CN111446415B - 一种硅负极片及其制备方法和用途 - Google Patents

一种硅负极片及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅负极片及其制备方法和用途，所述硅负极片包括负极集流体和在负极集流体一侧或两侧表面的活性物质层，以及在活性物质层表面的功能层；其中，所述功能层包括碳纤维、金属纤维和导电胶；所述活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质选自硅材料。所述方法是首先在集流体表面涂布一层活性物质层，烘干后进一步涂布功能层，干燥辊压后即可得到硅负极片。所述功能层中的碳纤维降低了硅负极片的电阻率，同时增强了硅负极片的吸液能力，降低了陈化时间，有助于提高生产效率。所述功能层中的金属纤维的加入大大降低了硅负极片的电阻率，增强了硅负极片韧性，有效防止了硅负极片掉粉。

Description

一种硅负极片及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别地，涉及一种硅负极片及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，为适应新能源汽车、智能电网、分布式储能等快速发展的需求，开发具有高能量密度、高安全性和长循环寿命的锂离子电池成为当今储能领域的研究热点。电池能量密度的提升主要依靠关键电极材料的发展，如正负极材料容量的不断提升。现有的锂离子电池碳负极材料的容量已经接近极限，为了满足新一代的能源需求，提高电池的能量密度，开发新型的锂电负极技术迫在眉睫。
硅材料本身具有较高的理论容量(4200mAh/g)，良好的循环性能，有望成为下一代高能量密度锂离子电池的不二之选。但是，硅材料体积粉化较为严重，造成了硅负极膨胀较为严重以及循环衰减较快。硅负极体积不断的膨胀，导致硅粉从集流体表面脱离，造成了极片掉粉，从而使电解液中的硅含量越来越高，降低了电解液的离子电导率，与此同时，负极容量衰减，电池循环变差。
目前，研究者多通过改性硅负极材料，或者通过优化粘结剂以达到抑制硅负极膨胀的目的。但是，尽管有许多文献报道着力于改善硅负极材料以及组成，这些改善措施能够在一定程度上起到良好作用，但是离商业应用尚且需要较长时间，与此同时，改性的方法较为复杂，不利于批量生产。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种硅负极片及其制备方法和用途，所述硅负极片包括负极集流体和在负极集流体一侧或两侧表面的活性物质层，以及在活性物质层表面的功能层；其中，所述功能层包括碳纤维、金属纤维和导电胶；所述活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质选自硅材料。这种结构有利于降低硅负极片的电阻率，还有利于电解液的浸润，降低陈化时间，同时显著增强了硅负极片的韧性，有效防止循环过程中硅负极片掉粉，抑制了硅负极片的体积膨胀。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种硅负极片，所述硅负极片包括负极集流体和在负极集流体一侧或两侧表面的活性物质层，以及在活性物质层表面的功能层；其中，
所述功能层包括碳纤维、金属纤维和导电胶；
所述活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质选自硅材料。
根据本发明，所述功能层中，各组分的质量百分含量为：
碳纤维1-20wt％，金属纤维1-20wt％，导电胶60-98wt％。
优选地，所述功能层中，各组分的质量百分含量为：
碳纤维2-15wt％，金属纤维2-15wt％，导电胶70-96wt％。
还优选地，所述功能层中，各组分的质量百分含量为：
碳纤维2-10wt％，金属纤维2-10wt％，导电胶80-96wt％。
根据本发明，所述功能层中的导电胶起粘结作用，即碳纤维与金属纤维形成相互贯通的三维网络结构后通过所述导电胶粘结形成更为紧密的结构。所述功能层中，碳纤维与金属纤维协同作用降低了功能层和硅负极片的电阻率；同时，若单纯的引入导电胶容易造成较大的电阻，不利于电解液浸润，而碳纤维的加入有利于电解液的浸润，克服了单独引入导电胶带来的缺陷。
根据本发明，所述碳纤维选自石墨碳纤维、碳纳米管纤维、石墨烯纤维或碳布纤维等的至少一种。
根据本发明，所述碳纤维的长度为0.01-5μm，所述碳纤维的直径为0.01-1μm。
根据本发明，所述金属纤维选自镍纤维、锌纤维、铝纤维、铜纤维、铁纤维、锰纤维、钴纤维、金纤维、银纤维、钛纤维、钯纤维、铂纤维、铋纤维等的至少一种，优选地选自铝纤维、镍纤维、铜纤维、铁纤维等的至少一种。
根据本发明，所述金属纤维的长度为0.01-5μm，所述金属纤维的直径为0.01-1μm。
根据本发明，所述导电胶选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯酸(PAA)、聚苯胺(PAN)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、聚乙烯亚胺(PEI)等的至少一种。所述导电胶在粘结碳纤维与金属纤维的同时，还能起到导通电子的作用。
根据本发明，所述硅材料选自纯纳米硅、结晶硅、非结晶硅、硅氧材料、硅碳材料等的至少一种。
根据本发明，所述活性物质层还包括粘结剂、分散剂、导电剂和增稠剂。
根据本发明，所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质60-99.6wt％，粘结剂0.1-10wt％、分散剂0.1-10wt％、导电剂0.1-10wt％、增稠剂0.1-10wt％。
优选地，所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质68-98.3wt％，粘结剂0.5-8wt％、分散剂0.5-8wt％、导电剂0.5-8wt％、增稠剂0.2-8wt％。
还优选地，所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质80-98.3wt％，粘结剂0.5-5wt％、分散剂0.5-5wt％、导电剂0.5-5wt％、增稠剂0.2-5wt％。
根据本发明，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯胺(PAN)、聚丙烯酸(PAA)、海藻酸钠、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、酚醛树脂或环氧树脂等高分子聚合物中的至少一种。
根据本发明，所述分散剂选自聚丙烯(PVA)、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等的至少一种，更优选地为十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇中的至少一种。
根据本发明，所述导电剂选自碳纳米管(CNTs)、碳纤维(VGCF)、导电石墨(KS-6、SFG-6)、中间相碳微球(MCMB)、石墨烯、科琴黑、Super P、乙炔黑、导电炭黑或硬碳等工业上常见的导电剂的至少一种。
根据本发明，所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠。
根据本发明，所述活性物质层的厚度为20-150μm，例如为20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm。
根据本发明，所述功能层的厚度为0.1-10μm，例如为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm。
根据本发明，所述硅负极片的循环性能好，所述硅负极片组装成的电池的容量衰减到80％的循环次数大于等于300次，最高可达660次。
根据本发明，所述硅负极片的电阻率为80-240Ω/cm。
根据本发明，所述负极集流体为铜箔，铜箔的厚度为5-100μm。
本发明还提供上述硅负极片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备包括负极活性物质的负极浆料；
步骤二：将步骤一的负极浆料涂布在负极集流体一侧或两侧表面，烘干，得到活性物质层；
步骤三：将碳纤维、金属纤维与导电胶混合均匀后涂覆或喷洒在活性物质层上，干燥后辊压，冲片，制备得到所述硅负极片。
本发明还提供一种增强硅负极片韧性的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：制备包括负极活性物质的负极浆料；
步骤二：将步骤一的负极浆料涂布在负极集流体一侧或两侧表面，烘干，得到活性物质层；
步骤三：将碳纤维、金属纤维与导电胶混合均匀后涂覆或喷洒在活性物质层上，干燥后辊压，冲片。
上述方法的步骤一中，将负极活性物质、粘结剂、分散剂、导电剂、增稠剂和水混合，制备得到负极浆料。
上述方法的步骤一中，先将增稠剂添加至部分水中，然后在搅拌条件下依次添加粘结剂、分散剂、导电剂和负极活性物质，分散均匀后添加余量的水；对所得浆料进行研磨，过筛后制得负极浆料。
上述方法的步骤二中，所述烘干温度为60-150℃，烘干时间为0.1-5h。
本发明还提供上述硅负极片的用途，其用于锂离子电池。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的硅负极片。
根据本发明，所述锂离子电池在25℃、0.5C/0.5C的能量密度下充放电循环300次后，其中的硅负极片在弯折角度为45°-135°，弯折弧度为π/4-3π/4下不掉粉的弯折次数在100次以上，例如为100-300次。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种硅负极片及其制备方法和用途，所述硅负极片包括负极集流体和在负极集流体一侧或两侧表面的活性物质层，以及在活性物质层表面的功能层；其中，所述功能层包括碳纤维、金属纤维和导电胶；所述活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质选自硅材料。所述方法是首先在集流体表面涂布一层活性物质层，烘干后进一步涂布功能层，干燥辊压后即可得到硅负极片。所述功能层中的碳纤维降低了硅负极片的电阻率，同时增强了硅负极片的吸液能力，降低了陈化时间，有助于提高生产效率。所述功能层中的金属纤维的加入大大降低了硅负极片的电阻率，增强了硅负极片韧性，有效防止了硅负极片掉粉。与此同时，碳纤维与金属纤维相互贯通形成三维网络结构，为活性物质层中的硅材料预留了空间，有利于缓解硅负极片体积的膨胀。
附图说明
图1为本发明的硅负极片的结构示意图；其中，1为集流体，2为活性物质层，3为功能层。
图2为本发明的硅负极片的弯折示意图；其中，4为负极片，5为弯折角度，6为弯折弧度。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
分别称取纳米硅材料80g，粘结剂PAA 0.5g、分散剂十二烷基苯磺酸钠0.5g、导电剂碳纳米管2g、增稠剂CMC 2g，水100g。
先将增稠剂添加至一半配方量的水中，然后在搅拌条件下依次添加粘结剂、分散剂、导电剂和负极活性物质，分散均匀后添加余量的水；对所得浆料进行研磨，过筛后制得负极浆料。
将负极浆料涂布在铜集流体表面，涂布辊压后得到活性物质层的厚度为100±0.5μm。
然后将2g石墨纤维、1g镍纤维以及10gPVDF胶搅拌混合均匀，使用旋转涂胶机将配置好的胶旋涂到辊压后的活性物质层上，待真空干燥后与电解液、隔膜、钴酸锂正极片组装成电池测试性能。
隔膜使用聚乙烯(PE)多孔隔膜，来自上海恩捷新材料科技有限公司生产的湿法隔膜，厚度为12μm；电解液为碳酸酯溶液，来自厂家新宙邦公司，主要添加剂为VC、FEC；正极材料钴酸锂来自厦门钨业股份有限公司，正极面密度为15-23mg/cm2，充放电电压为3.0-4.45V，充放电电流为0.5C/0.5C。
实施例2-17
制备方法同实施例1，区别仅在于硅负极片的制备过程中，活性物质层中各组分的选择和用量不同，以及功能层中各组分的选择和用量不同，具体如下表1-表5所示。
表1为实施例1-17所述的活性物质层中各组分的选择
Figure BDA0002448972410000071
表2为实施例1-17所述的功能层中各组分的选择
功能层类型 碳纤维 金属纤维 导电胶
B1 石墨碳纤维 镍纤维 PVDF
B2 石墨碳纤维 铝纤维 PVDF
B3 碳纳米管纤维 锌纤维 PAA
B4 碳纳米管纤维 铜纤维 PAA
B5 石墨烯纤维 铁纤维 PAN
B6 石墨烯纤维 锰纤维 PAN
B7 碳布纤维 钴纤维 SBR
B8 碳布纤维 金纤维 SBR
B9 石墨碳纤维 钛纤维 CMC-Na
B10 石墨碳纤维 钯纤维 CMC-Na
B11 碳纳米管纤维 铂纤维 PEI
B12 碳纳米管纤维 铋纤维 PEI
表3为制备实施例1-17所述的活性物质层的各组分的质量含量
活性物质/g 粘结剂/g 分散剂/g 导电剂/g 增稠剂/g 水/g
C1 80 0.5 0.5 2 2 100
C2 80 0.5 2 0.5 2 100
C3 85 1 1 2 2 150
C4 85 1 0.5 1 0.5 150
C5 90 1 1 1 1 100
C6 90 2 2 1 1 100
C7 95 5 5 2 2 150
C8 95 2 2 5 5 150
表4为制备实施例1-17所述的功能层的各组分的含量以及涂层厚度
Figure BDA0002448972410000081
表5为实施例1-17的硅负极片的组成
Figure BDA0002448972410000091
对比例1-18
上述实施例1-6中，制备的硅负极片中只涂布活性物质层，不旋涂功能层，得到的电池作为对比例1-6，其余条件不变。
上述实施例1-6中，制备的硅负极片中只涂布活性物质层，且旋涂的功能层中不含有碳纤维，得到的电池作为对比例7-12，其余条件不变。
上述实施例1-6中，制备的硅负极片中只涂布活性物质层，且旋涂的功能层中不含有金属纤维，得到的电池作为对比例13-18，其余条件不变。
对比例19
将实施例1的负极浆料和制备功能层的浆料(2g石墨纤维、1g镍纤维以及10g PVDF胶搅拌混合均匀)混合，涂布在铜集流体表面，涂布辊压后得到单侧涂覆层的厚度为50±0.5μm，与电解液、隔膜、钴酸锂正极片组装成电池测试性能。
测试例
将上述制备的硅负极片进行搭配组合后组装成锂离子电池进行测试，测试其在25℃、0.5C/0.5C的能量密度下循环300圈后极片弯折90度(参见图2，弯折角度为45°-135°，弯折弧度为π/4-3π/4)不掉粉次数以及容量衰减到80％的循环次数和极片电阻率，测试结果如表6所示。
从表6可知，采用本发明方法制备得到的高韧性硅负极片材料具有良好的容量发挥，优异的循环性能及有效的抗弯折掉粉能力。
表6实施例1-17和对比例1-19的电池的性能参数
Figure BDA0002448972410000101
Figure BDA0002448972410000111
由实施例1-17可知，本发明对于活性物质、粘结剂、导电剂、分散剂种类以及含量均能够使材料具有优异的性能。与此同时，本发明通过实施例1-6及对比例1-6可知，具有功能层的循环性能较优，同时，抗弯折能力较优以及电阻率较低。实施例1-6及对比例1-19综合可知，加入碳纤维或者金属纤维电阻率明显降低。碳纤维及金属纤维都加入的最优，无论从循环性能以及极片弯折性，因此本发明具有良好的实用价值。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括硅负极片，其中，所述硅负极片包括负极集流体和在负极集流体一侧或两侧表面的活性物质层，以及在活性物质层表面的功能层；其中，
所述功能层由碳纤维、金属纤维和粘结剂组成；所述粘结剂选自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯酸（PAA）、聚苯胺（PAN）、丁苯橡胶（SBR）、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、聚乙烯亚胺（PEI）的至少一种；
所述活性物质层包括负极活性物质，所述负极活性物质选自硅材料；
所述硅负极片的电阻率为80-240
Figure 502728DEST_PATH_IMAGE001
；
其中，所述功能层中，各组分的质量百分含量为：碳纤维 1-20wt%，金属纤维 1-20wt%，粘结剂 60-98wt%；
所述锂离子电池在25℃、0.5C/0.5C的能量密度下充放电循环300次后，其中的硅负极片在弯折角度为45°-135°，弯折弧度为π/4-3π/4下不掉粉的弯折次数在100次以上。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其中，所述碳纤维选自石墨碳纤维、碳纳米管纤维、石墨烯纤维或碳布纤维的至少一种；
所述金属纤维选自镍纤维、锌纤维、铝纤维、铜纤维、铁纤维、锰纤维、钴纤维、金纤维、银纤维、钛纤维、钯纤维、铂纤维、铋纤维的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池，其中，所述活性物质层还包括粘结剂、分散剂、导电剂和增稠剂；
所述活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
负极活性物质 60-99.6 wt%，粘结剂 0.1-10 wt%、分散剂 0.1-10 wt%、导电剂 0.1-10 wt%、增稠剂 0.1-10 wt%。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池，其中，所述活性物质层的厚度为20-150 μm。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池，其中，所述活性物质层的厚度为20-150 μm。
6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池，其中，所述功能层的厚度为0.1-10 μm。
7.根据权利要求3所述的锂离子电池，其中，所述功能层的厚度为0.1-10 μm。
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