CN107742696A - 一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，属于属于铅炭电池制作技术领域。经碳材料敏化、活化、化学镀铅制备而成铅炭负极炭基添加剂表面的铅层分布均一致密，能够显著提升碳材料的析氢过电位，抑制铅酸电池负极的析氢反应；提升碳材料与铅的亲和性，构建良好的铅和碳连接结构。负极含有这种铅炭负极炭基添加剂的铅酸电池高倍率部分荷电状态(HRPSoC)模拟测试充放电循环可达10555圈，是对照铅酸电池的11倍。本发明显著抑制在部分荷电状态(PSoC)铅酸电池负极的硫酸盐化并延长铅酸电池的循环寿命。

Description

一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法
技术领域
本发明属于铅炭电池制作技术领域，涉及到一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法。
背景技术.
铅酸电池在科技进步和社会发展中起到了重要的推动作用。基于混合动力汽车和可再生能源的兴起和使用，铅酸电池面临长时间处于部分荷电状态(PSoC) 下负极硫酸盐化导致的电池失效问题。碳材料的添加能够抑制硫酸盐化，提升负极在PSoC下的充电接受能力，延长电池使用寿命。
碳材料在铅酸电池负极的添加也带来一些问题，如加剧负极的析氢反应，降低电池库伦效率，导致电解质溶液失水甚至电池失效。另外，碳与铅之间的亲和性差，铅碳之间不能很好复合。为此，人们一直在试图制备一种铅碳复合添加剂来解决上述问题。
中国专利201010608794.1和201420178351.7公开了一种电沉积方法制备的铅炭复合材料。中国专利201610268066.8公开了一种通过海藻酸铅的高温碳化制备铅炭复合材料的方法。中国专利201210493085.2通过活性炭湿式球磨、喷雾干燥、煅烧、真空镀铅等步骤，制备了一种铅炭复合材料。中国专利 201610522472.2将生物质碳超声分散于含高析氢过电位金属盐溶液，在 700`1000℃热处理条件下得到一种改性炭材料添加剂。中国专利201410665235.2 公开了一种铅炭复合材料的制备方法，将铅的有机配合物热处理制备铅炭复合材料，并直接用作负极活性物质。中国专利201210553751.7公开了一种铅炭超级电池用复合改性材料的制备方法，通过将炭载体分别加入金属可溶性盐溶液和固铅溶液超声，抽滤并分段加热得到改性材料。以上方法都达到制备铅炭复合材料的目的，但制备工艺复杂，对设备要求较高，有些制备方法铅炭比例不可控。
发明内容
为解决铅炭电池负极板碳材料添加带来的铅炭材料和膏不均匀，析氢反应严重等一系列问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于铅炭负极的炭基添加剂及其制备方法。这种化学镀方法适用于各种基质，所制备的铅炭负极炭基添加剂表面铅负载均匀，铅碳比可控，制备工艺简单，显著提升碳材料析氢过电势，抑制铅炭负极析氢反应，提高碳与铅的亲和性，建立良好的铅炭复合结构。这种铅炭负极炭基添加剂可以有效抑制铅炭电池在部分荷电状态(PSoC)负极的硫酸盐化，提升电池的充电接受能力，延长电池在PSoC下的循环寿命。
本发明提供了一种用于铅炭负极的炭基添加剂，具体制备步骤如下：
(1)碳材料的敏化
取3g碳材料于50～200mL，10wt％的硫酸浸润、洗涤、过滤后用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20～200mL含有5～20wt.％HCl(优选8-10 wt.％)、5～30wt.％氯化亚锡(优选5-15wt.％)的溶液，搅拌0.1～5小时，洗涤过滤得敏化处理的碳材料；
(2)碳材料的活化
将上述步骤(1)得到的敏化处理的碳材料于20～200mL含有5～20wt.％HCl (优选8-10wt.％)，0.01～3wt.％氯化钯(优选0.05-2wt.％)的溶液，搅拌0.1～5 小时，洗涤过滤得活化处理的碳材料；
(3)碳材料的化学镀铅
将上述步骤(2)得到的活化处理的碳材料于含有硫脲和硝酸铅的DMSO反应环境中，20℃～80℃恒温(优选45-80℃)反应1～20小时，过滤、干燥即得到铅炭负极炭基添加剂。
上述方法中，所述步骤(1)中，碳材料为活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中一种或几种，或主要成份为碳元素的一系列碳材料。
上述方法中，所述步骤(3)中，镀铅的量为炭原料质量的1％～200％，优选 1％～10％，再优选2-3％。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的铅炭负极炭基添加剂。
本发明还提供一种用于铅炭电池的负极铅膏，包括上述的铅炭负极炭基添加剂0.1～60份(优选1-5份)、铅粉100份、短纤维0.1～0.2份、硫酸钡1.0～1.2份、腐殖酸0.1～0.4份、木质素磺酸钠0.1～0.2份、乙炔黑0.3～0.4份、硫酸4～50份以及水12～18份。其中，上述诸如硫酸钡、短纤维等属于负极铅膏的常规材料，但是，伴随着炭基材料的变化，不同用量的各组分会导致产品性能如发生很大变化，为了保证铅碳的有效结合，提升铅炭电池部分荷电状态下循环寿命，本发明人通过大量试验对应相应铅炭负极炭基添加剂，添加了上述具体组成的膨胀剂等物质，有效抑制铅炭电池在部分荷电状态(PSoC)负极的硫酸盐化，提升电池的充电接受能力，延长电池在PSoC下的循环寿命。
本发明还提供一种铅炭电池负极极板，采用所述的负极铅膏按照蓄电池常规涂膏和固化工艺制得含铅炭负极炭基添加剂的负极极板。
本发明还提供一种铅炭电池，将上述含有铅炭负极炭基添加剂的负极极板与正极极板、隔板和电解液按照蓄电池工艺进行装配、化成，制得具备铅炭电池特性的蓄电池。
本发明所具有的优点是：采用制备工艺简单、低成本的铅炭复合添加剂替代铅炭电池中单一炭材料配方，提升铅炭负极的析氢过电势，抑制铅炭负极的析氢反应，加强碳材料与铅粉的相容性，建立更好的铅碳连接结构，有效抑制负极板硫酸盐化问题，显著延长铅炭电池HRPSoC下充放电循环寿命，实现本发明的目的。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明经化学镀制备的不同镀铅量的铅炭负极炭基添加剂与原活性炭材料在-1.1V～-1.4V电位下的阴极极化曲线。在图2中，横坐标为电位 Potential(V)(vs.Hg/Hg2SO4)，纵坐标为电流密度Current(A/cm2)；各标记：1—原稻壳基电容炭材料，2—镀铅量为原稻壳基电容炭质量1.17wt.％的铅炭负极炭基添加剂，3—镀铅量为原稻壳基电容炭质量2.11wt.％的铅炭负极炭基添加剂，4 —镀铅量为原稻壳基电容炭质量2.93wt.％的铅炭负极炭基添加剂，5—镀铅量为原稻壳基电容炭质量9.59wt.％的铅炭负极炭基添加剂。
图2为本发明经化学镀制备不同镀铅量铅炭负极炭基添加剂制备的铅炭电池与传统铅酸电池在1C电流下放电至50％荷电状态，以2C倍率充电60s，静置10s，2C倍率放电60s，静置10s方式循环的HRPSoC模式测试对比图。在图2中，横坐标为循环圈数Cycle number，纵坐标为电压Voltage(V)；各标记：1—传统铅酸电池，2—镀铅量为原稻壳基电容炭质量1.17wt.％的铅炭负极炭基添加剂铅炭电池，3—镀铅量为原稻壳基电容炭质量2.11wt.％的铅炭负极炭基添加剂铅炭电池，4—镀铅量为原稻壳基电容炭质量2.93wt.％的铅炭负极炭基添加剂铅炭电池， 5—镀铅量为原稻壳基电容炭质量9.59wt.％的铅炭负极炭基添加剂铅炭电池。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取3g活性炭，于20mL，10wt.％的硫酸浸润，洗涤、过滤后，用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20mL，5wt.％氯化亚锡溶液，搅拌1 小时，洗涤、过滤，加入10mL，0.0625wt.％氯化钯溶液，搅拌1小时，洗涤、过滤，将处理后的碳材料放入含有1.1g硫脲和4.8g硝酸铅20mLDMSO溶液中，于60℃反应2小时。过滤，80℃彻夜干燥，即得镀铅量为1.17wt.％的铅炭负极炭基添加剂。
称取铅粉1Kg、短纤维1.3g、硫酸钡10g、腐殖酸2g、木质素磺酸钠2g、乙炔黑3g以及铅炭负极炭基添加剂20g，进行干混30min，之后快速加入一级水 120mL，搅拌10min，慢慢加入1.41g/mL硫酸58.86mL搅拌30min，将所制得的铅膏涂覆于铅钙合金板栅上，50℃湿度90％环境固化24小时后，60℃湿度80％环境下固化24小时，干燥，得负极板。
将所得极板进行外化成后，用隔板包覆，并和两片外化成过的PbO2正极在 1.28g/mL硫酸电解质中组装成铅炭电池。
在1C电流下放电至50％荷电状态，以2C倍率充电60s，静置10s，2C倍率放电60s，静置10s方式循环，循环次数可达5902次。
实施例2
取3g石墨，于20mL，10wt.％的硫酸浸润，洗涤、过滤后，用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20mL，8wt.％氯化亚锡溶液，搅拌1小时，洗涤、过滤，加入10mL，0.0725wt.％氯化钯溶液，搅拌1小时，洗涤、过滤，将处理后的碳材料放入含有2.2g硫脲和9.6g硝酸铅20mLDMSO溶液中，于60℃反应2小时。过滤，80℃彻夜干燥，即得镀铅量为2.11wt.％的铅炭负极炭基添加剂。
称取铅粉1Kg、短纤维1.3g、硫酸钡10g、腐殖酸2g、木质素磺酸钠2g、乙炔黑3.5g以及铅炭负极炭基添加剂20g，进行干混30min，之后快速加入一级水 120mL，搅拌10min，慢慢加入1.41g/mL硫酸58.86mL搅拌30min，将所制得的铅膏涂覆于铅钙合金板栅上，50℃湿度90％环境固化24小时后，60℃湿度80％环境下固化24小时，干燥，得负极板。
将所得极板进行外化成后，用隔板包覆，并和两片外化成过的PbO2正极在 1.28g/mL硫酸电解质中组装成铅炭电池。
在1C电流下放电至50％荷电状态，以2C倍率充电60s，静置10s，2C倍率放电60s，静置10s方式循环，循环次数可达6855次。
实施例3：
取3g活性炭，于20mL，10wt.％的硫酸浸润，洗涤、过滤后，用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20mL，10wt.％氯化亚锡溶液，搅拌1 小时，洗涤、过滤，加入10mL，1wt.％氯化钯溶液，搅拌1小时，洗涤、过滤，将处理后的碳材料放入含有3.3g硫脲和14.4g硝酸铅20mLDMSO溶液中，于60℃反应2小时。过滤，80℃彻夜干燥，即得镀铅量为2.93wt.％的铅炭负极炭基添加剂。
称取铅粉1Kg、短纤维1.3g、硫酸钡10g、腐殖酸2g、木质素磺酸钠2g、乙炔黑4g以及铅炭负极炭基添加剂20g，进行干混30min，之后快速加入一级水 125mL，搅拌10min，慢慢加入1.41g/mL硫酸58.86mL搅拌30min，将所制得的铅膏涂覆于铅钙合金板栅上，50℃湿度90％环境固化24小时后，60℃湿度80％环境下固化24小时，干燥，得负极板。
将所得极板进行外化成后，用隔板包覆，并和两片外化成过的PbO2正极在 1.28g/mL硫酸电解质中组装成铅炭电池。
在1C电流下放电至50％荷电状态，以2C倍率充电60s，静置10s，2C倍率放电60s，静置10s方式循环，循环次数可达10555次。
实施例4：
取3g碳纳米管，于20mL，10wt.％的硫酸浸润，洗涤、过滤后，用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20mL，15wt.％氯化亚锡溶液，搅拌 1小时，洗涤、过滤，加入10mL，2wt.％氯化钯溶液，搅拌1小时，洗涤、过滤，将处理后的碳材料放入含有5.5g硫脲和24g硝酸铅20mLDMSO溶液中，于60℃反应2小时。过滤，80℃彻夜干燥，即得镀铅量为9.59wt.％的铅炭负极炭基添加剂。
称取铅粉1Kg、短纤维1.3g、硫酸钡10g、腐殖酸2g、木质素磺酸钠2g、乙炔黑3.5g以及铅炭负极炭基添加剂20g，进行干混30min，之后快速加入一级水 150mL，搅拌10min，慢慢加入1.41g/mL硫酸58.86mL搅拌30min，将所制得的铅膏涂覆于铅钙合金板栅上，50℃湿度90％环境固化24小时后，60℃湿度80％环境下固化24小时，干燥，得负极板。
将所得极板进行外化成后，用隔板包覆，并和两片外化成过的PbO2正极在 1.28g/mL硫酸电解质中组装成铅炭电池。
在1C电流下放电至50％荷电状态，以2C倍率充电60s，静置10s，2C倍率放电60s，静置10s方式循环，循环次数可达6186次。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碳材料的敏化
取3g碳材料于50～200mL，10wt％的硫酸浸润、洗涤、过滤后用去离子水浸润、洗涤、过滤。将处理后的碳材料加入20～200mL含有5～20wt.％HCl、5～30wt.％氯化亚锡的溶液，搅拌0.1～5小时，洗涤过滤得敏化处理的碳材料；
(2)碳材料的活化
将上述步骤(1)得到的敏化处理的碳材料于20～200mL含有5～20wt.％HCl，0.01～3wt.％氯化钯的溶液，搅拌大约0.1～5小时，洗涤过滤得活化处理的碳材料；
(3)碳材料的化学镀铅
将上述步骤(2)得到的活化处理的碳材料于含有硫脲和硝酸铅的DMSO反应环境中，20℃～80℃恒温反应大约1～20小时，过滤、干燥即得到炭基添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，其特征在于通过敏化、活化后，通过化学反应在相应材料表面均匀沉积金属单质镀层。
3.根据权利要求1所述的一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，其特征在于所用的碳材料为活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中，将处理后的碳材料加入20～200mL含有8-10wt.％HCl、5-15wt.％氯化亚锡的溶液；步骤(2)中，氯化钯为0.05-2wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种用于铅炭负极炭基添加剂的制备方法，其特征在于镀铅的量为炭材料质量的1％～10％，优选2％～3％。
6.一种采用权利要求1～5之一所述方法制备得到的炭基添加剂。
7.一种用于铅炭电池的负极铅膏，其特征在于包括权利要求6所述的炭基添加剂0.1～60份、铅粉100份、短纤维0.1～0.2份、硫酸钡1.0～1.2份、腐殖酸0.1～0.4份、木质素磺酸钠0.1～0.2份、乙炔黑0.3～0.4份、硫酸4～50份以及水12～18份。
8.根据权利要求7的负极铅膏，其特征在于包括炭基添加剂2份、铅粉100份、短纤维0.13份、硫酸钡1份、腐殖酸0.2份、木质素磺酸钠0.2份、乙炔黑0.4份、硫酸4～50份以及水12～18份。
9.一种铅炭电池负极极板，其特征在于采用权利要求7或8所述的负极铅膏为原料，按照蓄电池常规涂膏和固化工艺制得含炭基添加剂的负极极板。
10.一种铅炭电池，其特征在于将包括权利要求9所述的含炭基添加剂的负极极板与正极板、隔板和电解液按照蓄电池工艺进行装配、化成，制得负极含炭基添加剂的铅炭电池。
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