CN113088078A - 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113088078A
CN113088078A CN202110378276.3A CN202110378276A CN113088078A CN 113088078 A CN113088078 A CN 113088078A CN 202110378276 A CN202110378276 A CN 202110378276A CN 113088078 A CN113088078 A CN 113088078A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mxene
polyimide
polyamic acid
aerogel
acid nanofiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110378276.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113088078B (zh
Inventor
隋刚
吴凌云
杨小平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN202110378276.3A priority Critical patent/CN113088078B/zh
Publication of CN113088078A publication Critical patent/CN113088078A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113088078B publication Critical patent/CN113088078B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0066—Use of inorganic compounding ingredients
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007—Electro-spinning
    • D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • D01D5/003—Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/74—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polycondensates of cyclic compounds, e.g. polyimides, polybenzimidazoles
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/048—Elimination of a frozen liquid phase
    • C08J2201/0484—Elimination of a frozen liquid phase the liquid phase being aqueous
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2205/00—Foams characterised by their properties
    • C08J2205/02—Foams characterised by their properties the finished foam itself being a gel or a gel being temporarily formed when processing the foamable composition
    • C08J2205/026—Aerogel, i.e. a supercritically dried gel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/10—Metal compounds
    • C08K3/14—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用，其解决了现有材料屏蔽性能差、工艺难度高、不能满足对材料立体形状或力学性能有一定要求的技术问题，其含有MXene和聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纳米纤维，聚酰亚胺纳米纤维呈网状，MXene呈片状分布于聚酰亚胺纳米纤维中，所述气凝胶厚度为2mm～8mm。本发明同时提供了其制备方法和应用。本发明可用于电磁屏蔽功能材料的制备领域。

Description

一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽功能材料及其制备方法和应用，具体地说，涉及一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着通信技术和智能电子设备发展，电磁波的干扰和泄露产生了一系列问题，如扰乱精密设备、信息传输的窃取、危害人体健康等。因此，高性能电磁屏蔽材料受到了广泛的研究和关注。目前，国内电磁屏蔽材料以导电金属为主，存在密度大、易腐蚀、柔性差、难以加工等问题。
气凝胶具有极低的密度、极大的比表面积和可调控的孔隙结构使得其成为理想的电磁屏蔽材料。具有高屏蔽性能、良好力学性能、低密度的气凝胶可以应用于电子器件及设备、电磁波防护器具、微波暗室、建筑屏蔽材料等产品的生产。
聚酰亚胺是指主链中含有五元酰亚胺环结构特征的高性能聚合物材料，具有高的力学性能和优异的耐高低温性。聚酰亚胺纳米纤维的制备通常采用两步法，即先用静电纺技术得到聚酰胺酸纳米纤维，再经过高温或化学处理发生环化反应得到聚酰亚胺纳米纤维。
MXene是一类新型二维纳米材料，MXene因其金属般的高电导率而对电磁波具有很高的反射率，而表面和氧化石墨烯一样有大量亲水基团，因此在电磁屏蔽/吸波领域受到广泛关注。
和氧化石墨烯相比，MXene的自组装能力弱，无法独立形成结构稳定的三维结构。将MXene作为分散相与聚合物复合是目前制备MXene气凝胶的有效方法，但聚合物分子链会在MXene片层之间形成阻隔，使得材料整体电导率随着聚合物含量提高大幅下降。将聚合物以纳米纤维的形式作为气凝胶的基础框架可以在负载MXene的同时实现MXene片层的有效搭接，从而提高材料电磁屏蔽性能。
公开号为CN 111636239 A的中国发明专利申请公开了一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法，包括：将聚酰亚胺溶液注入至含有MXene水溶液的凝固浴中，得到负载MXene的聚酰亚胺沉析纤维；将该沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维混合抄造、热压成型即得。该方法得到的沉析纤维不仅具有良好的机械性能、热稳定性，而且进一步得到的电磁屏蔽纸具有良好的导电性和电磁屏蔽性。
公开号为CN 111155239 A的中国发明专利申请公开了一种静电纺聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜的制备方法。该方法包括：将二元胺单体、二元酐单体和溶剂混合，搅拌反应，将得到的聚酰胺酸溶液与MXene溶液混合，超声，脱泡，静电纺丝，环化。该方法得到的聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜具有优异的力学强度、耐腐蚀性、耐辐照性、耐热性、电导率和电磁屏蔽功能等特性。
但是，上述方法和制得的材料存在以下问题：
(1)MXene在基体材料中的分散性较差，无法形成有效导电网络，从而影响材料的屏蔽性能；
(2)上述工艺中MXene在材料中的含量会影响工艺条件，控制MXene比例有一定难度；
(3)薄膜或二维材料不能满足对材料立体形状或力学性能有一定要求的情况。
发明内容
本发明针对在现有聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜及其制备方法存在的屏蔽性能差、工艺难度高、不能满足对材料立体形状或力学性能有一定要求的技术问题，提供一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用。
为此，本发明提供一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶，其含有MXene和聚酰亚胺纤维，所述聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纳米纤维，所述聚酰亚胺纳米纤维呈网状，所述MXene呈片状分布于所述聚酰亚胺纳米纤维中，所述气凝胶厚度为2mm～8mm。
本发明同时提供一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其包括如下步骤：(1)将聚酰胺酸溶液通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；(2)以水为分散介质，用高速搅拌机打碎步骤(1)中得到的聚酰胺酸纳米纤维，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入表面活性剂，用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液；(4)将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，并经搅拌、超声分散后得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液；(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于低温环境冷冻成型，再进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；(6)将步骤(5)制备的气凝胶在碳化炉中高温亚胺化，得到MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶。
优选的，所述步骤(3)中，表面活性剂为聚乙二醇或聚丙烯酰胺。
优选的，所述步骤(3)中，表面活性剂与聚酰胺酸纳米纤维的质量比例为1:(5～10)。
优选的，所述步骤(4)中，混合分散液中MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比例为1:(1～5)。
优选的，所述步骤(5)中，定向冷冻时间为5～10min，冷冻温度为-20℃～-40℃，冷冻时间为4～8h。
优选的，所述步骤(6)中，聚酰胺酸纳米纤维在氩气/氢气混合气氛280～400℃下进行亚胺化反应。
本发明同时提供MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶作为电磁屏蔽材料的应用。
本发明具有以下有益效果：
SET值是体现材料电磁屏蔽性能的参数。在民用领域，该值需要大于20dB；在军用领域，该值需要大于40dB。经检测，本发明中材料的电磁屏蔽效能最高能达到60dB。
附图说明
图1是本发明中静电纺丝制备聚酰胺酸纳米纤维的电镜显微照片(参数为：溶液质量分数12wt％，推进速度为1ml/h，电压为15kV，接收距离为20cm)；
图2为本发明中实施例1的MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的电镜显微照片(参数为：放大倍数500)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
下列实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。本发明用同轴线法测试气凝胶的电磁屏蔽效能。
实施例1
如图2所示，本发明提供一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶，其含有MXene和聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纳米纤维，所述聚酰亚胺纳米纤维呈网状，所述MXene呈片状分布于所述聚酰亚胺纳米纤维中，所述气凝胶厚度为2mm～8mm。
实施例2
实施例2提供的应用于电磁屏蔽领域的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液用DMF稀释到12wt％，磁力搅拌12h。通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；推进速度为1ml/h，电压为15kV；用铝箔接收纤维，接收距离为20cm。将纤维膜放在通风处挥发溶剂。
(2)将步骤(1)制备的纤维膜剪成1cm×1cm的方片，与水混合，纤维膜的添加量为10mg/ml。用高速搅拌机打碎纤维膜，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；高速搅拌机转速为6000r/min；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入聚乙二醇，聚乙二醇的添加量为1mg/ml。用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液，均质分散机的转速为10000r/min；
(4)将MXene配成10mg/ml的水分散液。将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，搅拌30min，超声分散15min得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液。在混合分散液中，MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比为1：1；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，再将其放入盛有液氮的容器中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于-20℃下冷冻4h后进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在280℃氩气/氢气混合气氛下进行亚胺化反应2h，得到所述MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶；升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶厚度为2mm，屏蔽效能为60dB。
实施例3
实施例3提供的应用于电磁屏蔽领域的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液用DMF稀释到12wt％，磁力搅拌12h。通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；推进速度为1ml/h，电压为15kV；用铝箔接收纤维，接收距离为20cm。将纤维膜放在通风处挥发溶剂。
(2)将步骤(1)制备的纤维膜剪成1cm×1cm的方片，与水混合，纤维膜的添加量为10mg/ml。用高速搅拌机打碎纤维膜，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；高速搅拌机转速为6000r/min；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入聚乙二醇，聚乙二醇的添加量为1mg/ml。用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液，均质分散机的转速为10000r/min；
(4)将MXene配成5mg/ml的水分散液。将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，搅拌30min，超声分散15min得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液。在混合分散液中，MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比为1：2；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，再将其放入盛有液氮的容器中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于-20℃下冷冻4h后进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在280℃氩气/氢气混合气氛下进行亚胺化反应2h，得到所述MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶；升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶厚度为2mm，屏蔽效能为54dB。
实施例4
实施例4提供的应用于电磁屏蔽领域的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液用DMF稀释到12wt％，磁力搅拌12h。通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；推进速度为1ml/h，电压为15kV；用铝箔接收纤维，接收距离为20cm。将纤维膜放在通风处挥发溶剂。
(2)将步骤(1)制备的纤维膜剪成1cm×1cm的方片，与水混合，纤维膜的添加量为10mg/ml。用高速搅拌机打碎纤维膜，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；高速搅拌机转速为6000r/min；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入聚乙二醇，聚乙二醇的添加量为1.5mg/ml。用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液，均质分散机的转速为10000r/min；
(4)将MXene配成5mg/ml的水分散液。将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，搅拌30min，超声分散15min得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液。在混合分散液中，MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比为1：2；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，再将其放入盛有液氮的容器中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于-30℃下冷冻6h后进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在350℃氩气/氢气混合气氛下进行亚胺化反应2h，得到所述MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶；升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶厚度为2mm，屏蔽效能为51dB。
实施例5
实施例5提供的应用于电磁屏蔽领域的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液用DMF稀释到12wt％，磁力搅拌12h。通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；推进速度为1ml/h，电压为15kV；用铝箔接收纤维，接收距离为20cm。将纤维膜放在通风处挥发溶剂。
(2)将步骤(1)制备的纤维膜剪成1cm×1cm的方片，与水混合，纤维膜的添加量为10mg/ml。用高速搅拌机打碎纤维膜，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；高速搅拌机转速为6000r/min；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入聚乙二醇，聚丙烯酰胺的添加量为2mg/ml。用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液，均质分散机的转速为10000r/min；
(4)将MXene配成5mg/ml的水分散液。将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，搅拌30min，超声分散15min得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液。在混合分散液中，MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比为1：2；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，再将其放入盛有液氮的容器中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于-40℃下冷冻6h后进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在280℃氩气/氢气混合气氛下进行亚胺化反应2h，得到所述MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶；升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶厚度为2mm，屏蔽效能为54dB。
实施例6
实施例6提供的应用于电磁屏蔽领域的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液用DMF稀释到12wt％，磁力搅拌12h。通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；推进速度为1ml/h，电压为15kV；用铝箔接收纤维，接收距离为20cm。将纤维膜放在通风处挥发溶剂。
(2)将步骤(1)制备的纤维膜剪成1cm×1cm的方片，与水混合，纤维膜的添加量为10mg/ml。用高速搅拌机打碎纤维膜，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；高速搅拌机转速为6000r/min；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入聚乙二醇，聚乙二醇的添加量为2mg/ml。用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液，均质分散机的转速为10000r/min；
(4)将MXene配成5mg/ml的水分散液。将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，搅拌30min，超声分散15min得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液。在混合分散液中，MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比为1：5；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，再将其放入盛有液氮的容器中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于-20℃下冷冻8h后进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在400℃氩气/氢气混合气氛下进行亚胺化反应2h，得到所述MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶；升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶厚度为2mm，屏蔽效能为35dB。
实施例7
本发明同时提供一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶作为电磁屏蔽材料的应用，其包括如下步骤：将环氧树脂和固化剂混合，搅拌，抽真空后倒入装有气凝胶的培养皿中。将培养皿在真空干燥箱中抽真空，使环氧树脂浸润气凝胶的孔隙。取出气凝胶放入模具，热固化得到气凝胶/环氧复合材料。
比较例1
公开号为CN108620003A的中国发明专利申请公开了一种MXene/石墨烯复合气凝胶的制备方法，该气凝胶是通过诱导氧化石墨烯的还原使氧化石墨烯凝胶，形成MXene和石墨烯的三维网络结构，并用冷冻干燥制得。MXene与氧化石墨烯质量1：1时，屏蔽效能高达50dB。与该专利相比，在MXene质量分数相近的条件下，本发明的气凝胶具有更高的屏蔽效能。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (8)

1.一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶，其特征是，含有MXene和聚酰亚胺纤维，所述聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纳米纤维，所述聚酰亚胺纳米纤维呈网状，所述MXene呈片状分布于所述聚酰亚胺纳米纤维中，所述气凝胶厚度为2mm～8mm。
2.一种MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液通过静电纺丝制备得到聚酰胺酸纳米纤维；
(2)以水为分散介质，用高速搅拌机打碎步骤(1)中得到的聚酰胺酸纳米纤维，得到聚酰胺酸纳米纤维/水混合物；
(3)在步骤(2)制备的聚酰胺酸纳米纤维/水混合物中加入表面活性剂，用均质分散机处理得到聚酰胺酸纳米纤维的水分散液；
(4)将步骤(3)制备的分散液与MXene分散液混合均匀，并经搅拌、超声分散后得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维混合分散液；
(5)将步骤(4)制备的混合分散液倒入模具中，使模具金属底坐与液氮接触进行定向冷冻，并置于低温环境冷冻成型，再进行冷冻干燥，得到MXene/聚酰胺酸纳米纤维气凝胶；
(6)将步骤(5)制备的气凝胶在碳化炉中高温亚胺化，得到MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶。
3.根据权利要求2所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，表面活性剂为聚乙二醇或聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，表面活性剂与聚酰胺酸纳米纤维的质量比例为1:(5～10)。
5.根据权利要求2所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，混合分散液中MXene与聚酰胺酸纳米纤维质量比例为1:(1～5)。
6.根据权利要求2所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，定向冷冻时间为5～10min，冷冻温度为-20℃～-40℃，冷冻时间为4～8h。
7.根据权利要求2所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，聚酰胺酸纳米纤维在氩气/氢气混合气氛280～400℃下进行亚胺化反应。
8.如权利要求1所述的MXene/聚酰亚胺纤维气凝胶作为电磁屏蔽材料的应用。
CN202110378276.3A 2021-04-08 2021-04-08 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 Active CN113088078B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110378276.3A CN113088078B (zh) 2021-04-08 2021-04-08 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110378276.3A CN113088078B (zh) 2021-04-08 2021-04-08 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113088078A true CN113088078A (zh) 2021-07-09
CN113088078B CN113088078B (zh) 2022-10-28

Family

ID=76675039

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110378276.3A Active CN113088078B (zh) 2021-04-08 2021-04-08 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113088078B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113403707A (zh) * 2021-07-13 2021-09-17 优澎（嘉兴）新材料科技有限公司 聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法
CN113913952A (zh) * 2021-09-29 2022-01-11 北京航空航天大学 一种三明治结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法
CN114031927A (zh) * 2021-11-26 2022-02-11 江西伟普科技有限公司 一种低频吸波的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法
CN114806347A (zh) * 2022-04-18 2022-07-29 江苏科技大学 一种防腐涂料及其制备方法
CN114920978A (zh) * 2022-04-26 2022-08-19 南京航空航天大学 一种兼具电磁屏蔽和吸声功能的气凝胶的制备方法
CN115557822A (zh) * 2022-09-15 2023-01-03 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种金属气凝胶原位复合飞片
CN115895159A (zh) * 2022-09-09 2023-04-04 湖北大学 一种聚丙烯腈-聚酰亚胺大孔取向纳米纤维复合气凝胶及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190189884A1 (en) * 2017-12-18 2019-06-20 Korea Institute Of Science And Technology Thermoelectric composite material comprising mxene and method for manufacturing the same
CN110372908A (zh) * 2019-07-01 2019-10-25 东华大学 一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法
CN111155239A (zh) * 2019-12-30 2020-05-15 东华大学 一种静电纺聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜的制备方法
CN111636239A (zh) * 2020-06-04 2020-09-08 东华大学 一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190189884A1 (en) * 2017-12-18 2019-06-20 Korea Institute Of Science And Technology Thermoelectric composite material comprising mxene and method for manufacturing the same
CN110372908A (zh) * 2019-07-01 2019-10-25 东华大学 一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法
CN111155239A (zh) * 2019-12-30 2020-05-15 东华大学 一种静电纺聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜的制备方法
CN111636239A (zh) * 2020-06-04 2020-09-08 东华大学 一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU, H等: "Lightweight, Superelastic, and Hydrophobic Polyimide Nanofiber /MXene Composite Aerogel for Wearable Piezoresistive Sensor and Oil/Water Separation Applications", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113403707A (zh) * 2021-07-13 2021-09-17 优澎（嘉兴）新材料科技有限公司 聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法
CN113403707B (zh) * 2021-07-13 2023-09-29 优澎（嘉兴）新材料科技有限公司 聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法
CN113913952A (zh) * 2021-09-29 2022-01-11 北京航空航天大学 一种三明治结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法
CN114031927A (zh) * 2021-11-26 2022-02-11 江西伟普科技有限公司 一种低频吸波的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法
CN114031927B (zh) * 2021-11-26 2023-03-10 江西伟普科技有限公司 一种低频吸波的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法
CN114806347A (zh) * 2022-04-18 2022-07-29 江苏科技大学 一种防腐涂料及其制备方法
CN114806347B (zh) * 2022-04-18 2023-04-21 江苏科技大学 一种防腐涂料及其制备方法
CN114920978A (zh) * 2022-04-26 2022-08-19 南京航空航天大学 一种兼具电磁屏蔽和吸声功能的气凝胶的制备方法
CN115895159A (zh) * 2022-09-09 2023-04-04 湖北大学 一种聚丙烯腈-聚酰亚胺大孔取向纳米纤维复合气凝胶及其制备方法和应用
CN115895159B (zh) * 2022-09-09 2023-09-15 湖北大学 一种聚丙烯腈-聚酰亚胺大孔取向纳米纤维复合气凝胶及其制备方法和应用
CN115557822A (zh) * 2022-09-15 2023-01-03 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种金属气凝胶原位复合飞片
CN115557822B (zh) * 2022-09-15 2023-04-18 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种金属气凝胶原位复合飞片

Also Published As

Publication number Publication date
CN113088078B (zh) 2022-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113088078B (zh) 一种MXene/聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用
CN103849008B (zh) 杂化颗粒、聚合物基复合材料及其制备方法与应用
CN111155239B (zh) 一种静电纺聚酰亚胺/MXene电磁屏蔽膜的制备方法
CN102702743B (zh) 高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系及其制备方法和应用
CN111925630B (zh) 高强电磁屏蔽及导热pbt/pet纳米复合材料及制备方法
CN113638239B (zh) 一种具有电磁屏蔽功能的聚酰亚胺/银复合膜及其制备方法
CN107419365B (zh) 一种石墨烯复合纤维吸收剂及其制备方法
CN112194819A (zh) 一种石墨烯纳米片/纤维素气凝胶复合材料的制备方法
CN110885419B (zh) 超高频低介电性羧基化石墨烯增强聚(苯并噁嗪-氨酯)纳米复合树脂及其制备方法
CN111777841A (zh) 一种基于片层状各向异性的石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法
CN112622366A (zh) 一种有机基板复合材料及其制备方法
CN111636239B (zh) 一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法
CN113249819B (zh) 一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维及其制备方法
CN111285344B (zh) 一种磁性微孔碳复合薄膜及其制备方法
CN115449121A (zh) 具有红外/电磁双隐身的聚吡咯包覆的聚酰亚胺杂化气凝胶/相变材料复合膜及其制备方法
CN114832741B (zh) 导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶
CN106757529A (zh) 具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法
CN109137524A (zh) 一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法
Qi et al. Versatile liquid metal/alginate composite fibers with enhanced flame retardancy and triboelectric performance for smart wearable textiles
CN115785665A (zh) 一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法
CN111302324A (zh) 一种磁性微孔碳基吸波复合材料及其制备方法
CN114409939B (zh) 聚酰亚胺包覆氧化镁/聚丙烯纳米电介质薄膜的制备方法
CN114262517B (zh) 尼龙复合材料及其制备方法
CN111002674B (zh) 一种复合电磁屏蔽材料及其制备方法
Xia et al. Multilayer cross‐linking polyetherimide/Ti3C2Tx MXenes material with pores channel structure for electromagnetic interference shielding

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant