CN113458387B - 一种3d打印梯度陶瓷金属材料以及制备方法 - Google Patents

一种3d打印梯度陶瓷金属材料以及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种3D打印梯度陶瓷金属材料，包括陶瓷粉末，金属粉末，分散剂，黏接剂，溶剂，且陶瓷粉末和金属粉末在体系中的质量百分比呈梯度变化，依次增加或减少，上述组分质量百分比之和为100％。该梯度陶瓷金属材料具有较高的致密度，本发明还提供了一种3D打印梯度陶瓷金属材料的制备方法，包括：将溶剂、陶瓷粉末、金属粉末、分散剂、黏接剂进行混合，搅拌，球磨，陶瓷粉末和金属粉末在体系中的百分比呈梯度变化，得到梯度陶瓷金属的系列浆料；将系列浆料加入3D打印机，直写打印得到梯度陶瓷金属坯体，干燥、脱脂和烧结，得到梯度陶瓷金属材料。该方法通过3D直写打印制备梯度陶瓷金属材料，具有降低的收缩率，能够控制打印厚度。

Description

一种3D打印梯度陶瓷金属材料以及制备方法
技术领域
本发明属于涉及3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印梯度陶瓷金属材料以及制备方法。
背景技术
3D打印技术起源于19世纪末，在上世纪得以实现并得到迅猛发展，3D打印技术逐渐成熟，工艺成本及难度大大降低，现如今在航空航天，电子信息，模具制造等领域具有广泛应用。
现如今对于材料的使用环境越来越复杂，进而对材料的性能要求越来越高，传统的材料越来越不能满足现代工程的需要。1984年，日本科学家平井敏雄首先提出了梯度功能材料的新设想和新概念，并展开研究。这种全新的材料设计概念的基本思想是：根据具体要求，选择使用两种具有不同性能的材料，通过连续地改变两种材料的组成和结构，使其内部界面消失，从而得到功能相应于组成和结构的变化而渐变的非均质材料，以减小和克服结合部位的性能不匹配因素。例如，在陶瓷和金属之间通过连续地控制内部组成和微细结构的变化，从而使整体材料具有耐热应力强度和机械强度也较好的新功能。经过三十多年的发展，梯度材料在研究领域、功能作用以及体系组成方面都有很大的进展，涉及航空航天、能源、电子、光学、化学以及生物医学等众多行业与领域。
陶瓷材料具有高强、高硬、高化学稳定性的优异性能，而金属材料具有高韧性，通过梯度功能设计使其各自的优异性能有机的结合起来，弥补各自的弱点，从而扩大高性能陶瓷材料在机械工程领域的应用。梯度陶瓷金属由于本身具有优异的性能以及它所体现出的新颖的材料设计思想，是材料科学领域的重点研究方向。
现有的梯度陶瓷制备技术：激光烧结是将混合后的粉末通过喷嘴分布基体上，通过改变激光的功率、光斑的尺寸和扫描速度来加热粉末，在基体表面形成熔池，在此基础上进一步通过改变粉末成分向熔池不断加粉，重复以上过程，即可获得梯度涂层。该方法在熔融覆盖烧结过程中，难以解决不同成分的粉末烧结温度的差异以及不同层烧结收缩量不同的重大难题，在梯度陶瓷材料制备中的应用还比较少。
化学气相沉积是把含有涂层成分的物质以气相供给基体，借助气相作用在基体表面进行化学反应生成梯度涂层，这种技术可以制得表面光滑致密的结构，适合薄膜的制备，对于较厚梯度结构的制备无能为力。
发明内容
本发明提供一种具有较高致密度的3D打印梯度陶瓷金属材料，本发明还提供了该3D打印梯度陶瓷金属材料的制备方法，所述制备方法能够制备较厚的梯度结构，较低收缩率，层间过渡容易控制，避免后加工。
一种3D打印梯度陶瓷金属材料，包括陶瓷粉末，金属粉末，分散剂，黏接剂，溶剂，且陶瓷粉末和金属粉末在体系中的质量百分比呈梯度变化，依次增加或减少，上述组分质量百分比之和为100％。
本发明提供的3D打印梯度陶瓷金属材料具有较高的致密度，格梯度层之间不具有明显的界面。
优选的，以质量分计，所述的3D打印梯度陶瓷金属材料，包括：陶瓷粉末60—80份、金属粉末20—40份、分散剂0.01—0.5份、黏接剂1—5份。
所使用的分散剂和黏接剂使用的量少，在后续的脱脂和烧结过程中体积收缩少，有利于避免出现断裂，孔洞等烧结问题。
优选的，所述的陶瓷粉末包括氧化铝，氧化硅，碳化硅，碳化硼中的一种或多种，所述陶瓷粉末的粒径值为1-5μm。
优选的，所述的金属粉末包括可溶性金属及其化合物，所述可溶性金属包括铬、镍、钴、铝、铁、钨、钛中的一种或多种，所述金属粉末的粒径中值为10-30μm。
进一步优选的，所述的陶瓷粉末为氧化铝，所述的陶瓷粉末的粒径值为3-4μm，所述的金属粉末为金属铬，金属粉末的粒径值为15-25μm。根据不同粒径的配比，可以使得小粒径颗粒更多的填充到大粒径颗粒空隙中，提高致密度。
优选的，所述的分散剂包括六偏磷酸钠、油酸、PEG 6000、多偏磷酸钠、聚乙烯亚胺的一种或多种。
优选的，所述的黏接剂包括海藻酸钠、聚乙烯醇或聚二甲基硅氧烷醇、PVP K30。
优选的，所述的溶剂包括去离子水、酒精。
本发明还提供了所述3D打印梯度陶瓷金属材料的制备方法，包括：
(1)将溶剂、陶瓷粉末、金属粉末、分散剂、黏接剂进行混合，搅拌，球磨，其中，陶瓷粉末和金属粉末在体系中的百分比呈现梯度变化，依次增加或较少，从而得到梯度陶瓷金属的系列浆料；
(2)将所述系列浆料加入3D打印机，基于设定模型，通过3D打印机不同打印头直写挤出，逐层叠加所述系列浆料，累积得到3D打印梯度陶瓷金属坯体；
(3)将所述3D打印梯度陶瓷金属坯体依次进行干燥、脱脂和烧结，得到3D打印梯度陶瓷金属材料。
通过陶瓷粉末和金属粉末在体系中的百分比呈现梯度变化，配置不同梯度比例的浆料，并将不同梯度比例的浆料加入到3D打印机中，通过3D打印机中的不同喷头直写挤出，得到3D打印梯度陶瓷金属坯体，并通过干燥、脱脂和烧结得到3D打印梯度陶瓷金属材料，通过3D打印直写技术得到的梯度陶瓷金属材料具有较低的收缩率。
金属的粒径分布比较广泛，在烧结过程中细小粉末可降低材料烧结温度。烧结温度的降低也使不同粒度粉末间收缩差异降低。在达到细粉末的烧结温度,但未达到粗粉末烧结温度的情况下,这些夹杂的细小粉末作为大粉末间的“粘结剂”,保证了材料整体的强度。本发明实施例显示陶瓷和金属的显微图片，它们都是不规则的，有利于分散剂和黏接剂的附着，使陶瓷和金属分散均匀。
所述的球磨条件为：球磨20-28h，转速为300-350r/min。
所述的直写成型条件为：气压为0.1-0.3Mpa，打印针头直径为0.4-0.7mm，打印速度为5-10mm/s，打印间距为0.5-0.7mm，单层厚度为0.5-0.7mm。
所述的脱脂条件为：以0.5-2℃/min的速率升温至500-600℃并保温2-5小时，然后停止加热，脱脂后的坯体随炉冷却至室温。使有机物充分排除样品。
所述的烧结条件为：以1-5℃/min的速率升温至1400-1600℃，保温2-3小时，同时通入保护性气体，然后自然冷却。
进一步的，所述的球磨条件为球磨22-24h，转速为320-340r/min，所述的直写成型条件为气压为0.15-0.25Mpa，打印针头直径为0.55-0.65mm，打印速度为5-8mm/s，打印间距为0.59-0.62mm，单层厚度为0.49-0.52mm，所述的脱脂条件为以0.5-1℃/min的速率升温至500-550℃并保温2.5-3小时，然后停止加热，脱脂后的坯体随炉冷却至室温。使有机物充分排除样品。所述的烧结条件为以5-10℃/min的速率升温至1500-1600℃，保温2-2.5小时，同时通入保护性气体，然后自然冷却。
颗粒的含量及其粒径对成品的最终密度和均匀性有影响，较小的颗粒对烧结活性的贡献更大，从而有助于参与空隙度，颗粒太小的话在制备浆料的过程中，在合适数据范围内的参数，打印出的细丝均匀性较好，在层层堆叠的时候，保真性较好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)由于本发明提供的3D打印陶瓷金属材料具有复杂多变的结构，使得该3D打印陶瓷金属材料具有较高的致密度，致密度为90.12％-97.54％。
(2)本发明提供的3D打印陶瓷金属梯度材料能够能有效地克服传统复合材料的如下不足：1、可以减少残余应力和热应力；2、可以消除链接材料中界面交叉点以及应力自由端的应力奇异性；3、既可以增强连接强度也可以减少裂纹驱动力；4、可以提高结构件的环境适应性。在打印中，由于浆料中陶瓷和金属的相对含量不同，可使得样件中形成组分梯度，且含量的变化是连续的，最终也会让样件的性能出现连续变化，在烧结时成分连续变化，可以有效的传递应力，增强结构强度，不同梯度之间不具有明显的界面。
(3)3D打印直写技术作为一种绿色制造技术，其材料利用率高，能耗低，对环境极其友好。
(4)使用该技术方法可以用来制备任意复杂形状的梯度陶瓷金属材料，且梯度层的层数和每层的厚度，层间过渡等容易控制，具有较低的收缩率，且是一种近净成形技术，避免后加工。
附图说明
图1为本发明实施例的3D打印技术制备梯度陶瓷金属的制备方法流程图；
图2为实施例1的氧化铝的粒径分布图及SEM图，其中a为粒径分布图，b为SEM图；
图3为实施例1的金属铬的粒径分布图及SEM图，其中a为粒径分布图，b为SEM图；
图4为实施例1制得的3D打印陶瓷金属材料结构示意图；
图5为实施例1制得的3D打印陶瓷金属材料光学影像图；
图6为实施例2制得的3D打印陶瓷金属材料结构示意图；
图7为实施例2制得的3D打印陶瓷金属材料光学影像图；
图8为实施例2制得的3D打印陶瓷金属材料界面图；
图9为实施例3制得的3D打印陶瓷金属材料结构示意图；
图10为实施例3制得的3D打印陶瓷金属材料光学影像图。
具体实施方式
实施例1
1、制备陶瓷浆料
陶瓷粉末：氧化铝(粒径和微观形貌如图2a、b所示)，在浆料体系中的质量百分比：60、65、70、75、80，做成5份梯度浓度梯度的浆料；
金属粉末：金属铬(粒径和微观形貌如图2a、b所示)，在浆料体系中的质量百份比：40、35、30、25、20，做成5份梯度浓度梯度的浆料；
分散剂：六偏磷酸钠、PEG 6000，用量为体系中陶瓷金属粉末的2％。
黏接剂：海藻酸钠、PVP K30，用量为体系中陶瓷金属粉末的3％。
溶剂：去离子水，用量为体系中陶瓷金属粉末的10％。
以上材料机械预混合得到充分接触后，转移到球磨机中球磨24小时，转速为330r/min，使得各个成分分散均匀，从而制的质量百分比之和为100％梯度陶瓷金属浆料，将此浆料放在真空箱中进行去除气泡2小时，获得高固含量的3D直写打印梯度陶瓷金属浆料。
2、坯体制作：
参照图1，将制备得到的梯度浆料装进不同料筒中，首先将料筒连同浆料在高速离心机上离心3min，转速为5000r/min，以便去除装填浆料时，产生的缝隙，气泡等，这些的存在会影响打印的顺利进行。接着在多材料3D生物打印机上进行打印，打印路径是软件根据事先设计好的参照图4(两种不同成分的叠加)生成的。打印参数为：气压为0.1-0.25Mpa，打印针头直径为0.6mm，打印速度为7mm/s，打印间距为0.62mm，打印单层厚度为0.51mm。打印过程中，先使用一个打印头打印三层浆料A(由氧化铝)，然后换用另一个打印头打印三层浆料B(由氧化铝和铬组成)，交替进行打印，这个过程打印机可以按照事先设计好的程序进行，层层叠加，最终得到均质梯度坯体，如图5所示。
3、脱脂与烧结
将坯体按照0.5℃/min的速度加热到500℃保温3小时进行有机物黏结剂的去除；
按照2℃/min的速度加热到1600℃保温2小时进行烧结，此过程在真空烧结炉中通保护性气体氮气进行；最终得到梯度陶瓷金属产品，所述产品的致密度为97.54％，与梯度坯体相比的收缩率为4.57％。
实施例2
1、制备陶瓷浆料
陶瓷粉末：氧化铝，在浆料体系的质量百分比：60、65、70、75、80，100做成6份梯度浓度梯度的浆料；
金属粉末：金属镍，在浆料体系的质量百份比：100、40、35、30、25、20，做成6份梯度浓度梯度的浆料；
分散剂：油酸、多偏磷酸钠，用量为体系中陶瓷金属粉末的2％。
黏接剂：聚二甲基硅氧烷醇、PVP K30，用量为体系中陶瓷金属粉末的3％。
溶剂：去离子水，用量为体系中陶瓷金属粉末的10％。
以上材料机械预混合得到充分接触后，转移到球磨机中球磨24小时，转速为330r/min，使得各个成分分散均匀，从而制的质量百分比之和为100％梯度陶瓷金属浆料，将此浆料放在真空箱中进行去除气泡2小时，获得高固含量的3D直写打印梯度陶瓷金属浆料。
2、坯体制作：
参照图1，将制备得到的梯度浆料装进不同料筒中，首先将料筒连同浆料在高速离心机上离心3min，转速为5000r/min，以便去除装填浆料时，产生的缝隙，气泡等，这些的存在会影响打印的顺利进行。接着在多材料3D生物打印机上进行打印，打印路径是软件根据事先设计好的参照图6(陶瓷和金属的含量在递增或递减，且每层的打印间距也会后变化)生成的。打印参数为：气压为0.2-0.3Mpa，打印针头直径为0.6mm，打印速度为7mm/s，打印间距为0.55-0.7mm，打印单层厚度为0.48mm。首先在最底层打印陶瓷含量为100％，金属含量为0的浆料，接着按照陶瓷含量依次递减，金属含量依次递增的次序依次层层叠加浆料，最上层为陶瓷含量为0金属含量为100％的浆料。在层层叠加过程中变化每层的填充率，从90％到100％，也即打印间距从0.7mm到0.55mm，最终得到梯度坯体具有成分梯度和密度梯度，如图7所示。
3、脱脂与烧结
将坯体按照0.5℃/min的速度加热到500℃保温3小时进行有机物黏结剂的去除；
按照2℃/min的速度加热到1600℃保温2小时进行烧结，此过程在真空烧结炉中通保护性气体氮气进行；
最终得到梯度连续变化陶瓷金属产品。所述陶瓷金属产品的中的各层界面过渡自然，没有出现明显界面，如图8所示，B为实施例2中20wt％Al2O3-80wt％Ni，C为实施例2中80wt％Al2O3-20wt％Ni，所述产品的致密度为95.1％，与梯度坯体相比的收缩率为5.63％。
实施例3
1、制备陶瓷浆料
陶瓷粉末：碳化硅和氧化铝，两者质量比为1：1，在浆料体系的质量百分比：60、70、80，做成3份梯度浓度梯度的浆料；
金属粉末：金属铬和镍，两者质量比为1：1在浆料体系的质量百份比：40、30、20，做成3份梯度浓度梯度的浆料；
分散剂：聚乙烯亚胺，用量为体系中陶瓷金属粉末的2.5％。
黏接剂：聚乙稀醇，用量为体系中陶瓷金属粉末的4％。
溶剂：无水乙醇，用量为体系中陶瓷金属粉末的12％。
以上材料机械预混合得到充分接触后，转移到球磨机中球磨24小时，转速为330r/min，使得各个成分分散均匀，从而制的质量百分比之和为100％梯度陶瓷的浆料，将此浆料放在真空箱中进行去除气泡2小时，获得高固含量的3D直写打印梯度陶瓷金属浆料。
2、坯体制作：
参照图1，将制备得到的梯度浆料装进不同料筒中，首先将料筒连同浆料在高速离心机上离心3min，转速为5000r/min，以便去除装填浆料时，产生的缝隙，气泡等，这些的存在会影响打印的顺利进行。接着在多材料3D生物打印机上进行打印，打印路径是软件根据事先设计好的参照图9(每层中有A、B两种浆料交替填充，且和下一层的成90°夹角)生成的，在每层中两种浆料A、B横竖交替挤出，最终得到两种材料堆叠的木柴堆结构，如图10所示。(A组分为氧化铝、碳化硅，B组分为氧化铝、碳化硅和镍、铬)
3、脱脂与烧结
将坯体按照0.2℃/min的速度加热到500℃保温3小时进行有机物黏结剂的去除；
按照1.5℃/min的速度加热到1500℃保温1小时进行烧结，此过程在真空烧结炉中通保护性气体氮气进行；
最终得到梯度陶瓷金属产品，所述产品的致密度为90.12％，与梯度坯体相比的收缩率为7.49％。

Claims (4)

1.一种3D打印梯度陶瓷金属材料，其特征在于，包括陶瓷粉末，金属粉末，分散剂，黏接剂，溶剂，且陶瓷粉末和金属粉末在体系中的质量百分比呈梯度变化，依次增加或减少，组分质量百分比之和为100％；
所述的3D打印梯度陶瓷金属材料，以质量分计，包括：陶瓷粉末60—80份、金属粉末20—40份、分散剂0.01—0.5份、黏接剂1—5份；
所述的陶瓷粉末为氧化铝或氧化硅，所述陶瓷粉末的粒径值为3-4μm，所述金属粉末为铬或镍，金属粉末的粒径值为15-25μm；
所述的3D打印梯度陶瓷金属材料的制备方法，包括：
(1)将溶剂、陶瓷粉末、金属粉末、分散剂、黏接剂进行混合，搅拌，球磨，其中，陶瓷粉末和金属粉末在体系中的百分比呈现梯度变化，从而得到梯度陶瓷金属的系列浆料；
(2)将所述系列浆料加入3D打印机，基于设定模型，通过3D打印机不同打印头直写挤出，逐层叠加所述系列浆料，累积得到3D打印梯度陶瓷金属坯体；
(3)将所述3D打印梯度陶瓷金属坯体依次进行干燥、脱脂和烧结，得到3D打印梯度陶瓷金属材料；
所述的烧结条件为：以5-10℃/min的速率升温至1500-1600℃，保温2-2.5小时，同时通入保护性气体，然后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的3D打印梯度陶瓷金属材料，其特征在于，所述的分散剂包括六偏磷酸钠、油酸、PEG 6000、多偏磷酸钠、聚乙烯亚胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3D打印梯度陶瓷金属材料，其特征在于，所述的黏接剂包括海藻酸钠、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷醇或PVP K30。
4.根据权利要求1所述的3D打印梯度陶瓷金属材料的制备方法，所述的球磨条件为球磨22-24h，转速为320-340r/min；
所述的直写成型条件为：气压为0.15-0.25Mpa，打印针头直径为0.55-0.65mm，打印速度为5-8mm/s，打印间距为0.59-0.62mm，单层厚度为0.49-0.52mm；
所述的脱脂条件为：以0.5-1℃/min的速率升温至500-550℃并保温2.5-3小时，然后停止加热，脱脂后的坯体随炉冷却至室温，使有机物充分排除样品。
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