CN109647475A - 一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明系一种g‑C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。主要包括如下几个步骤：(1)配制纺丝溶液。将若干量三聚氰胺(C3H6N6)粉体分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声细化4h制得悬浮液。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述悬浮液中，于40℃条件下磁力搅拌和超声分散制得纺丝溶液。(2)离心纺丝。采用8000‑30000rpm的转速进行离心纺丝。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。(3)预氧化及碳化。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，在空气气氛下进行预氧化，温度290℃，保温0.5h。然后在氮气气氛下碳化，温度550℃，保温2h，冷却后得到g‑C3N4/C复合纤维。该材料具有比表面积大、制备工艺简单、成本低、光催化降解污染物效果好等优点。
Description
技术领域
本发明提供一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)催化剂由于具有与石墨烯类似的特殊片状结构，无金属性质，适合可见光吸收的带隙以及极佳的稳定性等许多优异性能，在许多方面显示出良好的应用价值。然而，由于其自身性质和结构的局限性，例如，对太阳光整体的吸收能力不强、光生电子-空穴容易复合、易团聚等问题，阻碍了其在光催化降解领域中的应用。由于碳纤维具有独特的导电性，电阻率仅为(1.0～1.5)×10-3Ω·m，大量研究人员将碳纤维添加到聚合物中以制备导电聚合物复合材料。同时，碳纤维也可以通过负载金属/非金属离子、氮化物、氧化物、碳化物等多种物质，作为碳基材料而应用于光催化领域。
因此，考虑利用碳的导电性对g-C3N4进行改性，期望降低光生电子-空穴复合率以提高g-C3N4光催化剂对可见光的响应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，具体是一种以聚丙烯腈为前躯体，三聚氰胺为添加剂的碳纤维复合材料的制备方法。
其中制备g-C3N4/C复合纤维所用的碳源是聚丙烯腈(PAN)。
其中g-C3N4/C复合纤维中g-C3N4是由三聚氰胺在碳化过程中原位合成的。
本发明一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，其优点及功效在于该材料比表面积大、制备工艺简单、光催化降解污染物效果好。
附图说明
图1 g-C3N4/C复合光催化纤维SEM图(碳化温度550℃，三聚氰胺添加量分别为9％(a),11％(b),13％(c),15％(d))
图2 g-C3N4/C复合光催化纤维能谱分析图(碳化温度550℃)
图3不同温度碳化后纤维材料FTIR谱图(C1-450℃，C2-550℃，C3-650℃以及PAN/g-C3N4(s))
图4不同碳化温度下g-C3N4/C复合光催化纤维XRD谱图
图5不同三聚氰胺添加量g-C3N4/C复合纤维样品对罗丹明B的降解曲线
图6不同碳化温度纤维样品对罗丹明B的降解曲线(C0-550℃-PAN，C1-450℃，C2-550℃，C3-650℃和g-C3N4(s))
具体实施方式
下面结合实例对本发明的特点做进一步描述，但并非仅仅局限于下述实施例。
实施例一：
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至450℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C1。
实施例二：
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C2。
实施例三：
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C3。
实施例四：
将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到C纤维，记为C0。
Claims (3)
1.一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，该方法包括如下几个步骤：
(1)纺丝溶液的制备
将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。
(2)离心纺丝
在纺丝之前，先将纺丝溶液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000-30000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。
(3)碳化处理
将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；然后在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合光催化纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，其特征在于：制备g-C3N4/C复合光催化纤维所用的碳源是聚丙烯腈(PAN)。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，其特征在于：g-C3N4/C复合光催化纤维中g-C3N4是由三聚氰胺在碳化过程中原位合成的。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190419 |
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