CN105591093A - 一种碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，称取一定量的活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂，并分别研磨至均匀；再将这三种物质加入粘接剂的有机溶剂中，搅拌，得到浆料；将浆料均匀地涂布于集流体上并干燥即得到极片；最后在手套箱中通过一定的顺序安装并滴加电解液、干燥，即可得到锂离子电池。本发明掺杂碳纳米葫芦结构材料锂离子电池电极材料，提高了电池的导电性能、导热性能、倍率性和容量，循环寿命得到延长；该种电极材料制作出的锂离子电池安全性能高，对环境无污染；本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，条件易控，性能稳定等优点。

Description

一种碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域。
背景技术
目前，世界面临环境污染、能源危机、资源匮乏等严峻的问题，为了实现可持续性发展的社会就必须找到无污染、可再生节约型的二次能源。锂离子电池是一种新型的绿色化学电源，与传统的镍镉电池相比较，锂离子电池具有电压高、容量高、寿命长、能量密度大、重量轻等优点。由于其具备的一系列优点，因此在便携式电子设备、空间技术、电动汽车、国防工业等多方面具有很广阔的应用前景，成为近些年广为关注的研究和产业化热点。而大部分研究热点都是针对锂离子电池的电极材料展开的，其中关于碳纳米管的研究取得了重要进展，目前国内市场碳纳米管在锂离子电池的市场销量在一年200吨左右。理想情况下，碳纳米管由是石墨层卷成的无缝、中空管体。由于其具有极高的表面积、优异的机械性能和电学性能，使其至发现以来一直是材料科学领域的研究热点。据已有的的研究报道发现碳纳米管作为负极的充放电容量可以超过石墨嵌锂化合物理论容量的一倍以上，本发明发现碳纳米葫芦结构材料可以在碳纳米管的基础上进一步提升锂离子电池的导电性，能量密度和功率密度，支撑极片提升循环性能，降低内阻，大幅降低电池充放电过程的温度等。
碳纳米葫芦结构是共轴的圆锥体，圆锥体是由同心的圆柱型石墨层沿着外表面逐渐缩短套构而成，圆锥体的最里层是直径为一个或者几个纳米的单壁纳米碳管或者多壁纳米碳管，它们或者是由不同层数或者不同结构的纳米碳管通过范德华力直接叠加而成，也或者是同一层数纳米碳管成束叠加而成，各个部位由碳以无缝连接的方式构成一个整体。这些碳纳米葫芦结构材料外表面由逐渐缩短的石墨层组成的梯状结构是大量的活性位，在高性能锂离子电池具有广阔的应用开发前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以提高锂离子电池容量、倍率和循环性能的一种碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法。
本发明具体步骤如下。
（1）称取一定量的活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀。
（2）将步骤（1）研磨好的活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂加入聚偏氟乙烯（PVDF）粘接剂的N-甲基吡咯烷酮（NMP）有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为1h-5h。
（3）将步骤（2）制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为5h-12h。
（4）将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗10-30min，再用无水乙醇超声清洗10-30min，最后在烘箱中70℃-100℃。
（5）在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料。
（6）将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥12h-24h。
步骤（1）所述的活性物质为石墨，磷酸铁锂，或者镍钴锰（NCM）三元系列材料，如NCM（111），NCM（523），NCM（424），NCM（622），NCM（811）等，或者是其它的高锰三元材料。导电剂为超级炭黑或乙炔黑。
步骤（3）所述的集流体为铝箔或铜箔。
本发明具有以下有益效果。
（1）掺杂碳纳米葫芦结构材料锂离子电池，显著的提高了电池的导电性能和导热性能。
（2）使用同样的活性物质，电池容量得到一定程度的提高，并且其倍率性大幅度得到提升。
（3）由于碳纳米葫芦结构材料的特殊凹凸葫芦结构，更起到支撑活性物质，形成立体三维网络使得活性物质结构稳定，防止活性物质粉化脱落，从而大幅度延长电池的循环寿命。
（4）该种电极材料制作出的锂离子电池安全性能高，对环境无污染。
（5）本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，条件易控，性能稳定等优点。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，石墨0.38g，超级炭黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、石墨和超级炭黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌2h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铜箔上，然后将涂布后的铜箔在80℃的温度下干燥8h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在0.25C条件下，首次放电比容量为723mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为382mAh/g。
实施例2。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.15g，石墨0.33g，超级炭黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、石墨和超级炭黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌3h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铜箔上，然后将涂布后的铜箔在80℃的温度下干燥8h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在0.25C条件下，首次放电比容量为746mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为371mAh/g。
实施例3。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.07g，石墨0.41g，超级炭黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、石墨和超级炭黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌2h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铜箔上，然后将涂布后的铜箔在80℃的温度下干燥10h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在0.25C条件下，首次放电比容量为683mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为354mAh/g。
实施例4。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，磷酸铁锂0.38g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、磷酸铁锂和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌2h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥8h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，电流密度为50mA/g时，首次放电比容量为178mAh/g，在0.25C条件下，可逆容量为134mAh/g。
实施例5。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，磷酸铁锂0.38g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、磷酸铁锂和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌2h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥8h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在0.25C条件下，首次放电比容量为178mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为134mAh/g。
实施例6。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.07g，磷酸铁锂0.41g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、磷酸铁锂和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌3h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥10h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在0.25C条件下，首次放电比容量为152mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为112mAh/g。
实施例7。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，NMC(111)0.38g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、NMC(111)和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌3h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥10h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在1C条件下，首次放电比容量为172mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为150mAh/g。
实施例8。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，NMC(523)0.38g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、NMC(523)和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌3h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥10h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在1C条件下，首次放电比容量为203mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为164mAh/g。
实施例9。
称取通过化学气相沉积法制备并纯化后碳纳米葫芦结构材料0.1g，NMC(622)0.38g，乙炔黑0.06g，聚偏氟乙烯0.06g，将碳纳米葫芦结构材料、NMC(622)和乙炔黑研磨均匀，将混合粉末和聚偏氟乙烯加入5ml的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行搅拌3h，充分混合均匀后，将得到的浆料均匀地涂布于清洗并干燥的铝箔上，然后将涂布后的铝箔在80℃的温度下干燥10h，干燥完成后进行冲压即得到14mm的极片，最后在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳，极片，隔膜，锂片，泡沫镍，不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润电极及隔膜材料，电解液为1mol/LLiPF6溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中（1:1）。将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥20h。采用锂离子电池测试系统进行电池性能测试，在1C条件下，首次放电比容量为183mAh/g，经过50次循环后，可逆容量为175mAh/g。

Claims (5)

1.一种碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）称取一定量的活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀；
（2）将步骤（1）研磨好的活性物质、碳纳米葫芦结构材料和导电剂加入聚偏氟乙烯粘接剂的N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为1h-5h；
（3）将步骤（2）制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为5h-12h；
（4）将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗10-30min，再用无水乙醇超声清洗10-30min，最后在烘箱中70℃-100℃；
（5）在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装，中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料；
（6）将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥12h-24h。
2.根据权利要求书1所述的碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，其特征是步骤（1）所述的活性物质为石墨、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料或者高锰三元材料。
3.根据权利要求书1或2所述的碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，其特征是所述的活性物质为镍钴锰（111），镍钴锰（523），镍钴锰（424），镍钴锰（622），镍钴锰（811）。
4.根据权利要求书1所述的碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，其特征是步骤（1）所述的导电剂为超级炭黑或乙炔黑。
5.根据权利要求书1所述的碳纳米葫芦结构材料锂离子电池的制备方法，其特征是步骤（3）所述的集流体为铝箔或铜箔。
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