CN112846221A - 一种纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速冷却的纳米银线制备方法，预先分别将聚乙烯吡咯烷酮、氯盐和溴盐溶于乙二醇中备用，将上述三种溶液依次按配方混合均匀，再缓慢加入新配置的硝酸银乙二醇溶液，混合均匀后得到反应母液，将反应母液倒入反应容器中，通入惰性气体并搅拌，30min后停止通气并密封反应容器，将反应容器放入油浴锅中升温至成核温度，维持一段时间后快速冷却至成线温度，继续反应一段时间，反应结束后，将反应容器放入冷水中冷却，反应产物经洗涤离心后得到纳米银线分散液。本发明方法合成的纳米银线直径在30～50nm，线径均一，且颗粒、短棒等杂质含量少。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米银线的制备方法。
背景技术
纳米银线因其优异的导电性、透光度和挠曲性能，有望成为传统导电材料ITO的理想替代品，在发光二极管、太阳能电池、可穿戴设备和柔性传感器等方面得到广泛应用。目前主流的纳米银线制备方法为多元醇法，其具有产率高，线径均匀等优点。
现有研究表明，形核控制剂是影响纳米银线直径的关键因素。早期常用Cl-作为形核控制剂，被还原的Ag原子在AgCl的表面形核，进而生长银线，但制备的纳米银线直径在50nm以上。Li等人使用Cl-和Br-作为混合控制剂，成功制备了直径在20nm以下的纳米银线，然而Br～的引入同时也将导致颗粒和短棒等杂质的增加。Ye等人认为在纳米银线生长过程中均相形核和异相形核均同时发生，并提出了抑制二次均相成核理论，以减少产物中的杂质。Du等人指出，纳米银线生长过程是一个放热过程，并依据Ostwald熟化机理自发进行。
专利CN109622984A公开了一种先升温后降温的方法来制备超细纳米银线，但该方法需要频繁升降温，且在降温过程速率不可控，无法避免晶核的进一步长大，使得纳米银线中杂质含量增加。专利CN111001820A公开了一种“低温成核，高温生长”的理论来制备直径大小均匀的纳米银线，但在高温生长过程中，银线径向上的生长速度也随之加快，使得银线线径偏粗。
由此可知，在整个纳米银线生长过程中，成核温度与成线温度存在一定的差异，极大地影响纳米银线产物质量。
发明内容
本发明的目的是针对成核温度和成线温度不匹配的问题，提供一种快速冷却的纳米银线制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米银线的制备方法，为柔性透明导电膜行业的关键技术之一，工艺路线为：
（1）预先分别将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中配置浓度为0.5mol/L的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液A，将氯盐溶于乙二醇中配置浓度为0.1mol/L的氯化钠的乙二醇溶液B，将溴盐溶于乙二醇中配置浓度为0.1mol/L的溴化钠的乙二醇溶液C备用；
（2）分别量取10～40mL的溶液A、5mL的溶液B、1mL的溶液C和4～34mL的乙二醇，混合均匀得混合溶液；称取0.425～1.7g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以1～5mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液；
（3）将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封；
（4）将烧瓶放入油浴锅中升温至成核温度160～180℃，维持5～10min；2min内快速降温至成线温度140～160℃，继续反应1～4h；
（5）反应结束后将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到纳米银线分散液。
所述的一种纳米银线的制备方法，其步骤（1）中的聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K90中的一种或几种混合；氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或几种混合；溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵中的一种或几种混合。
所述的一种纳米银线的制备方法，其步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.05～0.2mol/L；氯盐浓度为1～25mmol/L；溴盐浓度为1～5mmol/L。
所述的一种纳米银线的制备方法，其步骤（2）中的反应母液的硝酸银浓度为0.05～0.1mo/L；硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1～1:5；氯盐与溴盐的摩尔比为1:1～5:1；硝酸银与总阴离子（氯盐和溴盐之和）的摩尔比为25:1～100:1。
所述的一种纳米银线的制备方法，其步骤（2）中硝酸银溶液的加入速度为2mL/min。
所述的一种纳米银线的制备方法，其特征在于，所述的降温方式是通过油浴锅外循环换热实现：油浴锅中导热油经外循环油路至换热器换热，或直接经外循环油路与同一冷导热油对流换热，整个降温时间不超过2min。
本发明具有的优点和积极效果如下：
1，本发明方法通过调节成核温度和成线温度的差异，可调控纳米银线生长过程中成核阶段和成线阶段的Ag+还原速率，进而控制晶核尺寸及提高晶核质量，并且降低银线径向上生长速度，获得细直径、高长径比纳米银线。
2，本发明方法利用快速降温方式，加快成核阶段和成线阶段之间的转换，有效抑制降温过程中晶核的进一步生长，提高了纳米银线线径的均一性。
3，本发明方法中整个纳米银线生长过程连续进行，操作过程简单，具有良好的工艺稳定性，对批量稳定生产具有实际的指导意义。
附图说明
图1为实施例1的纳米银线SEM图片；
图2为实施例2的纳米银线SEM图片；
图3为实施例3的纳米银线SEM图片；
图4为实施例4的纳米银线SEM图片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步说明，显然，各具体实施例仅用于说明本发明的实施方法和相关参数，并不用于限定本发明。
实施例1
1，预先分别配置浓度为0.5mol/L聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液A、0.1mol/L氯化钠的乙二醇溶液B和0.1mol/L溴化钠的乙二醇溶液C，备用。
2，分别量取20mL的溶液A、5mL的溶液B、1mL的溶液C和24mL的乙二醇，混合均匀得混合溶液；称取0.85g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以2mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液。
3，将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封。
4，将烧瓶放入油浴锅中升温至180℃，维持5min；快速降温至160℃，继续反应1h。
5，反应结束后将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到银纳米线分散液。
通过SEM进行表征分析，如图1所示，纳米银线平均直径为47.96nm。
实施例2
1，预先分别配置浓度为0.5mol/L聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液A、0.1mol/L氯化钠的乙二醇溶液B和0.1mol/L溴化钠的乙二醇溶液C，备用。
2，分别量取20mL的溶液A、5mL的溶液B、1mL的溶液C和24mL的乙二醇，混合均匀得混合溶液；称取0.85g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以2mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液。
3，将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封。
4，将烧瓶放入油浴锅中升温至170℃，维持5min；快速降温至150℃，继续反应2h。
5，反应结束后将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到银纳米线分散液。
通过SEM进行表征分析，如图2所示，纳米银线平均直径为46.52nm。
实施例3
1，预先分别配置浓度为0.5mol/L聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液A、0.1mol/L氯化钠的乙二醇溶液B和0.1mol/L溴化钠的乙二醇溶液C，备用。
2，分别量取40mL的溶液A、5mL的溶液B、1mL的溶液C和4mL的乙二醇，混合均匀得混合溶液；称取1.7g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以2mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液。
3，将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封。
4，将烧瓶放入油浴锅中升温至170℃，维持10min；快速降温至150℃，继续反应2h。
5，反应结束后将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到银纳米线分散液。
通过SEM进行表征分析，如图3所示，纳米银线平均直径为39.95nm。
实施例4
1，预先分别配置浓度为0.5mol/L聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液A、0.1mol/L氯化钠的乙二醇溶液B和0.1mol/L溴化钠的乙二醇溶液C，备用。
2，分别量取10mL的溶液A、5mL的溶液B、1mL的溶液C和34mL的乙二醇，混合均匀得混合溶液；称取0.425g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以2mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液。
3，将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封。
4，将烧瓶放入油浴锅中升温至160℃，维持10min；快速降温至140℃，继续反应4h。
5，反应结束后将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到银纳米线分散液。
通过SEM进行表征分析，如图4所示，纳米银线平均直径为39.83nm。
以上各实施例内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种纳米银线的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
（1）分别将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中配置浓度为0.5mol/L的溶液A，将氯盐溶于乙二醇中配置浓度为0.1mol/L的溶液B，将溴盐溶于乙二醇中配置浓度为0.1mol/L的溶液C，其中聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K90中的一种或几种混合，氯盐为氯化钾或氯化铵或二者的混合，溴盐为溴化钾或溴化铵或二者的混合；
（2）分别量取10～40mL的溶液A、6mL的溶液B、1mL的溶液C和3～33mL乙二醇混合均匀得到体积为50mL的混合溶液；称取0.425～1.7g的硝酸银溶于50mL的乙二醇中，溶解完全后以1～5mL/min的速度缓慢加入至上述混合溶液中，加入完毕后即得反应母液；
（3）将反应母液倒入烧瓶中，通入N2并搅拌，30min之后密封；
（4）将烧瓶放入油浴锅中升温至成核温度160～180℃，维持5～10min，5min内降温至成线温度140～160℃，继续反应1～4h；
（5）将烧瓶放入冷水中冷却，经丙酮和乙醇离心洗涤三次后，产物分散在乙醇中，即得到纳米银线分散液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应母液的硝酸银浓度为0.05～0.1mo/L；硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1～1:5；氯盐与溴盐的摩尔比为6:1；硝酸银与总阴离子的摩尔比为25:1～100:1。
3.根据权利要求2所述的一种纳米银线的制备方法，其特征在于，所述的降温方式是通过油浴锅外循环换热实现：油浴锅中导热油经外循环油路至换热器换热，或直接经外循环油路与同一冷导热油对流换热。
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