JP7225217B2 - 金属ナノワイヤの連続フロー製造 - Google Patents
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Description
a)異なる試薬調製槽にそれぞれ、金属塩をエチレングリコールに溶解して溶液Aを得ること及びハロゲン化アルカリをエチレングリコールに溶解して溶液Bを得ることと;
b)溶液A及び溶液Bを直列の第1の連続撹拌槽反応器に導入し、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで撹拌して金属核を得ることと;
c)工程(b)の前記第1のCSTRからの流出物を、直列の次のCSTRに供給することと;
d)所望により、一連のCSTRにおいて、キャッピング剤を前記第1のCSTRに対してその全量を添加するか、前記キャッピング剤を直列の各CSTRに対して等しい又は異なる割合に分配して添加し、前記第1のCSTR又は前記各CSTRにおいて10分~12時間の範囲の間、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで反応混合物を撹拌することと;
e)貧溶媒を直列の最後のCSTRに添加して金属ナノワイヤを連続的に得ることと、
を含む、連続フロープロセスを提供する。
a)異なる試薬調製槽にそれぞれ、金属塩をエチレングリコールに溶解して溶液Aを得ること及びハロゲン化アルカリをエチレングリコールに溶解して溶液Bを得ることと;
b)溶液A及び溶液Bを直列の第1の連続撹拌槽反応器に導入し、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで撹拌して金属核を得ることと;
c)工程(b)の前記第1のCSTRからの流出物を、直列の次のCSTRに供給することと;
d)所望により、一連のCSTRにおいて、キャッピング剤を前記第1のCSTRに対してその全量を添加するか、前記キャッピング剤を直列の各CSTRに対して等しい又は異なる割合に分配して添加し、前記第1のCSTR又は前記各CSTRにおいて10分~12時間の範囲の間、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで反応混合物を撹拌することと、貧溶媒を直列の最後のCSTRに添加して金属ナノワイヤを連続的に得ることと、
を含む、連続フロープロセスを提供する。
100mlの丸底フラスコに、約1mMの塩化物イオン濃度を有する36mlエチレングリコール溶液を満たした。2gのポリビニルピロリドン(40,000MW)を添加し、反応混合物を、オイルバス及び磁気撹拌器を用いて撹拌し、160℃まで加熱した。撹拌器回転数を500rpmに設定し、温度を160℃で一定に維持した。4gの硝酸銀の8mlエチレングリコール溶液を調製し、反応器に10分間かけて添加し、試薬を5分超反応させた。このとき、銀色がかった白色のスジが反応混合物中に観察され、このことがナノワイヤの存在を示した。反応混合物を冷却し、120mlのアセトンと混合することで、ナノワイヤを直ちに析出させた。ナノワイヤをメタノールで3度洗浄し、水に再懸濁させた。ナノワイヤを走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscopy、SEM)により分析したところ、直径が110nmであり、長さが約12ミクロンであった。上澄みの原子吸光分光法(Atomic Absorption Spectroscopy、AAS)分析により、銀イオンが完全に変換されたことを確認した。上澄み中のアセトンを留去して、安定化剤(PVP)のエチレングリコール溶液を残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
100mlの丸底フラスコに、約1mMの塩化物イオン濃度を有する36mlエチレングリコール溶液を満たした。0.5gのポリビニルピロリドン(360000MW)を添加し、反応混合物を、オイルバス及び磁気撹拌器を用いて撹拌し、140℃まで加熱した。撹拌器回転数を500rpmに設定し、温度を140℃で維持した。0.32gの硝酸銀の8mlエチレングリコール溶液を調製し、反応器に10分間かけて添加した。試薬を50分超反応させた。このとき、銀色がかった白色のスジが反応混合物中に観察され、このことがナノワイヤの存在を示した。反応混合物を冷却し、120mlのアセトンと混合することで、ナノワイヤを直ちに析出させた。ナノワイヤをメタノールで3度洗浄し、水系分散液中に再懸濁させた。ナノワイヤをSEMにより分析したところ、直径が60nmであり、長さが約10ミクロンであった。上澄みのAAS分析により、銀イオンが完全に変換されたことを確認した。上澄み中のアセトンを留去して、安定化剤(PVP)のエチレングリコール溶液を残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
100mlの丸底フラスコに、約1mMの塩化物イオン濃度を有する18mlエチレングリコール溶液を満たした。1gのポリビニルピロリドン(360000)を添加し、反応混合物を、オイルバス及び磁気撹拌器を用いて撹拌し、140℃まで加熱した。撹拌器回転数を1000rpmに設定し、温度を140℃で一定に維持した。0.16gの硝酸銀の8mlエチレングリコール溶液を調製し、反応器に5秒間かけて添加し、1時間反応させた。このとき、銀色がかった白色のスジが反応混合物中に観察され、このことがナノワイヤの存在を示した。反応混合物を冷却し、100mlのアセトンと混合することで、ナノワイヤを直ちに析出させた。ナノワイヤをメタノールで3度洗浄し、水に再懸濁させた。ナノワイヤをSEMにより分析したところ、直径が約45nmであり、長さが約20ミクロンであった。銀イオンの変換率は約70%であった。上澄み中のアセトンを留去して、銀イオン及び安定化剤をエチレングリコール中に残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
100mlの丸底フラスコに、約0.2mMの塩化物イオン濃度を有する36mlエチレングリコール溶液を満たした。0.5gのポリビニルピロリドン(360000MW)を添加し、反応混合物を、オイルバス及び磁気撹拌器を用いて撹拌し、140℃まで加熱した。撹拌器回転数を500rpmに設定し、温度を140℃で一定に維持した。0.32gの硝酸銀の8mlエチレングリコール溶液を調製し、反応器に5秒間かけて添加し、1時間反応させた。このとき、銀色がかった白色のスジが反応混合物中に観察され、このことがナノワイヤの存在を示した。反応混合物を冷却し、120mlのアセトンと混合することで、ナノワイヤを直ちに析出させた。ナノワイヤをメタノールで3度洗浄し、水に再懸濁させた。ナノワイヤをSEMにより分析したところ、直径が60nmであり、長さが約2ミクロンであった。上澄みのAAS分析により、銀イオンが完全に変換されたことを確認した。上澄み中のアセトンを留去して、安定化剤(PVP)のエチレングリコール溶液を残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
ジャケット付バッフル付の容積50mlのCSTRを2個、加熱ジャケット内を向流にしてそれぞれ直列に接続した。CSTRを160℃に維持し、オーバーヘッド撹拌器を使用して500rpmで撹拌した。塩化物イオン濃度が1mMの、0.45Mポリビニルピロリドン即ちPVP(40,000MW)のエチレングリコール溶液を140℃に予熱し、蠕動ポンプ(Longer Pump)を用いて6ml/分で第1のCSTR内に供給した。また、3M硝酸銀のエチレングリコール溶液を、シリンジポンプを用いて1.67ml/分で第1のCSTR内に供給した。第2のCSTRから内容物が溢れ出し、回収容器に入りそこでクエンチした。合計滞留時間は15分であった。第1のCSTR中の試薬を再循環させ当該CSTR内に長期間保持した後、次のCSTRに供給することにより、形成した銀ナノワイヤを未反応供給物(fresh feed)と反応させ続け、ますます長いワイヤへと成長させ続けた。反応は第2のCSTR内で完了した。回収したスラリーをアセトンに3:1の比(アセトン:スラリー(v/v))で添加し、ナノワイヤを析出させた。続いて、ナノワイヤをメタノールで3度洗浄した。SEM分析により、ナノワイヤの直径が約150nmであり、長さが約20ミクロンであり、より低い温度及び低い濃度で得られた場合のアスペクト比よりも良好であった。上澄みの原子吸光分光法(AAS)分析により、銀イオンが完全に変換されたことを確認した。上澄み中のアセトンを留去して、安定化剤(PVP)のエチレングリコール溶液を残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
2つの溶液を調製した。第1の溶液は、140℃に維持された、1mMの塩化物イオン濃度を有する、0.45Mポリビニルピロリドン(40,000MW)のエチレングリコール溶液であった。第2の溶液は、室温の3M硝酸銀溶液であった。両方の溶液を、接触させないようにしながら連続的に供給し、ジャケット付ガラスコイルに繋がったT字接合部で接触させた。ジャケット付ガラスコイルは、内径が3mm、コイル直径が5cm、容積が50mlであり、これに、160℃に維持しながら粘性の高い液状の大豆油を予め満たしておいた。大豆油及びエチレングリコール混合物を、滞留時間を15分に維持しながら、1:1の体積比でガラスコイルに注入した。回収したスラリーをデカントし、底部層(グリコール層)を周辺条件下、数分で重力により分離させた。底部層をアセトンに3:1の比(アセトン:スラリー(v/v))で添加し、ナノワイヤを析出させた。続いて、ナノワイヤをメタノールで3度洗浄した。SEM分析したところ、ナノワイヤの直径が約150nmであり、長さが約12ミクロンであった。上澄みのAAS分析により、銀イオンが完全に変換されたことを確認した。上澄み中のアセトンを留去して、安定化剤(PVP)のエチレングリコール溶液を残した。この溶液を再循環及び再利用してナノワイヤを合成することができた。
1.本発明は、試薬の完全な変換及び/又は再循環を伴うナノワイヤの再現可能な合成を当該ナノワイヤの分離方法も含めて達成するために、詳細な動力学モデリングにより様々な問題点を考慮に入れ、温度、反応器ヘッドスペース、撹拌速度、及び滞留時間の値を特定した合成プロトコルを提供する。
2.金属のナノワイヤへの完全な変換
3.試薬及び溶媒の完全な再循環性
4.所望の直径及びアスペクト比のために調節可能である
[付記]
本開示は下記の態様<1>~<11>も含む。
<1>
連続撹拌槽反応器(CSTR)を使用する、金属ナノワイヤを合成するための連続フロープロセスであって:
a.異なる試薬調製槽にそれぞれ、金属塩をエチレングリコールに溶解して溶液Aを得ること及びハロゲン化アルカリをエチレングリコールに溶解して溶液Bを得ることと;
b.溶液A及び溶液Bを直列の第1の連続撹拌槽反応器に導入し、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpm(revolutions per minute)で撹拌して金属核を得ることと;
c.工程(b)の前記第1のCSTRからの流出物を、直列の次のCSTRに供給することと;
d.所望により、一連のCSTRにおいて、キャッピング剤を前記第1のCSTRに対してその全量を添加するか、前記キャッピング剤を直列の各CSTRに対して等しい又は異なる割合に分配して添加し、前記第1のCSTR又は前記各CSTRにおいて10分~12時間の範囲の間、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで反応混合物を撹拌することと;
e.貧溶媒を直列の最後のCSTRに添加して金属ナノワイヤを連続的に得ることと、
を含む、連続フロープロセス。
<2>
前記金属塩は硝酸銀である、<1>に記載のプロセス。
<3>
前記ハロゲン化アルカリは、ナトリウム、カリウム、銅、又は鉄の、塩化物、臭化物、及びヨウ化物塩からなる群から選択される、<1>に記載のプロセス。
<4>
前記溶媒は、前記貧溶媒から連続的に分離され、前記第1のCSTRの前にある前記試薬調製槽に供給され、回収された前記貧溶媒は、最後のCSTRの入口に供給される、<1>に記載のプロセス。
<5>
前記キャッピング剤は40,000~1,300,000の範囲の可変分子量のポリビニルピロリドンである、<1>に記載のプロセス。
<6>
直列のCSTRの数が2~7の範囲である、<1>に記載のプロセス。
<7>
全ての直列のCSTRのヘッドスペースを同じに保つか、反応器容積の10%~99%、好ましくは10%~90%で個々に変化させて、成長を制御する、<1>に記載のプロセス。
<8>
前記貧溶媒は、クロロホルム、アセトン、又はこれらの混合物から選択される、<1>に記載のプロセス。
<9>
前記金属ナノワイヤの直径が100~200nmの範囲である、<1>に記載のプロセス。
<10>
前記金属ナノワイヤの長さが4~20μmの範囲である、<1>に記載のプロセス。
<11>
全ての前記CSTRの前記ヘッドスペースが接続されている、<1>に記載のプロセス。
Claims (10)
- 連続撹拌槽反応器(CSTR)を使用する、銀ナノワイヤを合成するための連続フロープロセスであって:
a.異なる試薬調製槽にそれぞれ、銀塩を溶媒としてのエチレングリコールに溶解して溶液Aを得ること及び金属ハロゲン化物を溶媒としてのエチレングリコールに溶解して溶液Bを得ることと;
b.溶液A及び溶液Bを直列のCSTRにおける第1のCSTRに導入し、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpm(revolutions per minute)で撹拌して銀核を得ることと、ここで、直列の各CSTRはヘッドスペースを有する;
c.工程(b)の前記第1のCSTRからの流出物を、直列のCSTRにおける次のCSTRに供給することと;
d.一連のCSTRにおいて、キャッピング剤を前記第1のCSTRに対してその全量を添加するか、前記キャッピング剤を一連のCSTRにおける任意のCSTRに対して等しい割合又は異なる割合で添加し、前記第1のCSTR又は前記任意のCSTRにおいて10分~12時間の範囲の間、110~180℃の範囲の温度、200~1000rpmで反応混合物を撹拌することと;
e.貧溶媒を直列の最後のCSTRに添加して銀ナノワイヤを連続的に得ることと、
を含み、
全てのCSTRの前記ヘッドスペースを同じに保つか、反応器容積の10%~99%で個々に変化させて、成長を制御し、
各CSTRは軸方向混合型反応器である、
連続フロープロセス。 - 前記金属ハロゲン化物は、ナトリウム、カリウム、銅、又は鉄の、塩化物、臭化物、及びヨウ化物塩からなる群から選択される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記溶媒は、前記貧溶媒から連続的に分離され、前記第1のCSTRの前にある前記試薬調製槽に供給され、回収された前記貧溶媒は、最後のCSTRの入口に供給される、請求項1又は請求項2に記載のプロセス。
- 前記キャッピング剤は40,000~1,300,000の範囲の可変分子量のポリビニルピロリドンである、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のプロセス。
- 直列のCSTRの数が2~7の範囲である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記貧溶媒は、クロロホルム、アセトン、及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記銀ナノワイヤの直径が100~200nmの範囲である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記銀ナノワイヤの長さが4~20μmの範囲である、請求項1~請求項7のいずれか1項に記載のプロセス。
- 全ての前記CSTRの前記ヘッドスペースが接続されている、請求項1~請求項8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 全てのCSTRの前記ヘッドスペースを反応器容積10%~90%で個々に変化させる、請求項1~請求項9のいずれか1項に記載のプロセス。
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