CN110315091B - 一种快速制备纳米银线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速制备纳米银线的方法，包括如下步骤：S1.向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，充分加热搅拌后，逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液，滴加完成后停止搅拌，于1～3min内升温至150～170℃，于此温度下反应3～5min；S2.将步骤S1得到的纳米银线原液于6min内快速降温至室温，再将纳米银线原液分散在乙醇中，离心去除上清液，即得长度为40～80μm纳米银线。本发明方法能够快速合成长度为40～80μm的纳米银线，得到的纳米银线线径均匀，颗粒少，同时操作简便，稳定性好，重复性好，成品率高，适于规模化生产。

Description

一种快速制备纳米银线的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种快速制备纳米银线的方法。
背景技术
目前已有多种方法制备纳米银线，可分为物理法和化学法。物理法如模板法需要模板辅助完成纳米银线的合成。模板法合成纳米银线可以通过化学定向生长(金属晶体位置生长)或物理方法控制特定几何形状的金属沉积来进行。模板法主要有两类：一类是硬模板法，一类是软模板法。硬模板法采用的模板主要有碳纳米管、介孔二氧化硅、阳极氧化铝等；软模板主要有脱氧核糖核苷酸(DNA)及离子液体等。模板法工艺简便、反应速度快。硬模板法产物的形貌可控，但纯化时模板的去除较为困难；软模板法的纯化过程较为便利，但产品的形态很难控制。化学法主要有溶剂热法和多元醇法。溶剂热法，需要将反应液转移至反应釜中进行，该法条件比较苛刻，需要在高温高压下进行，尽管合成出的产品质量较好，但由于反应条件苛刻，安全性差，不利于产业化生产。
多元醇合成法属于湿化学法的范畴，如今已成为制备纳米银线的主流方法。多元醇法在反应体系中采用冷的醇溶液为基底，例如乙二醇作为还原剂(将Ag+还原为Ag0)，聚合物(通常为PVP)作为封端剂和生长控制剂，AgNO3为银源，该方法只需为纳米银线的生长提供合适的动力学和热力学反应条件，即可得到高长径比的均匀分布的纳米银线。多元醇法反应规程及制备工艺简单、无需使用模板、环保、反应快、产率高、利于产业化生产，然而多元醇法制备的纳米银线长度一般小于20μm。专利CN 201410203569.8公开了一种采用简单易行的盐辅助多元醇法，通过简单的调控PVP的分子量及反应温度制备不同长度的纳米银线的方法；专利CN 201610804238.9公开了一种微量盐辅助多元醇法制备超长纳米银线的方法；然而上述方法由于反应体系升温和降温速度过慢，导致合成的纳米银线原液中纳米棒及纳米颗粒较多，线径不均匀，存在大量团聚。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷和不足，提供一种快速制备纳米银线的方法，采用盐辅助多元醇法，严格控制加样后的升温速度和反应完成后的冷却降温速度，合成得到了颗粒较少，无明显团聚，线径均一，长度为40～80μm的纳米银线。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种不同长度的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
一种快速制备纳米银线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，充分加热搅拌后，逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液，滴加完成后停止搅拌，于1～3min内升温至150～170℃，于此温度下反应3～5min；
S2.将步骤S1得到的纳米银线原液于6min内快速降温至室温，再将冷却后的纳米银线原液分散在乙醇中，离心去除上清液，即得长度为40～80μm纳米银线。
在纳米银线反应体系中，当银盐及氯化物的多元醇混合溶液滴加至聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液中时，整个反应体系温度会下降，产生超过10～20℃的温差，此时，如果升温不及时，使反应体系无法在短时间内达到预期的反应温度，由于反应仍在逐渐升温的过程中进行，发生不稳定的非均相成核过程，形成不均匀的孪晶种子，因此容易生长成不同尺寸的纳米颗粒和银棒等杂质，使反应体系中的纳米银线的线径不均匀，影响纳米银线的形貌及其良率，同时吸附在纳米银线表面易导致永久性团聚；另外，反应结束后的降温过程，如果降温过慢，不能快速终止反应，则反应还在继续，由于反应温度不合适，会导致不均匀的孪晶种子在连续不同温度下生长，不同温度提供所需热力学条件有限，导致产物中线径不均匀，同时使得反应体系中大量杂质的产生，影响产物最终的良率，导致纳米银线品质下降。现有的纳米银线反应体系在加样完成后，对反应体系的升温速度没有严格要求，通常在10～15min才能使反应温度上升至目标反应温度，在反应结束后自然冷却至室温，导致升温和降温速度过慢，无法使反应体系的温度在短时间内达到预期要求，不仅合成的纳米银线品质不高，且导致整个反应进度大大延长。本发明采用盐辅助多元醇法，通过严格控制纳米银线合成过程中的升温和降温速度；当样品滴加完成后，控制纳米银线使反应体系快速升温，在1～3min内使反应体系达到预期的反应温度后开始反应，高温加速纳米银线生长，能够在加样完毕后3～5min之内合成颗粒较少，无明显团聚，线径均一，长度为40～80μm的纳米银线，减少了反应时间；同时采用快速冷却降温，快速终止反应，减少了纳米银线之间的团聚，并能维系反应体系中银线的高产率及均匀性。
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为58000～1300000。
优选地，步骤S1反应体系中银盐及氯化物的银氯比为800～1000:1(优选900:1)，高比例的银氯比，可保证银线在横向尺寸上始终保持100纳米以下，符合纳米银线的要求。
优选地，所述多元醇溶液为乙二醇溶液。
优选地，步骤S1所述加热搅拌为200～220rpm，并稳定至150～170℃。
优选地，所述步骤S1所述滴加时间控制在10～20min。
优选地，所述加热为采用集热式智能温度控制仪，与传统的恒温油浴装置相比，所述集热式智能温度控制仪能够精确提供反应液所需温度，传热快速且恒定，能够在1～3min内使控制温度到预期范围内，在3～5min内快速合成纳米银线；与恒温油浴装置相比，解决了加热介质与反应液之间存在的温度差问题，能够准确监测反应液实际温度，便于准确控制变量，进行重复操作。
优选地，所述搅拌为采用电动式机械搅拌，与传统的磁力搅拌相比，电动式机械搅拌避免了磁力搅拌所造成的反应液搅拌不充分，改善了反应器中上下层溶液之间出现温差的情况，使该反应受热均匀，反应充分；更好地改善因受热不均导致的纳米银线团聚的现象，形成的纳米银线线长，线径均一，杂质颗粒少，分散效果好。
优选地，步骤S2所述纳米银线原液于6min内快速降温至室温为将纳米银线原液先于3min内快速冷却至100℃下，再于3min内离心降温至室温。
更优选地，所述快速冷却为采用冷却水冷却，所述离心为5000～6000rpm，离心3min。
优选地，步骤S2所述离心为2500～4000rpm下进行离心分离。
本发明还请求保护上述任一所述权方法制备得到的纳米银线。
本发明制备得到的纳米银线在制备光电器件、透明导电薄膜或透明电极中的应用也在本发明保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种快速制备纳米银线的方法，采用盐辅助多元醇法，在样品滴加完成后，控制纳米银线使反应体系快速升温，在1～3min内使反应体系达到预期的反应温度后开始反应，高温加速纳米银线生长，能够在加样完毕后3～5min之内合成颗粒较少，无明显团聚，线径均一，长度为40～80μm的纳米银线，同时采用冷却水快速冷却辅助离心降温，减少了纳米银线之间的团聚，并能维系反应体系中银线的高产率及均匀性，大大减少了加样完成后的反应时间，与传统方法相比，可减少60～480min反应时间；本发明方法简单易行，生产成本低，有利于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纳米银线SEM图。
图2为本发明实施例2制得的纳米银线SEM图。
图3为本发明实施例3制得的纳米银线SEM图。
图4为本发明对比例1制得的纳米银线SEM图。
图5为本发明对比例2制得的纳米银线SEM图。
图6为本发明对比例3制得的纳米银线SEM图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1长度为40μm纳米银线的制备
(1)PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.4650g平均分子量为58000的PVP，将其溶于80mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解；
(2)银盐及氯化物的多元醇混合溶液的配制：称取1.200g AgNO3和0.040gKCl，将其溶于60mL乙二醇溶液中，在超声清洗机中超声10min，使其充分溶解；
(3)纳米银线的制备：将步骤(1)制得的溶液转移至加热反应器中，搅拌加热，搅拌速率为200rpm，并稳定至150℃，然后逐滴滴加步骤(2)配制成的溶液，滴加时间控制在15min；滴加完毕后，体系温度下降10～15℃，控制升温速度，使反应体系在2min内上升至150℃，调节搅拌速率为100rpm，反应3min，转移至放有冷却水的水槽中，在3min内快速冷却至100℃内，再将其在5000rpm下3min离心降至室温。将得到的纳米银线原液分散在7倍体积乙醇中，在离心速率为3000rpm下进行离心分离，移走上清液，留下底层沉淀物，重复4次，将得到的纳米银线分散在乙醇中储存。所述纳米银线的SEM图如图1所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒较少，无明显团聚，线径均一。
实施例2长度为60μm纳米银线的制备
(1)PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.4650g平均分子量为58000的PVP，将其溶于80mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解；
(2)银盐及氯化物的多元醇混合溶液的配制：称取1.200g AgNO3和0.008gKCl，将其溶于60mL乙二醇溶液中，在超声清洗机中超声10min，使其充分溶解；
(3)纳米银线的制备：将步骤(1)制得的溶液转移至加热反应器中，搅拌加热，搅拌速率为220rpm，并稳定至160℃，然后逐滴滴加步骤(2)配制成的溶液，滴加时间控制在15min；滴加完毕后，体系温度下降10～15℃，控制升温速度，使反应体系在2min内上升至160℃，调节搅拌速率为100rpm，反应3min，转移至放有冷却水的水槽中，在3min内快速冷却至100℃内，再将其在5000rpm下3min离心降至室温。将得到的纳米银线原液分散在7倍体积乙醇中，在离心速率为3000rpm下进行离心分离，移走上清液，留下底层沉淀物，重复4次，将得到的纳米银线分散在乙醇中储存。所述纳米银线的SEM图如图1所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒较少，无明显团聚，线径均一。
实施例3长度为80μm纳米银线的制备
(1)PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.4650g平均分子量为58000的PVP，将其溶于80mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解；
(2)银盐及氯化物的多元醇混合溶液的配制：称取1.200g AgNO3和0.0004gKCl，将其溶于60mL乙二醇溶液中，在超声清洗机中超声10min，使其充分溶解；
(3)将步骤(1)制得的溶液转移至加热反应器中，搅拌加热，搅拌速率为200rpm，并稳定至170℃，然后逐滴滴加步骤(2)配制成的溶液，滴加时间控制在15min；滴加完毕后，体系温度下降10～15℃，控制升温速度，使反应体系在2min内上升至170℃，调节搅拌速率为100rpm，反应3min，转移至放有冷却水的水槽中，在3min内快速冷却至100℃内，再将其在5000rpm下3min离心降至室温。将得到的纳米银线原液分散在7倍体积乙醇中，在离心速率为3000rpm下进行离心分离，移走上清液，留下底层沉淀物，重复4次，将得到的纳米银线分散在乙醇中储存。所述纳米银线的SEM图如图1所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒较少，无明显团聚，线径均一。
对比例1
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，步骤(3)纳米银线的制备采用传统的恒温油浴装置，在加样完成后，使反应体系在10min内上升至150℃。所述纳米银线的SEM图如图4所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒较多，有团聚，线径不均一。
对比例2
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，步骤(3)纳米银线在反应结束后自然冷却至室温。所述纳米银线的SEM图如图5所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒较多，有团聚，线径不均一。
对比例3
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，步骤(3)纳米银线的制备采用传统的恒温油浴装置，在加样完成后，使反应体系在10min内上升至150℃，在反应结束后自然冷却至室温。所述纳米银线的SEM图如图6所示，长度约40μm，得到的纳米银线颗粒多，有明显团聚，线径不均一，且产率较低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种快速制备纳米银线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，充分加热搅拌后，逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液，滴加完成后停止搅拌，于1～3min内升温至150～170℃，于此温度下反应3～5min；
S2.将步骤S1得到的纳米银线原液于6min内快速降温至室温，再将冷却后的纳米银线原液分散在乙醇中，离心去除上清液，即得长度为40～80 μm纳米银线；
步骤S1反应体系中银盐及氯化物的银氯比为800～1000:1；
步骤S1所述加热搅拌为200～220 rpm，并稳定至150～170℃；
步骤S2所述纳米银线原液于6min内快速降温至室温为将纳米银线原液先于3min内快速冷却至100℃下，再于3min内离心降温至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为8000～1300000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元醇溶液为乙二醇溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1滴加时间控制在10～20 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述加热为采用集热式智能温度控制仪。
6.由权利要求1～5任一所述方法制备得到的纳米银线。
7.权利要求6所述纳米银线在制备光电器件、透明导电薄膜或透明电极中的应用。
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