CN106757529A - 具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法 - Google Patents

具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，以电纺丝和聚合物转化陶瓷结合的方法制备的，以聚碳硅烷(PCS)为碳化硅的前驱体以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂以氯仿和二甲基甲酰胺的混合溶剂为纺丝溶剂，纺出来的PCS/PVP纳米纤维布经过热氧化交联固化及高温热处理转变为SiC纳米纤维布，由于SiC纳米纤维布的网络结构及单根纳米纤维优异的力学性能使SiC纳米纤维布具有较好的柔韧性，同时由于SiC纳米纤维布中纤维与纤维之间孔的存在及纤维表面的沟槽是SiC纳米纤维布表现出疏水性。同时SiC纳米纤维布对于高频电磁波有较好的吸收能力。

Description

具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法
技术领域
本发明属于吸波型陶瓷纳米纤维布的制备方法，具体涉及一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展无论是商业工业还是军事领域对于大功率集成电路的需求越来越多，然而这些电子设备所产生的电磁波对于人类的生活和健康已经产生了严重的问题。所以为了避免人类免受高频电磁波的伤害对于高效的电磁吸波和屏蔽材料的需求急剧增加。已经有大量的关于电磁吸波材料放方面的报导，材料的柔韧性和疏水特性是影响着电磁吸波材料实际应用的两个重要因素无论是在民用领域还是在军用领域。特备是对于应用于隐身战斗机、空天飞行器、可移动电话等领域的电磁吸波材料，为了满足不同结构和应用环境所用电磁吸波材料必须具有优异的特性例如：柔韧性、疏水性、耐酸碱腐蚀特性、高温稳定性等。具有3.0eV的宽禁带半导体SiC具有许多优异的物理化学性质例如：高的热导率、低的热膨胀系数(4.7*10-6K-1)、优异的化学惰性、较高的击穿电压，这些优异的性质使它在高温传感器和功率开关器件方面有较大的应用。另外由于SiC的电磁吸波特性使它在高温电磁吸波方面有所应用。无论是和金属材料聚合物材料或是碳材料相比，SiC有很多优点但是其脆性极大的限制了其应用。在过去几十年里一维SiC材料引起了广泛关注特别是SiC纤维，SiC纤维兼柔韧电阻可调和耐高温等优点于一身，传统的制备SiC纤维的方法包括：(1)化学气相沉积(CVD)。(2)碳热还原法。(3)粉末烧结法。(4)聚合物转化陶瓷法。这些方法所合成出来的SiC纤维的直径通常在7到140个微米之间。众所周知当材料的尺寸下降到纳米级别的时候所表现出来的物理化学与宏观尺寸截然不同例如：热导率和电导率的提高、光催化活性的增加、力学强度的提升等。
电纺丝技术由于其所制备的纤维具有直径尺寸可调控的特性而受到广泛关注，而且电纺丝所需设备非常简单且成本低，电纺丝所需设备包括：一个高压电源、一个注射器、一个纺丝针头和一块收集板。由于电纺丝技术的简单可行高已被用来制备很多陶瓷纳米纤维包括：TiO2纳米纤维、ZnO/SnO2复合纳米纤维、Al2O3纳米纤维。
针对传统制备SiC纤维的方法上的不足，及其直径较粗等缺点，提出以电纺丝结合聚合物转化陶瓷的方法来制备出纳米尺寸的SiC纤维。所制备出的SiC纳米纤维布兼具柔韧性疏水性和电磁吸波功能于一身。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，制备的柔性疏水碳化硅纳米纤维布能够满足电磁吸波材料的特殊要求。
技术方案
一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纺丝原料的配置：将聚乙烯吡咯烷酮PVP置于纺丝溶剂中，再加入聚碳硅烷PCS，搅拌均匀得到纺丝原料；所述纺丝溶剂的质量比为20％的二甲基甲酰胺与80％的氯仿的混合溶剂；所述加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶液总质量的3.5％-5.6％；所述加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶液总质量的8.7％-11.8％；
步骤2、制备出PCS/PVP前驱体纳米纤维布：将纺丝原料置于注射器中，以内径为0.3毫米的电纺丝针头作为纺丝针头，纺丝针头与纺丝收集器的距离为17厘米，调节纺丝电压与纺丝流速的参数进行纺丝，得到PCS/PVP前驱体纳米纤维布；所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为：纺丝电压为17kV～23kV，调节纺丝流速为0.003mm/s～0.007mm/s；
步骤3：将PCS/PVP前驱体纳米纤维布置于真空干燥箱中70℃真空干燥24小时，然后置于烘箱中进行固化；
步骤4、对固化后的PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理工艺：将固化好的PCS/PVP前驱体纳米纤维至于管式炉中进行煅烧，完成PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理，得到去除PVP同时使PCS热解烧结制备出具有电磁吸波效应的柔性疏水SiC纳米纤维布。
所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶剂总质量的5％，加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶剂总质量的10％。
所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为：当选定纺丝流速为0.003mm/s时，纺丝电压为17kV～23kV；当选定纺丝电压为20kV时，调节纺丝流速为0.003mm/s～0.007mm/s。
所述步骤3的固化工艺：以2℃/min的升温速率从室温到180℃，再以1℃/min的速率从180℃到210℃，在210℃保温2小时后随炉冷却。
所述步骤4中的煅烧参数：以2℃/min的速率从室温到250℃，再以1℃/min的速率从250℃到850℃后保温1小时，继续以2℃/min的速率从850℃升到1450℃后保温2小时，然后以3℃/min的降温速率降温。
一种对具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布进行电磁吸波测试的方法，其特征在于：将经过高温热处理后得到的SiC纳米纤维布磨成长度为几微米的短SiC纳米纤维；将30wt.％的SiC纳米纤维分散在氯仿中超声后加入70wt.％的石蜡继续超声得到混合溶液；将混合溶液置于70℃烘箱中干燥蒸发溶剂，待溶剂完全蒸发后将混合物在室温下冷却后压制成进行电磁吸波测试的圆环后进行电磁吸波测试。
所述电磁吸波测试的圆环的外径为7毫米，内径为3毫米。
有益效果
本发明提出的一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，以电纺丝和聚合物转化陶瓷结合的方法制备的，以聚碳硅烷(PCS)为碳化硅的前驱体以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂以氯仿和二甲基甲酰胺的混合溶剂为纺丝溶剂，纺出来的PCS/PVP纳米纤维布经过热氧化交联固化及高温热处理转变为SiC纳米纤维布，由于SiC纳米纤维布的网络结构及单根纳米纤维优异的力学性能使SiC纳米纤维布具有较好的柔韧性，同时由于SiC纳米纤维布中纤维与纤维之间孔的存在及纤维表面的沟槽是SiC纳米纤维布表现出疏水性。同时SiC纳米纤维布对于高频电磁波有较好的吸收能力。
附图说明
图1是制备PCS/PVP前驱体纳米纤维布的工艺示意图
图2是固化后的PCS/PVP前驱体纳米纤维的SEM示意图
图3是PCS/PVP前驱体纳米纤维经过热处理后得到的SiC纳米纤维布的实物图
图4是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维布的SEM示意图
图5是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维的EDS示意图
图6是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维的XRD示意图
图7是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维布的柔性示意图
图8是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维布的疏水性示意图
图9是PCS/PVP前驱体纳米纤维热处理后得到的SiC纳米纤维布的电磁吸波图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
PCS/PVP前驱体溶液的配置的具体步骤：
(1)称取2g二甲基甲酰胺溶剂和8g氯仿溶剂将两者在30毫升广口瓶中混合然后搅拌记为溶剂1，称取0.5gPVP后倒入正在搅拌的溶剂1中，称取1.0gPCS后倒入正在搅拌的溶剂1中，瓶口使用胶布密封放置溶液挥发，磁力搅拌48小时。
PCS/PVP纳米纤维布的电纺丝制备
(1)将搅拌好的溶液倒入10毫升注射器中，纺丝针头用内径为0.3毫米的6号针头，纺丝速率为0.004mm/s，纺丝电压为17kV，纺丝距离为17厘米，将纺好的纤维布从接收器上取下后放到真空干燥箱中70℃真空干燥12小时。
PCS/PVP纳米纤维布的交联固化
(1)将经过真空干燥后的PCS/PVP纳米纤维布在烘箱中进行交联固化，固化过程如下：从室温到180℃以2℃/min的升温速率升温，从180℃到210℃以1℃/min的升温速率升温在210℃保温2小时。
PCS/PVP纳米纤维布的热解烧结工艺
(1)将经过固化交联后的PCS/PVP纳米纤维布置于管式炉中进行热解烧结，热解烧结过程如下：从室温到250℃以2℃/min的升温速率升温，从250℃到850℃以1℃/min的升温速率升温，在850℃保温1小时，从850℃到1250℃以2℃/min的升温速率升温，在1250℃保温2小时，然后以3℃/min的降温速率降温。
具体实施例2：
(1)PCS/PVP前驱体溶液的配置与实施例1中的工艺相同，纺丝电压为17kV-23kV,纺丝速率为0.003mm/s-0.007mm/s.
具体实施例3：
(1)PCS/PVP前驱体溶液的配置与实施例1中的工艺相同，纺丝电压为20kV,纺丝速率为0.004mm/s，热处理温度为1250℃-1550℃.
具体实施例4：
(1)将热解烧结后得到的SiC纳米纤维布裁剪成4*4cm的物体在不同外力下弯曲SiC纳米纤维布没有明显的破坏。
具体实施例5：
(1)将热解烧结后得到的SiC纳米纤维布剪裁成4*4cm的物体分别测量其与水和硅油的接触角。
具体实施例6：
(1)将经过高温热处理后得到的SiC纳米纤维布研磨成长度为几微米的短SiC纳米纤维取一定质量的SiC纳米纤维(30wt.％)分散在10ml氯仿中超声30分钟后加入一定质量的石蜡(70wt.％)继续超声30分钟，将混合溶液置于70℃烘箱中干燥蒸发溶剂，待溶剂完全蒸发后将混合物在室温下冷却后压制成外径为7毫米内径为3毫米的圆环进行电磁吸波测试。
经过高温热处理后得到的SiC纳米纤维布裁成4*4cm的尺寸在不同外力下弯曲，而SiC纳米纤维布没有破坏。

Claims (7)

1.一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纺丝原料的配置：将聚乙烯吡咯烷酮PVP置于纺丝溶剂中，再加入聚碳硅烷PCS，搅拌均匀得到纺丝原料；所述纺丝溶剂的质量比为20％的二甲基甲酰胺与80％的氯仿的混合溶剂；所述加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶液总质量的3.5％-5.6％；所述加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶液总质量的8.7％-11.8％；
步骤2、制备出PCS/PVP前驱体纳米纤维布：将纺丝原料置于注射器中，以内径为0.3毫米的电纺丝针头作为纺丝针头，纺丝针头与纺丝收集器的距离为17厘米，调节纺丝电压与纺丝流速的参数进行纺丝，得到PCS/PVP前驱体纳米纤维布；所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为：纺丝电压为17kV～23kV，调节纺丝流速为0.003mm/s～0.007mm/s；
步骤3：将PCS/PVP前驱体纳米纤维布置于真空干燥箱中70℃真空干燥24小时，然后置于烘箱中进行固化；
步骤4、对固化后的PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理工艺：将固化好的PCS/PVP前驱体纳米纤维至于管式炉中进行煅烧，完成PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理，得到去除PVP同时使PCS热解烧结制备出具有电磁吸波效应的柔性疏水SiC纳米纤维布。
2.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于：所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶剂总质量的5％，加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶剂总质量的10％。
3.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于：所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为：当选定纺丝流速为0.003mm/s时，纺丝电压为17kV～23kV；当选定纺丝电压为20kV时，调节纺丝流速为0.003mm/s～0.007mm/s。
4.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于：所述步骤3的固化工艺：以2℃/min的升温速率从室温到180℃，再以1℃/min的速率从180℃到210℃，在210℃保温2小时后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的煅烧参数：以2℃/min的速率从室温到250℃，再以1℃/min的速率从250℃到850℃后保温1小时，继续以2℃/min的速率从850℃升到1450℃后保温2小时，然后以3℃/min的降温速率降温。
6.一种对权利要求1～5所述任一项制备方法制备的具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布进行电磁吸波测试的方法，其特征在于：将经过高温热处理后得到的SiC纳米纤维布磨成长度为几微米的短SiC纳米纤维；将30wt.％的SiC纳米纤维分散在氯仿中超声后加入70wt.％的石蜡继续超声得到混合溶液；将混合溶液置于70℃烘箱中干燥蒸发溶剂，待溶剂完全蒸发后将混合物在室温下冷却后压制成进行电磁吸波测试的圆环后进行电磁吸波测试。
7.根据权利要求6所述的电磁吸波测试的方法，其特征在于：所述电磁吸波测试的圆环的外径为7毫米，内径为3毫米。
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