CN113764627A - 一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方包括以下组分：木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、炭黑、炭黑、乙炔黑、石墨粉、石墨烯、纳米碳管、氧化锌、氧化铟、短纤维、硬脂酸钡、聚乙烯醇、铅粉、稀硫酸、去离子水。本发明优点在于，不用改变现有的和膏制作工艺，且融合了多种碳材料的优点，导电性能好、成本低、生产及回收工艺成熟，有效的抑制负极硫酸盐化，延长电池使用寿命。

Description

一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，尤其涉及一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池由于价格便宜，大电流放电性能好，无记忆效应等优点被广泛应用，但其也存在比能量低，循环寿命短等缺陷。随着铅酸蓄电池行业竞争日益激烈，蓄电池生产商要不断提高生产技术、降低生产成本，提高电池性能才能满足竞争需要。
铅碳电池是把有双电层电容特性的碳材料加入铅酸电池的负极中，融合了铅酸电池的比能量优势和超级电容器大容量充放电的优点，能抑制负极活性物质不可逆硫酸盐化，提高电池大电流充放电部分荷电状态下(HRPSoC)的性能，循环寿命长、安全性好，在电池市场中具有广阔的应用前景，发展潜力巨大，代表着国际蓄电池产业发展前沿。
当前，铅碳电池复合负极的碳材料主要有活性炭、石墨、炭黑、石墨烯等。石墨的导电性较好，但几乎无电容特性，无法缓冲负极板中通过的瞬间大电流；炭黑的导电性优异，但电容活性低，易团聚，当含量超过1％时吸水严重，难以实现和膏；石墨烯是一种具有特殊的力电光热特性的碳材料，为目前常温下电阻率最小的材料之一，且比表面积和电容活性高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法。
一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方包括以下组分：木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、炭黑、炭黑、乙炔黑、石墨粉、石墨烯、纳米碳管、氧化锌、氧化铟、短纤维、硬脂酸钡、聚乙烯醇、铅粉、稀硫酸、去离子水。
优选的，所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方各组分的用量为：木素磺酸钠为铅粉重量的1～2‰、高纯腐殖酸为铅粉重量的3～6‰、沉淀或超细硫酸钡为铅粉重量的9～15‰、炭黑为铅粉重量的3.5～4.5‰、炭黑为铅粉重量的2.5～3.5‰、乙炔黑为铅粉重量的2.5～3.5‰、石墨粉为铅粉重量的1.5～3.5‰、石墨烯为铅粉重量的0.05～0.5‰、纳米碳管为铅粉重量的0.05～0.5‰、氧化锌为铅粉重量的0.4～0.6‰、氧化铟为铅粉重量的0.15～0.25‰、短纤维为铅粉重量的0.9～1.4‰、硬脂酸钡为铅粉重量的0.8～1.2‰、聚乙烯醇为铅粉重量的0.08～0.12‰、稀硫酸为铅粉重量的8～12％、去离子水为铅粉重量的12～14％。
优选的，所述炭黑比表面积1000～1300m2/g、炭黑比表面积500～800m2/g、乙炔黑比表面积50～80m2/g、石墨粉粒径为300目以上，短纤维长度为3mm～5mm。
优选的，所述铅粉氧化度为72％～80％，杂质铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm。
优选的，所述稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm。
一种高性能铅碳电池负极铅膏的其制备方法，包括以下步骤：
S1、将配方量的木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、氧化锌、氧化铟、短纤维、在和制铅膏时均匀分散于铅粉中，进行干搅拌5min左右，混合均匀；
S2、将配方量的聚乙烯醇用铅粉重量的0.1～0.2％的去离子水加热到95℃溶解，冷至室温，把配方量的炭黑(比表面积1000～1300m2/g)、炭黑(比表面积500～800m2/g)、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)、石墨粉(粒300目以上)、石墨烯、纳米碳管用铅粉重量的2～4％的去离子水调配成悬浊液；
S3、将重量为铅粉8～10％的去离子水、S2所得的聚乙烯醇溶液、调制的碳材料悬浊液一起快速加入S1中混合均匀的铅粉中搅拌10min左右；
S4、将铅粉重量的8～12％、密度为1.325～1.400g/cm3的稀硫酸缓慢加入S3所得的铅膏中，加入时间控制在10～15min，继续搅拌5～10min，温度下降至50℃测量视密度，视密度控制在4.45±0.1g/cm3。
优选的，所述S4中，合膏温度控制在45～55℃之间。
作为一个全新的配方及工艺，要求和膏温度控制在45～55℃之间,保证铅膏的制备过程有足够的高活性物质生成，且要求铅粉氧化度为72％～80％，铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm；稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm；铅膏中铁、锰、铜、氯含量低于50ppm，铋含量低于100ppm。
本发明的优点在于：不用改变现有的和膏制作工艺，且融合了多种碳材料的优点，导电性能好、成本低、生产及回收工艺成熟，有效的抑制负极硫酸盐化，延长电池使用寿命。
附图说明
图1为本发明电池与普通电池2V300Ah，70％DOD充放循环C10容量维持率比对曲线图
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高性能铅碳电池负极铅膏配方各组分名称及含量如下：木素磺酸钠为铅粉重量的1‰、高纯腐殖酸为铅粉重量的3‰、沉淀或超细硫酸钡为铅粉重量的9‰、炭黑(比表面积1000～1300m2/g)为铅粉重量的3.5‰、炭黑(比表面积500～800m2/g)为铅粉重量的2.5‰、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)为铅粉重量的2.5‰、石墨粉(粒径300目以上)为铅粉重量的1.5‰、石墨烯为铅粉重量的0.05‰、纳米碳管为铅粉重量的0.05‰、氧化锌为铅粉重量的0.4‰、氧化铟为铅粉重量的0.15‰、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)为铅粉重量的1‰、硬脂酸钡(外化成用)为铅粉重量的0.8‰、聚乙烯醇为铅粉重量的0.08‰、铅粉1000kg、稀硫酸为铅粉重量的8％、去离子水为铅粉重量的12％。
所述的铅粉氧化度为72％，杂质铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm；所述的稀硫酸密度为1.325～1.400g/cm3，所述的稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm。
按照上述原料配比，高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法具体步骤如下：
S1.将配方量的聚乙烯醇用铅粉重量0.1％的去离子水加热到95℃溶解，冷至室温。把配方量的炭黑(比表面积1000～1300m2/g)、炭黑(比表面积500～800m2/g)、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)、石墨粉(粒300目以上)、石墨烯、纳米碳管用铅粉重量的2.9％的去离子水调配成悬浊液；。
S2.将配方量的木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、氧化锌、氧化铟、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)在和制铅膏时均匀分散于铅粉中，进行干搅拌5min左右，混合均匀。
S3.将重量为铅粉10％左右的去离子水、S2所得的聚乙烯醇溶液、调制的碳材料悬浊液一起快速加入S1中混合均匀的铅粉中搅拌10min左右；
S4.将稀硫酸缓慢加入S3所得的铅膏中，加入时间控制在10min左右，继续搅拌5min，搅拌过程中水冷与抽风设备保持开启状态，最高温度不超过60℃，温度下降至50℃测量视密度，视密度控制在4.45±0.1g/cm3,合膏温度控制在45～55℃之间。
按照上述方法制备的铅膏，进行固化、干燥、包封、组装、化成等工序，可制造相应型号的电池。
实施例2
高性能铅碳电池负极铅膏配方各组分名称及含量如下：木素磺酸钠为铅粉重量的2‰、高纯腐殖酸为铅粉重量的6‰、沉淀或超细硫酸钡为铅粉重量的15‰、炭黑(比表面积1000～1300m2/g)为铅粉重量的4.5‰、炭黑(比表面积500～800m2/g)为铅粉重量的3.5‰、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)为铅粉重量的3.5‰、石墨粉(粒径300目以上)为铅粉重量的3.5‰、石墨烯为铅粉重量的0.5‰、纳米碳管为铅粉重量的0.5‰、氧化锌为铅粉重量的0.6‰、氧化铟为铅粉重量的0.25‰、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)为铅粉重量的1.4‰、硬脂酸钡(外化成用)为铅粉重量的1.2‰、聚乙烯醇为铅粉重量的0.12‰、铅粉1000kg、稀硫酸为铅粉重量的12％、去离子水为铅粉重量的14％。
所述的铅粉氧化度为72％，杂质铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm；所述的稀硫酸密度为1.325～1.400g/cm3，所述的稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm。
按照上述原料配比，高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法具体步骤如下：
S1.将配方量的聚乙烯醇用铅粉重量0.1％的去离子水加热到95℃溶解，冷至室温。把配方量的炭黑(比表面积1000～1300m2/g)、炭黑(比表面积500～800m2/g)、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)、石墨粉(粒300目以上)、石墨烯、纳米碳管用铅粉重量的2.9％的去离子水调配成悬浊液；。
S2.将配方量的木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、氧化锌、氧化铟、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)在和制铅膏时均匀分散于铅粉中，进行干搅拌5min左右，混合均匀。
S3.将重量为铅粉10％左右的去离子水、S2所得的聚乙烯醇溶液、调制的碳材料悬浊液一起快速加入S1中混合均匀的铅粉中搅拌10min左右；
S4.将稀硫酸缓慢加入S3所得的铅膏中，加入时间控制在10min左右，继续搅拌5min，搅拌过程中水冷与抽风设备保持开启状态，最高温度不超过60℃，温度下降至50℃测量视密度，视密度控制在4.45±0.1g/cm3,合膏温度控制在45～55℃之间。
按照上述方法制备的铅膏，进行固化、干燥、包封、组装、化成等工序，可制造相应型号的电池。
实施例3
高性能铅碳电池负极铅膏配方各组分名称及含量如下：木素磺酸钠为铅粉重量的1.5‰、高纯腐殖酸为铅粉重量的4.5‰、沉淀或超细硫酸钡为铅粉重量的12‰、炭黑(比表面积1000～1300m2/g)为铅粉重量的4‰、炭黑(比表面积500～800m2/g)为铅粉重量的3‰、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)为铅粉重量的3‰、石墨粉(粒径300目以上)为铅粉重量的2.5‰、石墨烯为铅粉重量的0.275‰、纳米碳管为铅粉重量的0.275‰、氧化锌为铅粉重量的0.5‰、氧化铟为铅粉重量的0.2‰、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)为铅粉重量的1.15‰、硬脂酸钡(外化成用)为铅粉重量的1‰、聚乙烯醇为铅粉重量的0.1‰、铅粉1000kg、稀硫酸为铅粉重量的10％、去离子水为铅粉重量的13％。
所述的铅粉氧化度为72％，杂质铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm；所述的稀硫酸密度为1.325～1.400g/cm3，所述的稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm。
按照上述原料配比，高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法具体步骤如下：
S1.将配方量的聚乙烯醇用铅粉重量0.1％的去离子水加热到95℃溶解，冷至室温。把配方量的炭黑(比表面积1000～1300m2/g)、炭黑(比表面积500～800m2/g)、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)、石墨粉(粒300目以上)、石墨烯、纳米碳管用铅粉重量的2.9％的去离子水调配成悬浊液；。
S2.将配方量的木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、氧化锌、氧化铟、短纤维(聚酯，长度3mm～5mm)在和制铅膏时均匀分散于铅粉中，进行干搅拌5min左右，混合均匀。
S3.将重量为铅粉10％左右的去离子水、S2所得的聚乙烯醇溶液、调制的碳材料悬浊液一起快速加入S1中混合均匀的铅粉中搅拌10min左右；
S4.将稀硫酸缓慢加入S3所得的铅膏中，加入时间控制在10min左右，继续搅拌5min，搅拌过程中水冷与抽风设备保持开启状态，最高温度不超过60℃，温度下降至50℃测量视密度，视密度控制在4.45±0.1g/cm3,合膏温度控制在45～55℃之间。
按照上述方法制备的铅膏，进行固化、干燥、包封、组装、化成等工序，可制造相应型号的电池。
如图1所示，为本发明制备电池与普通电池之间，2V300Ah，70％DOD充放循环C10容量维持率比对曲线。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，其特征在于：所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方包括以下组分：木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、炭黑、炭黑、乙炔黑、石墨粉、石墨烯、纳米碳管、氧化锌、氧化铟、短纤维、硬脂酸钡、聚乙烯醇、铅粉、稀硫酸、去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，其特征在于：所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方各组分的用量为：木素磺酸钠为铅粉重量的1～2‰、高纯腐殖酸为铅粉重量的3～6‰、沉淀或超细硫酸钡为铅粉重量的9～15‰、炭黑为铅粉重量的3.5～4.5‰、炭黑为铅粉重量的2.5～3.5‰、乙炔黑为铅粉重量的2.5～3.5‰、石墨粉为铅粉重量的1.5～3.5‰、石墨烯为铅粉重量的0.05～0.5‰、纳米碳管为铅粉重量的0.05～0.5‰、氧化锌为铅粉重量的0.4～0.6‰、氧化铟为铅粉重量的0.15～0.25‰、短纤维为铅粉重量的0.9～1.4‰、硬脂酸钡为铅粉重量的0.8～1.2‰、聚乙烯醇为铅粉重量的0.08～0.12‰、稀硫酸为铅粉重量的8～12％、去离子水为铅粉重量的12～14％。
3.根据权利要求2所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，其特征在于：所述炭黑比表面积1000～1300m2/g、炭黑比表面积500～800m2/g、乙炔黑比表面积50～80m2/g、石墨粉粒径为300目以上，短纤维长度为3mm～5mm。
4.根据权利要求3所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏配方，其特征在于：所述铅粉氧化度为72％～80％，杂质铁、锰、铜、氯含量低于5ppm，铋含量低于40ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法，其特征在于：所述稀硫酸中铁的含量低于0.5ppm，氯的含量低于5ppm。
6.根据权利要求2所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏的其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将配方量的木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、氧化锌、氧化铟、短纤维、在和制铅膏时均匀分散于铅粉中，进行干搅拌5min左右，混合均匀；
S2、将配方量的聚乙烯醇用铅粉重量的0.1～0.2％的去离子水加热到95℃溶解，冷至室温，把配方量的炭黑(比表面积1000～1300m2/g)、炭黑(比表面积500～800m2/g)、乙炔黑(比表面积50～80m2/g)、石墨粉(粒300目以上)、石墨烯、纳米碳管用铅粉重量的2～4％的去离子水调配成悬浊液；
S3、将重量为铅粉8～10％的去离子水、S2所得的聚乙烯醇溶液、调制的碳材料悬浊液一起快速加入S1中混合均匀的铅粉中搅拌10min左右；
S4、将铅粉重量的8～12％、密度为1.325～1.400g/cm3的稀硫酸缓慢加入S3所得的铅膏中，加入时间控制在10～15min，继续搅拌5～10min，温度下降至50℃测量视密度，视密度控制在4.45±0.1g/cm3。
7.根据权利要求6所述的一种高性能铅碳电池负极铅膏的其制备方法，其特征在于：所述S4中，合膏温度控制在45～55℃之间。
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