CN106129346A - 一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料及其制备方法，材料的组分：铅粉、硫酸、去离子水、聚丙烯腈纤维、膨胀剂、复合碳材料；制备方法包括：①将复合碳材料预处理；②将步骤①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀；③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀；④将步骤③所得的混合物与硫酸、去离子水在和膏机中混合均匀；⑤在步骤④结束1h内，加入步骤②中制备的混合物，在和膏机中搅拌混合均匀；⑥当铅膏温度低于40℃，可进行停机检测，当视比重在4.1～4.3g/cm3且针入度在21～22环时，进行涂板。本发明降低了充放电极化、提高了储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命。

Description

一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及蓄电池领域，尤其涉及含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着纯电动车和混合电动车的迅速发展，铅蓄电池因为其价格低廉、原料易得、可反复充放电以及安全等特点而被广泛使用。在化学电源中，铅蓄电池是使用最广、产量最大的。正是因为铅蓄电池的需求量大，因此人们对其性能也提出了更高的要求。
目前，因为铅酸蓄电池的大功率充放电的使用寿命短、比功率较低，而不能满足现实生活中对蓄电池的性能要求。导致铅酸蓄电池寿命短和比功率低，主要原因归根于负极，在高密度电流放电情况下，负极产生大量的铅离子进入到电解液，而电解液中的硫酸根离子扩散受到限制，使得铅离子过饱和，导致在负极表面形成一层硫酸铅沉淀，使负极表面钝化。因为硫酸铅的导电性差，溶解度低，从而大大缩短铅蓄电池的使用寿命。人们一直尝试各种方法来改善铅蓄电池的性能，目前使用最多的方法就是添加添加剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料及制备方法，以提高铅酸蓄电池充放电接受能力，延长使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，包括以下组分：
铅粉、硫酸、去离子水、聚丙烯腈纤维、膨胀剂、复合碳材料；其中，硫酸的质量百分比为铅粉的6%～9%、去离子水的质量百分比为铅粉的10%～15%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.05%～0.12%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的0.8%～2.5%、复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.2%～0.6%。
作为优选，所述的硫酸的质量浓度为98.3%，防止铅蓄电池的充放电次数增加而使硫酸变稀，引起铅蓄电池容量严重下降和使用寿命缩短。
本发明所述的膨胀剂的组分为木素磺酸钠、腐植酸、硫酸钡；其配比为：木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.1%～0.5%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.2%～0.5%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的0.5%～1.5%。
本发明所述的复合碳材料的组分为成份与配比为：活性碳或者乙炔黑或者多种普通碳材料的质量百分比为铅粉0.1%～0.3%，碳纳米葫芦结构材料的质量百分比为铅粉的0.1%～0.3%。
作为优选，所述的硫酸钡为超细硫酸钡，超细硫酸钡具有更好的化学性能，进一步提高了铅蓄电池的使用性能。
作为优选，复合碳材料中碳纳米葫芦结构材料的外径在5nm～100nm，大表面积以及高电导率，可以大大提高铅酸蓄电池的充电接受能力。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料的制备方法，包括以下步骤。
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为2～8:1润湿后在超声清洗器中超声震荡30min～5h。
②将步骤①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为2～3:1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为1～5:1。
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，搅拌时间为30min～5h。
④将步骤③所得的混合物与硫酸、去离子水在和膏机中混合均匀，搅拌时间为30min～5h。
⑤在步骤④结束1h内，加入步骤②中制备的混合物，在和膏机中搅拌30min～5h。
⑥当铅膏温度低于40℃，可进行停机检测，当视比重在4.1～4.3g/cm3且针入度在21～22环时，进行涂板。
作为优选，所述的搅拌器为行星式球磨机，行星式球磨机具有良好的搅拌性能，能使各种物质之间混合更加均匀。
本发明的技术效果如下。
复合碳材料中添加碳纳米葫芦结构材料，同时优化各物质间的比例，因此降低充放电极化、提高储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命；
在配方中提高膨化剂的配比，制备工艺中利用行星式球磨机将各物质混合均匀，可以减少甚至避免蓄电池在使用中出现极板裂纹、起泡及脱粉，从而延长电池的寿命。
具体实施方式
下面实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，包括铅粉、硫酸、去离子水、聚丙烯腈纤维、膨胀剂、复合碳材料；其中，硫酸的质量百分比为铅粉的6%、去离子水的质量百分比为铅粉的10%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.05%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的1%和复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.2%。
膨胀剂的组分为：木素磺酸钠、腐植酸、硫酸钡；其配比为：木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.1%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.2%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的0.5%。
复合碳材料的组分为：活性碳和碳纳米葫芦结构材料，其配比为，活性碳的质量百分比为铅粉0.1%，碳纳米葫芦结构材料的质量百分比为铅粉的0.1%。
其中，硫酸浓度为98.3%；硫酸钡为超细硫酸钡；葫芦状碳纳米材料的外径在5nm～100nm，大表面积以及高电导率。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池材料的制备方法，包括以下步骤。
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为2:1润湿后在超声清洗器中超声震荡1h。
②将①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为2：1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为1:1。
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，搅拌时间为1h。
④将③所得的混合物与硫酸和去离子水在和膏机中混合均匀，搅拌时间为1h。
⑤在④步骤结束1h内，加入②中制备的混合物在和膏机中搅拌1h。
⑥当铅膏温度低于40摄氏度可进行停机检测，当视比重在4.2g/cm3且针入度在22环时就可进行涂板。
通过上述含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料配方及其制备工艺制得的铅蓄电池负极铅膏，具有以下有益之处：复合碳材料中添加碳纳米葫芦结构材料，同时优化各物质间的比例，因此降低充电极化、提高储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命；在配方中提高膨化剂的配比，制备工艺中利用行星式球磨机将各物质混合均匀，可以减少甚至避免蓄电池在使用中出现极板裂纹、起泡及脱粉，从而延长电池的寿命。
实施例2。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，包括铅粉、硫酸的质量百分比为铅粉的7%、去离子水的质量百分比为铅粉的13%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.07%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的1.5%和复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.3%；
膨胀剂的配比为，木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.2%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.3%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的1.5%。
复合碳材料的配比为，乙炔黑的质量百分比为铅粉0.1%，葫芦状碳纳米材料的质量百分比为铅粉的0.2%。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，硫酸浓度为98.3%；硫酸钡为超细硫酸钡；葫芦状碳纳米材料的外径在5nm～100nm，大表面积以及高电导率。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料的制备方法，依次包括以下步骤。
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为4:1润湿后在超声清洗器中超声震荡2h。
②将①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为2:1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为2:1。
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，搅拌时间为2h。
④将③所得的混合物与硫酸和去离子水在和膏机中混合均匀，搅拌时间为2h。
⑤在④步骤结束1h内，加入②中制备的混合物在和膏机中搅拌2h。
⑥当铅膏温度低于40摄氏度可进行停机检测，当视比重在4.3g/cm3且针入度在22环时就可进行涂板。
通过上述含有碳纳米葫芦结构材料铅蓄电池负极材料配方及其制备方法制得的铅蓄电池负极铅膏，具有以下有益之处：复合碳材料中添加碳纳米葫芦结构材料，同时优化各物质间的比例，因此降低充电极化、提高储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命；在配方中提高膨化剂的配比，制备工艺中利用行星式球磨机将各物质混合均匀，可以减少甚至避免蓄电池在使用中出现极板裂纹、起泡及脱粉，从而延长电池的寿命。
实施例3。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，包括铅粉、硫酸的质量百分比为铅粉的8%、去离子水的质量百分比为铅粉的14%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.09%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的2%和复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.4%。
膨胀剂的配比为，木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.3%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.4%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的1%。
复合碳材料的配比为，活性碳与乙炔黑混合物的质量百分比为铅粉0.2%，活性碳与乙炔黑的配比为1:1，碳纳米葫芦结构材料的质量百分比为铅粉的0.2%。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，硫酸浓度为98.3%；硫酸钡为超细硫酸钡；碳纳米葫芦结构材料的外径在5nm～100nm，大表面积以及高电导率。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料铅蓄电池的制备方法，依次包括以下步骤。
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为6:1润湿后在超声清洗器中超声震荡3h。
②将①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为3:1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为3:1。
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，间为3h。
④将③所得的混合物与硫酸和去离子水在和膏机中混合均匀，间为3h。
⑤在④步骤结束1h内，加入②中制备的混合物在和膏机中搅拌3h。
⑥当铅膏温度低于40摄氏度可进行停机检测，当视比重在4.1g/cm3且针入度在21环时就可进行涂板。
通过上述含有碳纳米葫芦结构材料铅蓄电池负极材料配方及其制备方法制得的铅蓄电池负极铅膏，具有以下有益之处：复合碳材料中添加碳纳米葫芦结构材料，同时优化各物质间的比例，因此降低充电极化、提高储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命；在配方中提高膨化剂的配比，制备工艺中利用行星式球磨机将各物质混合均匀，可以减少甚至避免蓄电池在使用中出现极板裂纹、起泡及脱粉，从而延长电池的寿命。
实施例4。
含有碳纳米葫芦结构材料铅蓄电池负极材料，包括铅粉、硫酸的质量百分比为铅粉的9%、去离子水的质量百分比为铅粉的15%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.12%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的1%和复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.5%。
膨胀剂的配比为，木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.4%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.5%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的0.5%。
复合碳材料的配比为，活性碳、乙炔黑和石墨烯的质量百分比为铅粉0.2%，活性碳、乙炔黑和石墨烯的配比为1:1:1，碳纳米葫芦结构材料的质量百分比为铅粉的0.3%。
含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料，硫酸浓度为98.3%；硫酸钡为超细硫酸钡；碳纳米葫芦结构材料的外径在5nm～100nm，大表面积以及高电导率。
本发明所述的一种含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池的制备工艺，依次包括以下步骤。
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为8:1润湿后在超声清洗器中超声震荡5h。
②将①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为3:1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为5:1。
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，搅拌时间为5h。
④将③所得的混合物与硫酸和去离子水在和膏机中混合均匀，搅拌时间为5h。
⑤在④步骤结束1h内，加入②中制备的混合物在和膏机中搅拌5h。
⑥当铅膏温度低于40摄氏度可进行停机检测，当视比重在4.3g/cm3且针入度在21环时就可进行涂板。
通过上述含有碳纳米葫芦结构材料铅酸蓄电池负极材料配方及其制备方法制得的铅蓄电池负极铅膏，具有以下有益之处：复合碳材料中添加碳纳米葫芦结构材料，同时优化各物质间的比例，因此降低充电极化、提高储能性能和负极充放电活性、延长电池使用寿命；在配方中提高膨化剂的配比，制备工艺中利用行星式球磨机将各物质混合均匀，可以减少甚至避免蓄电池在使用中出现极板裂纹、起泡及脱粉，从而延长电池的寿命。

Claims (6)

1.一种含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料，其特征是包括以下组分：
铅粉、硫酸、去离子水、聚丙烯腈纤维、膨胀剂、复合碳材料；其中，硫酸的质量百分比为铅粉的6%～9%、去离子水的质量百分比为铅粉的10%～15%、聚丙烯腈纤维的质量百分比为铅粉的0.05%～0.12%、膨胀剂的质量百分比为铅粉的0.8%～2.5%、复合碳材料的质量百分比为铅粉的0.2%～0.6%；
所述的膨胀剂的组分为木素磺酸钠、腐植酸、硫酸钡；其配比为：木素磺酸钠的质量百分比为铅粉0.1%～0.5%，腐植酸的质量百分比为铅粉的0.2%～0.5%，硫酸钡的质量百分比为铅粉的0.5%～1.5%；
所述的复合碳材料的组分为成份与配比为：活性碳或者乙炔黑或者多种普通碳材料的质量百分比为铅粉0.1%～0.3%，碳纳米葫芦结构材料的质量百分比为铅粉的0.1%～0.3%。
2.根据权利要求1所述的含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料，其特征是所述的硫酸的质量浓度为98.3%。
3.根据权利要求1所述的含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料，其特征是所述的硫酸钡为超细硫酸钡。
4.根据权利要求1所述的含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料，其特征是所述的复合碳材料中的碳纳米葫芦结构材料的外径为5nm～100nm。
5.权利要求1-4中的任一权利要求所述的含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
①将复合碳材料预处理，用去离子水润湿复合碳材料，去离子水与复合碳材料的质量比为2～8:1，润湿后在超声清洗器中超声震荡30min～5h；
②将步骤①中所得的物质与无水乙醇在搅拌器中混合均匀，无水乙醇与水的体积比为2～3:1，无水乙醇与复合碳材料的质量比为1～5:1；
③将铅粉、去离子水、聚丙烯腈纤维与膨胀剂在搅拌器中混合均匀，搅拌时间为30min～5h；
④将步骤③所得的混合物与硫酸、去离子水在和膏机中混合均匀，搅拌时间为30min～5h；
⑤在步骤④结束1h内，加入步骤②中制备的混合物，在和膏机中搅拌30min～5h；
⑥当铅膏温度低于40℃，停机检测，当视比重在4.1～4.3g/cm3且针入度在21～22环时，进行涂板。
6.根据权利要求5所述的含有碳纳米葫芦结构材料的铅酸蓄电池负极材料的制备方法，其特征是所述的搅拌器为行星式球磨机。
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