CN114589312A - 一种圆形银纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种圆形银纳米片的制备方法，涉及二维纳米材料制备技术领域。本发明采用一步溶剂热合成法，包括如下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸银(AgNO3)和一种或多种金属卤化物依次溶于还原剂溶液充分混合，得到混合溶液；将混合溶液转移入高压反应釜中，升至特定温度，并在此温度下保温一定时间，制得圆形银纳米片原液；将圆形银纳米片原液进行洗涤和纯化处理，即可获得直径100～500nm,厚度10～100nm的圆形银纳米片。本发明无需通入惰性气体保护、无需额外添加晶种、工艺简单、条件温和、环保高效、容易实现批量化生产。所制备的圆形银纳米片在催化化学、电子浆料等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，特别涉及一种圆形银纳米片的制备方法。
背景技术
银纳米材料具有独特的物理化学性质，在光电、生物和催化等领域有着广泛的应用前景，近年来吸引了广泛的研究兴趣。而银纳米片的性质与其形貌与尺寸等因素密切相关，因此，银纳米片的可控制备技术一直以来都是国内外学者的研究热点。
合成银纳米片的方法主要有：溶剂热法，如Kim等报道了在加热条件下，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和三聚氰酸与AgNO3的相互作用合成了银三角片(参见：J.Kim,S.W.Lee,M.H.Kim,et al.,ACS Appl.Mater.Inter.10(2018)39134-39143.)。化学还原法，如Weng等人所述，使用硼氢化钠和柠檬酸钠还原AgNO3制备银纳米三角片(参见：G.Weng,Y.Feng,J.Zhao,et al.,Appl.Surf.Sci.478(2019)275-283.)。种子介导生长法，如Khan他们利用柠檬酸盐先合成银晶种，再通过银晶种长大形成银纳米三角片(参见：A.U.Khan,Z.Zhou,J.Krause,et al.,Small 13(2017)1701715-1701722.)。
此外，还有一些专利报道了银纳米片及其制备方法。譬如：梁雨公开了一种利用十二烷基硫酸钠作为保护剂在低温条件下，通过还原硝酸银制备银纳米片的方法(参见：梁雨,刘卫国,杨鹏飞等.Patent,CN 110722173 A,2019.)。龙云飞以羧甲基葡聚糖为稳定剂，硼氢化钠为还原剂，用银氨溶液合成六边形银纳米片(参见：龙云飞,侯新彦,陈述等.Patent,CN 103350236 A,2013.)。庄严在室温下搅拌含氧酸银、柠檬酸三钠和聚乙烯吡咯烷酮的硼氢化钠和双氧水混合溶液10分钟，最终得到大小为50～100nm的三角形银纳米片(参见：庄严,王琪,周全法等.Patent,CN 101947655 A,2010.)。
但上述的方法都是采用较为复杂的工艺流程合成三角形或六边形银纳米片，对于圆形的银纳米片的一步法高产率可控合成目前却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种圆形银纳米片的制备方法。本方法无需通入惰性气体保护、无需额外添加晶种，是一种工艺简单、条件温和、环保高效、容易实现批量化生产的圆形银纳米片的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种一步合成圆形银纳米片的方法，采用如下技术方案：
一种圆形银纳米片的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于还原剂溶液中，配成溶液a；
步骤(2)，将AgNO3溶于溶液a中，得到混合溶液b；
步骤(3)，将金属卤化物溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；
步骤(4)，将步骤(3)所得的混合溶液c转移入高压反应釜中，按一定升温速率升至特定温度，并在此温度下保温一定时间，制得圆形银纳米片原液；
步骤(5)，将步骤(4)所得的圆形银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，获得所述圆形银纳米片。
进一步地，所述还原剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
进一步地，所述溶液a中，PVP的摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。
进一步地，所述溶液b中，AgNO3的摩尔体积浓度为0.02～0.5mol/L。
进一步地，所述溶液b中，AgNO3和PVP的摩尔比为1:3～3:1。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)其Mw为40000～1300000。
进一步地，所述金属卤化物的通式为M-X，该金属卤化物可溶于还原剂溶液中，其中X为氯、溴、碘中的至少一种。
进一步地，所述溶液c中金属卤化物的摩尔体积浓度为0.0002～0.2mol/L。
进一步地，所述混合溶液c的体积占高压反应釜总体积的10～80％。
进一步地，在步骤(4)中，升温速率为1～10℃/min，保温温度为100～200℃，保温时间为3～24h。
本发明的机理包括：
与典型的三角形或者六边形银纳米片及其制备方法不同，本发明所制备的银纳米片为圆形，在本发明反应过程中金属卤化物的添加促进了卤化银的缓慢分解以及Ag+向Ag0的转化，其具体反应原理如下式所示：
Ag0 MB+
其中MA+、MB+为同种金属的不同价态。
通过反应式(1)可以看出，在反应初期，溶液中Ag+优先与金属卤化物反应生成卤化银沉淀AgX。反应式(2)则表明，在后续的升温加热反应过程中，金属离子MA+转变为MB+，协同DMF的还原作用促进了Ag+转变为Ag。同时通过DMF的还原性，使得金属离子MB+转变为MA+，实现了金属M的价态循环转换。在此过程中AgX缓慢释放出Ag+，并还原成Ag0，形成晶种，进而在PVP作用下逐渐定向生长成银纳米片。之后，从反应式(3)可知，继续保温将促使成型的银纳米片在反应溶液中游离的卤素离子的刻蚀作用下，其边角被逐渐钝化，最终形成圆形的银纳米片。后续实施例和对比例相应的SEM图也证明了此推论，即采用金属卤化物作为助剂，能有效提高银纳米片的产率，并最终促进了圆形银纳米片的形成。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的方法采用一步溶剂热合成法，工艺简单、容易实现批量化生产。
(2)本发明的方法无需通入惰性气体保护、无需额外添加晶种、条件温和、环保高效；
(3)本发明制备得到的圆形银纳米片，其直径100～500nm、厚度10～100nm；
(4)本发明的制备方法产率和均一性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的圆形银纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为10μm，圆形银纳米片的平均直径～500nm,平均厚度～20nm。
图3为本发明实施例2制备的圆形银纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为10μm，圆形银纳米片的平均直径～400nm,平均厚度～20nm。
图4为本发明实施例3制备的圆形银纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为10μm，圆形银纳米片的平均直径～400nm,平均厚度～20nm。
图5为本发明对比例1制备的三角形银纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将0.9g PVP(Mw＝1300000)溶于20mL DMF中配成溶液a；
(2)将1g AgNO3溶于溶液a中，配成混合溶液b；
(3)将0.04g FeCl3溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；
(4)将混合溶液c移入200mL的高压反应釜中，以2℃/min的升温速率升至150℃，并在150℃下保温12h；
(5)将制得的银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即可获得所述圆形银纳米片。
实施例2
(1)将1g PVP(Mw＝40000)溶于20mL DMF中配成溶液a；
(2)将1g AgNO3溶于溶液a中，配成混合溶液b；
(3)将0.07g FeBr3溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；
(4)将混合溶液c移入200mL的高压反应釜中，以10℃/min的升温速率升至150℃，并在150℃下保温3h；
(5)将制得的银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即可获得所述圆形银纳米片。
实施例3
(1)将3g PVP(Mw＝360000)溶于160mL DMF中配成溶液a；
(2)将1g AgNO3溶于溶液a中，配成混合溶液b；
(3)将0.04g FeCl3和0.03g CuBr2溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；
(4)将混合溶液c移入200mL的高压反应釜中，以1℃/min的升温速率升至100℃，并在100℃下保温24h；
(5)将制得的银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即可获得所述圆形银纳米片。
对比例1
(1)将1g PVP(Mw＝40000)溶于20mL DMF中配成溶液a；
(2)将1g AgNO3溶于溶液a中，配成混合溶液b；
(3)将混合溶液c移入200mL的高压反应釜中，以10℃/min的升温速率升至150℃，并在150℃下保温3h；
(4)将制得的银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即可获得银纳米片、银纳米棒和银纳米颗粒的混合物。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于还原剂溶液中，配成溶液a；
步骤(2)，将AgNO3溶于溶液a中，得到混合溶液b；
步骤(3)，将金属卤化物溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；
步骤(4)，将步骤(3)所得的混合溶液c转移入高压反应釜中，按一定升温速率升至特定温度，并在此温度下保温一定时间，制得圆形银纳米片原液；
步骤(5)，将步骤(4)所得的圆形银纳米片原液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，获得所述圆形银纳米片。
2.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述还原剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
3.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶液a中，PVP的摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶液b中，AgNO3的摩尔体积浓度为0.02～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶液b中，AgNO3和PVP的摩尔比为1:3～3:1。
6.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)其Mw为40000～1300000。
7.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述金属卤化物的通式为M-X，该金属卤化物可溶于还原剂溶液中，其中X为氯、溴、碘中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶液c中金属卤化物的摩尔体积浓度为0.0002～0.2mol/L。
9.根据权利要求1所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，所述混合溶液c的体积占高压反应釜总体积的10～80％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的圆形银纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，升温速率为1～10℃/min，保温温度为100～200℃，保温时间为3～24h。
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