CN105958053A - 一种三元正极材料锂离子电池的制备方法 - Google Patents

一种三元正极材料锂离子电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三元正极材料锂离子电池的制备方法。三元正极材料锂离子电池的制备方法，把前驱体湿法共沉淀包覆技术和高温固相分段烧结技术相结合，同时使用添加助熔剂的方法降低材料的熔点，使前驱体和锂盐处在一个熔融的环境中，加速金属离子的扩散，使晶粒在较低的温度下开始生长发育；石墨烯即可显著提高复合材料的倍率性能，既能保证正极材料制备的锂离子电池的高能量密度，又能提高其功率密度，并且降低了生产成本；该种电极材料制作出的锂离子电池安全性能高，对环境无污染，本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，条件易控，性能稳定等优点。

Description

一种三元正极材料锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种三元正极材料锂离子电池的制备方法。
背景技术
目前，世界面临环境污染、能源危机、资源匮乏等严峻的问题，为了实现可持续性发展的社会就必须找到无污染、可再生节约型的二次能源。锂离子电池是一种新型的绿色化学电源，与传统的镍镉电池相比较，锂离子电池具有电压高、容量高、寿命长、能量密度大、重量轻等优点。由于其具备的一系列优点，因此在便携式电子设备、空间技术、电动汽车、国防工业等多方面具有很广阔的应用前景，成为近些年广为关注的研究和产业化热点。
目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂(LiFePO4)、三元材料(镍钴铝三元材料NCM、镍钴铝三元材料NCA)以及锰酸锂(LiMn2O4)等为主，其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差，而三元材料作为动力电池存在安全性问题。磷酸铁锂原料价格低，理论容量大，循环寿命长，是锂电池公认的最有发展前景的产品。
多元过渡金属镍钻锰复合嵌锂氧化物LiNi1-x-yCoxAlyO2(也称三元材料)，与LiNiO2和LiCoO2结构相似，具有a-NaFeO2层状结构，由于过渡金属间的协同效应，多元素材料的电化学性能优于任一单组分氧化物LiNiO2和LiCoO2；与LiCoO2相比，Co和Al掺杂的镍基三元正极材料LiNi1-x-yCoxAlyO2具有比容量高、价格低廉等优势，被普遍认为是最有可能替代LiCoO2 的正极材料，因此成为当前锂离子电池正极材料研究的热点。目前市场大批量使用多元素材料主要规格为111、424和523规格。但随着数码移动产品的普及，市场对高容量的锂离子电池的需求越来越强烈，现有的材料的容量都比较低，很难满足人们对锂离子电池的高容量、高能量密度等方面越来越高的要求。
发明内容
本发明提供一种三元正极材料锂离子电池的制备方法，使用该方法制备的锂离子电池，具有较好的导电性和循环性能，具有较高的比容量和较高的安全性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种三元正极材料锂离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸锰溶液按Ni：Co：Al摩尔比为60：20：20混合均匀，然后向溶液中加入NaOH或KOH溶液中和，通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.6Co0.2Al0.2(OH)2的沉淀，然后将得到的沉淀过滤、洗涤后，在100-150℃下干燥4-8h；
（2）在气氛炉中，通入氧气或空气，将在步骤（1）所得产物在300-600℃下进行热处理10-12小时后自然冷却，得到氧化物；
（3）将在步骤（2）所得氧化物和锂盐按氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1-1.15进行混合，混合过程中同时加入助熔剂，其加入的质量为锂盐和氧化物总质量的5-10%；充分混匀后，将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结，首先在700-800℃的空气流条件下烧结6-8小时，然后将烧结温度升至850-950℃，再在氧气流中烧结10-12小时，烧结完毕后随炉冷却，得到复合氧化物；将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛，得到三元系复合氧化物LiNi0.6Co0.2Al0.2O2基体材料；
（4）将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂、溶剂混合超声分散或机械搅拌，形成石墨烯或氧化石墨烯分散液，加入上述基体材料到分散液中，球磨或高速搅拌混合均匀，100℃真空干燥12小时，在氮气、氩气或氢氩混合气保护下，以3-10℃/min升温，450-800℃加热3-8小时，自然冷却，粉碎过200目筛网，制备得到正极活性材料；
（5）称取一定量的正极活性材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨正极活性材料、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀；
将研磨好的正极活性材料和导电剂加入聚偏氟乙烯（PVDF）粘接剂的N-甲基吡咯烷酮（NMP）有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为1h-5h；
将制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为5h-12h；
将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗10-30min，再用无水乙醇超声清洗10-30min，最后在烘箱中70℃-100℃；
在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料；
将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥12h-24h。
优选的，步骤（4）中，所得正极活性材料中，石墨烯或氧化石墨烯即单层，或10-20层，尺寸介于5 nm-10μm，石墨烯或氧化石墨烯复合量为镍钴铝三元正极材料的质量分数的0.5-1.5%。
本发明所述的三元正极材料锂离子电池的制备方法，把前驱体湿法共沉淀包覆技术和高温固相分段烧结技术相结合，同时使用添加助熔剂的方法降低材料的熔点，使前驱体和锂盐处在一个熔融的环境中，加速金属离子的扩散，使晶粒在较低的温度下开始生长发育；石墨烯即可显著提高复合材料的倍率性能，既能保证正极材料制备的锂离子电池的高能量密度，又能提高其功率密度，并且降低了生产成本；该种电极材料制作出的锂离子电池安全性能高，对环境无污染，本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，条件易控，性能稳定等优点。
具体实施方式
实施例一
将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸锰溶液按Ni：Co：Al摩尔比为60：20：20混合均匀，然后向溶液中加入NaOH或KOH溶液中和，通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.6Co0.2Al0.2(OH)2的沉淀，然后将得到的沉淀过滤、洗涤后，在100℃下干燥4h。
在气氛炉中，通入氧气或空气，将所得产物在300℃下进行热处理10小时后自然冷却，得到氧化物。
将所得氧化物和锂盐按氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1进行混合，混合过程中同时加入助熔剂，其加入的质量为锂盐和氧化物总质量的5%；充分混匀后，将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结，首先在700℃的空气流条件下烧结6小时，然后将烧结温度升至850℃，再在氧气流中烧结10小时，烧结完毕后随炉冷却，得到复合氧化物；将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛，得到三元系复合氧化物LiNi0.6Co0.2Al0.2O2基体材料。
将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂、溶剂混合超声分散或机械搅拌，形成石墨烯或氧化石墨烯分散液，加入上述基体材料到分散液中，球磨或高速搅拌混合均匀，100℃真空干燥12小时，在氮气、氩气或氢氩混合气保护下，以3℃/min升温，450℃加热3小时，自然冷却，粉碎过200目筛网，制备得到正极活性材料。
所得正极活性材料中，石墨烯或氧化石墨烯即单层，或10-20层，尺寸介于5 nm-10μm，石墨烯或氧化石墨烯复合量为镍钴铝三元基正极材料的质量分数的0.5%。
称取一定量的正极活性材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨正极活性材料、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀；将研磨好的正极活性材料和导电剂加入聚偏氟乙烯（PVDF）粘接剂的N-甲基吡咯烷酮（NMP）有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为1h；将制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为5hh；将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗10min，再用无水乙醇超声清洗10min，最后在烘箱中70℃；在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料；将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥12h。
实施例二
将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸锰溶液按Ni：Co：Al摩尔比为60：20：20混合均匀，然后向溶液中加入NaOH或KOH溶液中和，通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.6Co0.2Al0.2(OH)2的沉淀，然后将得到的沉淀过滤、洗涤后，在150℃下干燥8h。
在气氛炉中，通入氧气或空气，将所得产物在600℃下进行热处理12小时后自然冷却，得到氧化物。
将所得氧化物和锂盐按氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.15进行混合，混合过程中同时加入助熔剂，其加入的质量为锂盐和氧化物总质量的10%；充分混匀后，将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结，首先在800℃的空气流条件下烧结8小时，然后将烧结温度升至950℃，再在氧气流中烧结12小时，烧结完毕后随炉冷却，得到复合氧化物；将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛，得到三元系复合氧化物LiNi0.6Co0.2Al0.2O2基体材料。
将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂、溶剂混合超声分散或机械搅拌，形成石墨烯或氧化石墨烯分散液，加入上述基体材料到分散液中，球磨或高速搅拌混合均匀，100℃真空干燥12小时，在氮气、氩气或氢氩混合气保护下，以10℃/min升温，800℃加热8小时，自然冷却，粉碎过200目筛网，制备得到正极活性材料。
所得正极活性材料中，石墨烯或氧化石墨烯即单层，或10-20层，尺寸介于5nm-10μm，石墨烯或氧化石墨烯复合量为镍钴铝三元基正极材料质量分数的1.5%。
称取一定量的正极活性材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨正极活性材料、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀；将研磨好的正极活性材料和导电剂加入聚偏氟乙烯（PVDF）粘接剂的N-甲基吡咯烷酮（NMP）有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为5h；将制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为12h；将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗30min，再用无水乙醇超声清洗30min，最后在烘箱中100℃；在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装。中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料；将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥24h。

Claims (2)

1.一种三元正极材料锂离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸锰溶液按Ni：Co：Al摩尔比为60：20：20混合均匀，然后向溶液中加入NaOH或KOH溶液中和，通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.6Co0.2Al0.2(OH)2的沉淀，然后将得到的沉淀过滤、洗涤后，在100-150℃下干燥4-8h；
（2）在气氛炉中，通入氧气或空气，将在步骤（1）所得产物在300-600℃下进行热处理10-12小时后自然冷却，得到氧化物；
（3）将在步骤（2）所得氧化物和锂盐按氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1-1.15进行混合，混合过程中同时加入助熔剂，其加入的质量为锂盐和氧化物总质量的5-10%；充分混匀后，将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结，首先在700-800℃的空气流条件下烧结6-8小时，然后将烧结温度升至850-950℃，再在氧气流中烧结10-12小时，烧结完毕后随炉冷却，得到复合氧化物；将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛，得到三元系复合氧化物LiNi0.6Co0.2Al0.2O2基体材料；
（4）将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂、溶剂混合超声分散或机械搅拌，形成石墨烯或氧化石墨烯分散液，加入上述基体材料到分散液中，球磨或高速搅拌混合均匀，100℃真空干燥12小时，在氮气、氩气或氢氩混合气保护下，以3-10℃/min升温，450-800℃加热3-8小时，自然冷却，粉碎过200目筛网，制备得到正极活性材料；
（5）称取一定量的正极活性材料和导电剂，并采用玛瑙研钵分别研磨正极活性材料、碳纳米葫芦结构材料和导电剂至均匀；
将研磨好的正极活性材料和导电剂加入聚偏氟乙烯粘接剂的N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，并进行搅拌，得到浆料，搅拌时间为1h-5h；
将制备好的浆料均匀地涂布于清洗并烘干的集流体上，并进行干燥，即得到极片，干燥时间为5h-12h；
将电池的不锈钢壳用蒸馏水清洗，然后用蒸馏水超声清洗10-30min，再用无水乙醇超声清洗10-30min，最后在烘箱中70℃-100℃；
在干燥充满惰性气体的手套箱中，按照不锈钢外壳、极片、隔膜、锂片、泡沫镍、不锈钢盖的顺序安装，
中间滴加电解液，使电解质充分浸润极片及隔膜材料；
将安装好的锂离子电池放置于通风避光出干燥12h-24h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所得正极活性材料中，石墨烯或氧化石墨烯即单层，或10-20层，尺寸介于5 nm-10μm，石墨烯或氧化石墨烯复合量为镍钴铝三元正极材料的质量分数的0.5-1.5%。
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