CN108468105A - 一种碳化硅纤维框架的制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳化硅纤维框架的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纤维框架的制备方法，采用电流体动力喷射3D打印机，然后将得到的打印样品进行热处理，得到碳化硅纤维框架，本发明制备方法工艺简单，操作方便，降低了生产成本，能够满足工业化生产要求，碳化硅纤维框架一次成型，有效的避免了传统拉丝纤维二次编织复杂和整体性差的缺点；本发明所提供的碳化硅纤维框架，纤维与纤维之间互相胶黏，编织结合力强、力学性能优异，是一种理想的复合材料的高性能增强体；利用本发明所述碳化硅纤维框架制备得到三维交联纤维结构的SiCf/SiC复合材料，具有高强度、高模量和耐高温等特性，并且具备可以任意剪切、打孔等二次加工性能。

Description

一种碳化硅纤维框架的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅纤维框架的制备方法及其应用。
背景技术
碳化硅纤维(SiCf)具有硬度高、耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、热膨胀系数低及导热性好等优异性能，它与碳纤维(Carbon fiber)相比，具有更好的高温抗氧化性能，是先进复合材料常用的高性能增强纤维之一，而且SiCf和碳化硅陶瓷有极好的相容性，在高温下不会与基体材料发生反应，是一种理想的复合材料的高性能增强体。
碳化硅纤维框架是由SiCf编织而成，其在航空发动机涡轮叶片、燃烧室内衬套、核聚变反应堆材料等领域具有广泛的应用前景。世界各国科学家对制备碳化硅纤维框架展开了广泛的研究，日本的Nippon Carbon公司、Ube公司、美国的DowConing公司、Michigan大学、Florida大学和德国的Bayer公司等都在此领域进行了大量的研究工作。目前，在碳化硅纤维框架编织过程中普遍存在步骤繁琐、编织结合力弱、力学性能差等缺点，限制了碳化硅纤维框架的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、编织结合力强、力学性能优异的碳化硅纤维框架的制备方法及其应用。
本发明提供的这种碳化硅纤维框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚碳硅烷和四氢呋喃在设定温度下进行搅拌，然后加入乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌后得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液通过电流体动力喷射3D打印机，得到打印样品；
(3)将步骤(2)所得打印样品在空气中煅烧，得到煅烧后的样品；
(4)对步骤(3)所得煅烧后的样品置于惰性气氛中烧结，得到烧结后的样品；
(5)将步骤(4)所得烧结后的样品进行退火处理，得到所述碳化硅纤维框架。
优选的，所述聚碳硅烷和四氢呋喃的质量体积比为1：(5～20)g/ml。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量体积比为1：(4～15)g/ml，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇作为成膜粘结剂。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为聚碳硅烷质量的50～200％。
优选的，所述步骤(1)中，将聚碳硅烷和四氢呋喃在20～60℃下搅拌0.5～6h。
优选的，所述步骤(1)中，加入乙醇和聚乙烯吡咯烷酮后，搅拌时间为6～24h。
优选的，所述步骤(2)中，将混合溶液装入电流体动力喷射3D打印机针头内，然后将目标打印样品通过计算机处理后，导出框架STL三维文件，输入打印机，打印机参数设置针头与成型基板距离为0.01mm～1mm，脉冲电压为0.3KV～3KV。
优选的，所述步骤(3)中，将打印样品在马弗炉中煅烧，煅烧温度为180～250℃，煅烧时间为1～6h。
优选的，所述步骤(4)中，将煅烧后的样品置于管式炉中烧结，烧结温度为800～1600℃，升温速率1～5℃/min，烧结时间1～6h。
优选的，所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种，通入气体的速度为100～1000cm3/min。
优选的，所述退火处理为将烧结后的样品置于马弗炉中处理，退火温度为200～600℃，退火时间为1～5h。
本发明还提供了根据所述碳化硅纤维框架的制备方法制备得到的碳化硅纤维框架。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了所述碳化硅纤维框架的应用，以碳化硅纤维框架为基底，然后在碳化硅纤维框架表面沉积SiC，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明碳化硅纤维框架形成的过程：通过电流体动力喷射3D打印机，将电流体动力学(EDH)微液滴喷射成形沉积技术和累积制造技术(3D打印)相结合，在导电喷嘴(第一电极)和导电衬底(第二电极)之间施加高压电源，利用在喷嘴和衬底之间形成的强电场力将液体从喷嘴口拉出形成泰勒锥，由于喷嘴具有较高的电势，喷嘴处的液体会受到电致切应力的作用，当局部电荷力超过液体表面张力后，带电液体从喷嘴处喷射，形成极细的射流，喷射沉积在衬底之上，结合承片台(x-y方向运动)和喷嘴工作台(z向)的运动，电喷印采用微垂流模式按需喷印的模式，能够产生非常均匀的液滴并形成高精度图案，打印分辨率不受喷嘴直径的限制，能在喷嘴不易堵塞的前提下，实现亚微米、纳米尺度分辨率复杂三维微纳结构的制造。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明所提供的碳化硅纤维框架的制备方法，采用电流体动力喷射3D打印机，然后将得到的打印样品进行热处理，得到碳化硅纤维框架，本发明制备方法工艺简单，操作方便，降低了生产成本，能够满足工业化生产要求，碳化硅纤维框架一次成型，有效的避免了传统拉丝纤维二次编织复杂和整体性差的缺点。
(2)本发明所提供的碳化硅纤维框架，纤维与纤维之间互相胶黏，编织结合力强、力学性能优异。
(3)利用本发明所述碳化硅纤维框架制备得到三维交联纤维结构的SiCf/SiC复合材料，具有高强度、高模量和耐高温等特性，并且具备可以任意剪切、打孔等二次加工性能。
附图说明
图1是本发明实施例1得到碳化硅纤维框架的单层微观形貌图。
图2是本发明实施例2得到碳化硅纤维框架的单层微观形貌图。
图3是本发明实施例3得到的SiCf/SiC复合材料的正面图片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例使用的试剂为：聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量1300000)，聚碳硅烷(PCS，分子量1500，软化点220℃，苏州赛力菲)，无水乙醇(AR)，四氢呋喃(AR)，高纯氩气(99.999％)。
本实施例如无特殊说明，使用的试剂均为普通市售产品或者通过常规手段制备获得，采用的设备均为本领域内的常规设备，以下是发明人在试验中的部分实施例：
实施例1
本发明一个实施例提出的碳化硅纤维框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25g聚碳硅烷加入3ml四氢呋喃的烧杯中，在40℃水浴锅中磁力搅拌2h，然后加入2ml乙醇和0.1g聚乙烯吡咯烷酮作为成膜粘结剂，充分搅拌12h后得到混合溶液；
(2)将混合溶液装入电流体动力喷射3D打印机枕头内，然后将目标打印样品通过计算机处理后，导出框架STL三维文件，输入打印机，打印机参数设置针头与成型基板距离为0.1mm，脉冲电压为1.8KV，得到打印样品；
(3)将打印样品置于马弗炉中200℃烧结1.5h，得到煅烧后的样品；
(4)将煅烧后的样品置于管式炉中进行热处理，通入氩气的速度为200cm3/min，温度为1400℃，升温速率为2℃/min，烧结2h，得到烧结后的样品；
(5)将烧结后的样品在马弗炉中500℃退火2h，得到所述碳化硅纤维框架。
图1为实施例1制备的碳化硅纤维框架的单层微观形貌图，从图中可以看到，碳化硅纤维构成三维框架结构，碳化硅纤维的直径约为1um，粗细均匀，框架结构中的孔隙大小可控，孔隙的尺寸为1.5～2um，碳化硅框架成品是由一层一层累积制得。
实施例2
本发明一个实施例提出的碳化硅纤维框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g聚碳硅烷加入12.5ml四氢呋喃的烧杯中，在60℃水浴锅中磁力搅拌1h，然后加入8ml乙醇和1g聚乙烯吡咯烷酮作为成膜粘结剂，充分搅拌20h后得到混合溶液；
(2)将混合溶液装入电流体动力喷射3D打印机枕头内，然后将目标打印样品通过计算机处理后，导出框架STL三维文件，输入打印机，打印机参数设置针头与成型基板距离为0.15mm，脉冲电压为1.9KV，得到打印样品；
(3)将打印样品置于马弗炉中200℃烧结2h，得到煅烧后的样品；
(4)将煅烧后的样品置于管式炉中进行热处理，通入氩气的速度为300cm3/min，温度为1200℃，升温速率为2℃/min，烧结4h，得到烧结后的样品；
(5)将烧结后的样品在马弗炉中600℃退火1h，得到所述碳化硅纤维框架，其单层微观形貌图如图2所示。
实施例3
本发明所述碳化硅纤维框架的应用，以实施例1制备的碳化硅纤维框架为基底，以气相沉积的方式再沉积SiC，得到SiCf/SiC复合材料，图3为气相沉积后的SiCf/SiC复合材料的正面图片，SiCf/SiC复合材料具有高强度、高模量和耐高温等特性，并且具备可以任意剪切、打孔的二次加工性能。

Claims (10)

1.一种碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚碳硅烷和四氢呋喃在设定温度下进行搅拌，然后加入乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌后得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液通过电流体动力喷射3D打印机，得到打印样品；
(3)将步骤(2)所得打印样品在空气中煅烧，得到煅烧后的样品；
(4)对步骤(3)所得煅烧后的样品置于惰性气氛中烧结，得到烧结后的样品；
(5)将步骤(4)所得烧结后的样品进行退火处理，得到所述碳化硅纤维框架。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷和四氢呋喃的质量体积比为1：(5～20)g/ml。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量体积比为1：(4～15)g/ml；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为聚碳硅烷质量的50～200％。
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将聚碳硅烷和四氢呋喃在20～60℃下搅拌0.5～6h。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将混合溶液装入电流体动力喷射3D打印机针头内，然后将目标打印样品通过计算机处理后，导出框架STL三维文件，输入打印机，打印机参数设置针头与成型基板距离为0.01mm～1mm，脉冲电压为0.3KV～3KV。
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将打印样品在马弗炉中煅烧，煅烧温度为180～250℃，煅烧时间为1～6h。
7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将煅烧后的样品置于管式炉中烧结，烧结温度为800～1600℃，升温速率1～5℃/min，烧结时间1～6h。
8.根据权利要求1所述的碳化硅纤维框架的制备方法，其特征在于，所述退火处理为将烧结后的样品置于马弗炉中处理，退火温度为200～600℃，退火时间为1～5h。
9.根据权利要求1～8中任一项所述碳化硅纤维框架的制备方法制备得到的碳化硅纤维框架。
10.一种根据权利要求9所述碳化硅纤维框架的应用，以碳化硅纤维框架为基底，然后在碳化硅纤维框架表面沉积SiC，得到SiCf/SiC复合材料。
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