CN105140466A - 一种铅炭电池负极板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅炭负极板，将普通负极铅膏涂覆于铅钙板栅合金上，然后在极板两面涂覆高炭含量的负极铅膏，通过固化干燥得到铅炭负极板，其中高炭含量的负极铅膏成分为：铅粉100份；炭材料A？0.5~1份；炭材料B？5~20份；硫酸钡0.1~1.5份；木素磺酸钠0.1~0.5份；腐殖酸0.1~0.5份；短纤维0.1~0.5份；水10~20份；1.0~1.4g/cm3的硫酸4~8份。本发明将分级孔结构炭材料涂覆于负极板外层，保持炭材料的电容特性，提高了电解液中离子的迁移速率，提高了大电流放电性能，抑制不可逆硫酸盐化，延长电池HRPSoC的循环寿命。

Description

一种铅炭电池负极板
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池领域，具体涉及一种铅炭电池负极板。
背景技术
随着社会的不断进步发展，石油、煤等一次能源日渐枯竭，生态环境污染不断恶化，因此，新能源产业和电动汽车产业越来越为人们所注重。铅酸蓄电池由于具有可靠性好、价格便宜、回收利用高等优势被广泛应用于新能源储能系统和电动车电源驱动系统，这些领域中的应用要求电池在HRPSoC(High-RatePartial-State-of-Charge，部分荷电态高倍率充放电)工况下具有较长的循环寿命。然而，传统铅酸电池在这种工况下，负极表面极易形成粗大的、化学惰性的硫酸铅晶体，在负极表面形成致密层，阻碍电解液进入，导致极板内部活性物质无法参与反应，引起电池容量损失，恶化电池循环性能。
在蓄电池负极中添加炭材料可以有效改善和提高铅酸蓄电池的HRPSoC工况下的循环性能。申请号为200910212792.8的中国专利文献公开了一种含有活性炭负极的铅炭超级电池，该超级电池通过在铅酸蓄电池的负极上并联一个超级电容炭负极，提高负极大电流性能，抑制负极硫酸盐化，提高HRPSoC工况下的循环寿命。但是，该方法制作工序复杂，成本较高，且负极析出气严重，免维护性能差。申请号为201080029032.4的中国专利文献公开了一种炭混合剂包覆层结构的负极板，该方案通过将具有粘结剂混合炭材料涂覆于负极板表面，从而增加负极板的电容特性。但是，该方法制作涂覆层和负极铅膏结合较差，容易在充放电过程中脱落。直接在铅酸电池的负极铅膏中引入高比表面积的炭材料也可以抑制负极表面硫酸盐化（如申请号为200910227199.0、20120375334.8、201210371066.2、20120206894.0的中国转文献）。这些方案都采用将炭材料与铅粉通过干混或者湿混添加于负极极板中，这种添加方式会弱化炭材料的电容特性以及炭材料的孔洞效应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种新型的铅炭负极板，其应用于蓄电池时，能够提高电解液离子在极板中的迁移速率，抑制负极表面硫酸盐化，提高电池在HRPSoC工况下的循环寿命。
为此，本发明采用以下技术方案：
铅酸蓄电池负极板，其特征在于，所述负极板具有外层结构，所述外层为高炭层，高炭层中炭材料的含量在每100重量份铅的情况下，含有5-15重量份，高炭层中炭材料的平均孔径要比高炭层内部的负极板所用的炭材料的平均孔径大，比表面积也比高炭层内部的负极板所用的炭材料的比表面积大；并且，是在高炭层内部的负极板铅膏涂覆完毕后，于固化干燥前将高炭层的铅膏涂覆在所述内部的负极板铅膏两面，然后再干燥固化得到所述负极板。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
在固化后，高炭层的比表面积为5~50m2/g。
在高炭层中，其选用有具有分级孔结构的炭材料，具有分级孔结构的炭材料比表面积在800~2000m2/g，大孔平均孔径在0.1~20μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径0.1~2nm，其中，根据国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义，孔径小于2nm的称为微孔；孔径大于50nm的称为大孔；孔径在2到50nm之间的称为中孔。具有分级孔结构的碳材料在高炭层中的碳材料的比例一般为80%-100%。
高炭层所涂覆的铅膏质量为负极板总铅膏量的5%~20%，高炭层的厚度为0.05~0.5mm。
在本发明中，所述内部的负极板铅膏可采用普通的负极铅膏，成分为：铅粉100份；炭材料0.5~1份；硫酸钡0.1~1.5份；木素磺酸钠0.1~0.5份；腐殖酸0.1~0.5份；短纤维0.1~0.5份；水10~20份；1.0~1.4g/cm3的硫酸4~8份；所述内部的负极板铅膏中的炭材料可采用炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g，所述内部的负极板铅膏在固化后的比表面积为0.3~0.8m2/g。
所述的高炭层的铅膏，除了碳材料之外，其它的也可采用常规的负极铅膏，成分为：铅粉100份；炭材料5~15份；硫酸钡0.1~1.5份；木素磺酸钠0.1~0.5份；腐殖酸0.1~0.5份；短纤维0.1~0.5份；水10~20份；1.0~1.4g/cm3的硫酸4~8份。高炭层中的炭材料可采用活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种。
所述的铅膏采用干混混合均匀然后加水加酸制备而成。
负极板的固化温度可采用65℃，固化时间可采用24h。
本发明提供的负极板优点在于：该电极板使得炭材料富集于负极板外层，保持炭材料的电容特性，大电流响应迅速；另一方面，分级的孔结构提高了电解液中离子在负极内的迁移速率，能够避免大电流放电时硫酸铅在负极表面富集，抑制负极硫酸盐化，从而延长电池的HRPSoC的循环寿命；而且，采用本发明的方案，外层的富炭层材料和内部的普通负极板材料之间，在固化-化成的过程中内外层的铅膏能够相互粘结成一体，其材料内部连接性能几乎和不分层的负极板无差别，在电池的使用寿命期内，在大电流冲击下外层不会脱落，具有较强的实用性和稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1中的负极板化成后的截面金相图。其中：1.高炭层中的炭材料；2.高炭层铅膏；3.内部的负极板铅膏；4.环氧树脂。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明。
实施例1：
铅炭负极极板制备按下列步骤进行：
（1）.将普通铅膏及高炭含量铅膏分别倒入密闭容器中，搅拌15min；
（2）.待混合均匀后，在搅拌的过程中缓慢将水加入，搅拌10min；然后，将硫酸加入，继续搅拌15min，适当调整水和酸的用量，控制铅膏视密度在4.0~4.5g/ml；
（3）.将普通铅膏涂覆于铅钙板栅合金上，然后，在涂覆了普通铅膏的极板两边分别等量涂覆高炭含量的铅膏；
（4）.将涂膏结束后的负极板置于烘箱中固化干燥，制备得到铅炭负极板，其中，固化温度为65℃，固化时间为24h。
如图1所示，化成后的铅炭负极外层包覆有高炭含量的铅膏，厚度在0.05~0.5mm之间。同时，高炭含量铅膏和普通铅膏没有明显的分层，两者依靠铅膏粘合力紧密的结合在一起，因此，该铅炭负极具有较好的结合力，表面的高炭含量的铅膏不易脱落。
称量普通负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
称量高炭含量负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；炭材料B5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
所述的炭材料A为炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g。
所述的炭材料B为活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种；所述的炭材料B具有分级孔结构，大孔平均孔径在1~5μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径1.5~2nm；所述的炭材料B比表面积为800~1400m2/g。
按上述方法将两种合金铅膏涂覆于铅钙合金制备得到铅炭负极板，其中普通铅膏与高炭含量铅膏中的铅重量比为9:1。
按前述方法制备负极板。
实施例2：
称量普通负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
称量高炭含量负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；炭材料B10份；硫酸钡1.2份；木素磺酸钠0.3份；腐殖酸0.3份；短纤维0.2份；水16份；硫酸8份。
所述的炭材料A为炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g。
所述的炭材料B为活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种；所述的炭材料B具有分级孔结构，大孔平均孔径在3~10μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径0.5~1nm；所述的炭材料B比表面积为1500~2000m2/g。
按上述方法将两种铅膏涂覆于铅膏合金制备得到铅炭负极板，其中普通铅膏与高炭含量铅膏的铅重量比为8:2。
负极板的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
称量普通负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
称量高炭含量负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；炭材料B12份；硫酸钡1.2份；木素磺酸钠0.3份；腐殖酸0.3份；短纤维0.2份；水16份；硫酸8份。
所述的炭材料A为炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g；
所述的炭材料B为活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种；所述的炭材料B具有分级孔结构，大孔平均孔径在1~5μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径1.5~2nm；所述的炭材料B比表面积为1000~1400m2/g。
按上述方法将两种铅膏涂覆于铅膏合金制备得到铅炭负极板，其中普通铅膏与高炭含量铅膏的铅重量比为9.5:1.5。
负极板的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
称量普通负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
称量高炭含量负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；炭材料B15份；硫酸钡1.2份；木素磺酸钠0.3份；腐殖酸0.3份；短纤维0.2份；水16份；硫酸8份。
所述的炭材料A为炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g；
所述的炭材料B为活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种；所述的炭材料B具有分级孔结构，大孔平均孔径在3~10μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径0.5~1nm；所述的炭材料B比表面积为1500~2000m2/g。
按上述方法将两种铅膏涂覆于铅膏合金制备得到铅炭负极板，其中普通铅膏与高炭含量铅膏重量比为8.5:1.5。
负极板的制备方法与实施例1相同。
比较例1：
将所得极板进行外化成，用U型AGM隔膜包覆后与两片二氧化铅正极组成测试电池组装成测试电池，其中电解液为1.3g/cm3的硫酸溶液。
将满充电态的测试电池分别以0.1C、0.5C以及1C电流放电，测试电池不同倍率下的放电容量。
将满充电态的测试电池以0.1C的电流放电至50%荷电态，然后以2C倍率下放电60s，静置10s，2C倍率下限压充电60s的方式循环，测试实验电池的HRPSoC循环寿命。表1为对比结果。
从表1可知，在小电流放电(0.1CA)时铅炭负极板放电性能与普通负极板（不具有高炭层）相近，而在更大电流放电（0.5CA和1CA）情况下，铅炭负极板的放电容量比普通负极板有明显的提高。同时，铅炭负极板在HRPSoC态下的循环寿命也大幅提高。结果表明，采用本发明制备的铅炭负极板具有较好的大电流放电性能及HRPSoC循环寿命，以该负极板制备的阀控式密闭铅酸蓄电池完全可以满足动力及储能领域高倍率循环的应用要求。
表1：
0.1C容量/mAh 0.5C容量/mAh 1C容量/mAh HRPSoC循环寿命/次
普通负极板 5700 3600 2200 6370
实施例1 5600 4200 3150 14369
实施例2 5500 4500 3300 18076
实施例3 5500 4500 3420 21578
实施例4 5450 4300 3380 17554
比较例2：
为了方便比较，分别制备表面涂覆炭材料的负极板与全部采用高炭铅膏的负极板，制备方法如下：
将普通铅膏涂覆于板栅，并且在板栅表面涂覆添加了炭材料B的浆料，制备得到负极板A，并按比较例1的方法测试极板性能。
将高炭含量铅膏涂覆于板栅，制备得到负极板B，并按比较例1的方法测试极板性能。
其中普通负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；硫酸钡1.4份；木素磺酸钠0.5份；腐殖酸0.5份；短纤维0.1份；水15份；硫酸8份。
其中高炭含量负极铅膏所需的原料，按质量份分别称量：铅粉100份；炭材料A0.5份；炭材料B5份；硫酸钡1.2份；木素磺酸钠0.3份；腐殖酸0.3份；短纤维0.2份；水16份；硫酸8份。
所述的炭材料A为炭黑的一种，比表面积为5~50m2/g。
所述的炭材料B为活性炭、石墨、石墨烯、炭黑的一种或者多种；所述的炭材料B具有分级孔结构，大孔平均孔径在1~5μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径1.5~2nm；所述的炭材料B比表面积为800~1400m2/g。
其中炭材料B的浆料组成份为炭材料B8份；导电剂1份；粘合剂1份。
其中负极板A中炭材料B和普通铅膏的质量比为：1:199。
表2为本发明的负极板与负极板A，负极板B的对比结果。如表2所示，本专利的负极板具有最优的大电流放电性能和HRPSoC性能。负极板A采用粘合剂将炭材料B粘附于极板表层，虽然增大了电池的电容特性，对于大电流性能有一定改善。但是炭和极板的结合力较差，容易在循环过程中脱落。另一方面，并没有改善铅膏中孔结构，无法抑制负极表面硫酸盐化。因此，负极板A的循环寿命较差。而负极板B在负极中添加的炭含量较大，减小了活性物质的量，导致负极板容量偏小，同时由于炭含量的引入降低了极板铅膏的结合力，加剧了析氢反应，使得活性物质在循环过程中脱落，引起HRPSoC循环寿命衰减。
表2：
0.1C容量/mAh 0.5C容量/mAh 1C容量/mAh HRPSoC循环寿命/次
负极板A 5700 3900 2970 11754
负极板B 5500 3850 3080 4575
实施例1 5600 4200 3150 14369
比较例3
为便于比较，选取两种单一孔径分布的炭材料C和D以实施例1的方式制备成具有高炭层表层的负极板C和负极板D，并测试两种极板性能。
其中炭材料C为单一型微孔炭材料，主要孔径分布在0.5~2nm，比表面积在2000~2500cm2/g；
其中炭材料D为单一型大孔炭材料，主要孔径分布在1~5μm，比表面积在10~100cm2/g。
表3为本发明的负极板与负极板A，负极板B的对比结果。如表3所示，负极板C和负极板D的性能均比实施例1要差。采用微孔炭材料C的极板具有较好的大电流性能，但是主要孔径落在0.5~2nm，为反应离子提供进入极板内部的通道，在循环过程中容易在极板表面形成大块不可逆硫酸铅晶体，从而引起电池循环寿命下降。而采用大孔炭材料D的极板由于微孔较少，比表面较小，其电极的电容特性较差，大电流性能较差，且电池HRPSoC循环性能较差。
表3
0.1C容量/mAh 0.5C容量/mAh 1C容量/mAh HRPSoC循环寿命/次
负极板C 5600 4100 3070 9565
负极板D 5550 3750 2740 8755
实施例1 5600 4200 3150 14369

Claims (4)

1.铅酸蓄电池负极板，其特征在于，所述负极板具有外层结构，所述外层为高炭层，高炭层中炭材料的含量在每100重量份铅的情况下，含有5-15重量份，高炭层中炭材料的平均孔径要比高炭层内部的负极板所用的炭材料的平均孔径大，比表面积也比高炭层内部的负极板所用的炭材料的比表面积大；并且，是在高炭层内部的负极板铅膏涂覆完毕后，于固化干燥前将高炭层的铅膏涂覆在所述内部的负极板铅膏两面，然后再干燥固化得到所述负极板。
2.如权利要求1所述的铅酸蓄电池负极板，其特征在于，在固化后，高炭层的比表面积为5~50m2/g。
3.如权利要求1所述的铅酸蓄电池负极板，其特征在于，在高炭层中，其选用有具有分级孔结构的炭材料，具有分级孔结构的炭材料比表面积在800~2000m2/g，大孔平均孔径在0.1~20μm；中孔平均孔径在10~50nm，微孔平均孔径0.1~2nm。
4.如权利要求1所述的铅酸蓄电池负极板，其特征在于，高炭层所涂覆的铅膏质量为负极板总铅膏量的5%~20%，高炭层的厚度为0.05~0.5mm。
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