合增稠剂中的第二增稠剂加入到第一增稠剂溶液中，混合均匀，得混合液；
S3：将微米级负极活性物质加入混合液中混匀；
S4：将粘结剂和溶剂加入到S3所得混合液中，混合均匀，得锂离子电池负极浆料成品；
所述第一增稠剂和第二增稠剂为选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、瓜儿豆胶、聚丙烯腈多元共聚物中的一种或两种以上的组合，以锂离子电池负极浆料中固体总量100%计，所述复合增稠剂的质量百分比为0.1～1.5%。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第一增稠剂为聚丙烯酸钠，所述第二增稠剂为聚丙烯腈多元共聚物，所述粘结剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液，所述溶剂为纯水。
9.一种负极极片，其特征在于，包括负极材料层，所述负极材料层为权利要求1至6中任意一项所述的锂离子电池负极浆料涂覆层除去所述溶剂所得，所述涂覆层位于负极集流体的表面。
10.一种电池，其特征在于，包括正极极片、隔膜、电解质以及权利要求9所述的负极极片。
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