CN112024905A - 一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，包括如下步骤：(1)搭建连续流反应装置，包括依次连接的前驱体推进区、混合区、加热反应区和产物收集区，前驱体推进区包括储罐A、储罐B和相应的推进器，混合区、加热反应区为管道结构；(2)分别在两储罐内配制前驱体A和前驱体B；(3)通过调节两推进器的推进速度控制两前驱体的流速，两液流流入混合区微混合后，顺流入加热反应区进行合成反应，反应产物顺流入产物收集区、快速降温收集纳米银线。该合成方法能实现纳米银线连续的大规模生产，有效提升了纳米银线的产率及量产能力，纳米银线的产率高达98％以上，纯度达98.5％以上，颗粒度小于1％，同时，合成的纳米银线形貌均匀可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成纳米银线的方法，特别涉及一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
电子材料的蓬勃发展，正朝着低成本、高清晰度、可折叠以及多功能化的方向发展。纳米银线由于具备优异的物理性质和高电导率，是最典型的TCFs电极。用纳米银线作为导电电极制备的柔性TCFs是替代ITO刚性材料的最佳选择。但是，目前制约纳米银线的产业化应用的主要因素之一是纳米银线的规模产业化制备问题。
人们通常采用釜式反应来制备纳米银线，存在着产量低、人为操作经验要求高、不易于放大生产等问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术中采用釜式反应制备纳米银线存在的产量低、不易放大生产等问题，本发明提供一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，实现了规模化纳米银线的生产。
技术方案：本发明所述的一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，包括如下步骤：
(1)搭建连续流反应装置，包括依次连接的前驱体推进区、混合区、加热反应区和产物收集区，前驱体推进区包括储罐A、储罐B和相应的推进器，混合区、加热反应区为管道结构；
(2)分别在两储罐内配制前驱体A和前驱体B；
(3)通过调节两推进器的推进速度控制前驱体A和前驱体B的流速，两液流流入混合区微混合后，顺流入加热反应区进行合成反应，反应产物顺流入产物收集区、快速降温收集纳米银线。
上述步骤(2)中，前驱体A和前驱体B的配制过程如下：
①前驱体A：向储罐A中加入乙二醇溶液，温度控制在50～70℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，再加入引发剂，恢复至室温，再次搅拌至完全溶解，得到前驱体A；
②前驱体B：向储罐B中加入与储罐A等量的乙二醇溶液，然后加入硝酸银，保持遮光，搅拌使其完全溶解，得到前驱体B。
配制前驱体A时，加入的引发剂可为氯化钠、氯化铜、氯化铁、溴化钠中的一种或几种的混合。
连续流反应装置中，混合区优选采用T型、Y型、或螺旋型管道结构，便于两种前驱体的流入及均匀的微混合。
优选的，加热反应区反应温度为130～180℃，控制混合后的前驱体溶液经过加热反应区的反应时间为30～60分钟；从而可保证两种前驱体溶液缓慢、充分反应，完全合成纳米银线，仅产生极少量纳米银颗粒，简化后续分离工艺。进一步的，反应的推进速度根据加热反应区的管道体积和反应时间确定，以管道参数为管道内径3毫米、管道长度1.5米的加热反应区为例，要保证混合后的前驱体溶液经过加热反应区的反应时间为30～60分钟，推进器的推进速度可控制在75～150微升/分钟。
加热反应区采用的管道材料需能承受该区反应温度，优选采用PEFT塑料管道、钢管管道、碳化硅/四氟管道等能承受130～200℃温度的管道材质。
产物收集区要保证产物能够快速降温，配有冷却装置，优选的，产品收集区采用冰水浴收集纳米银线。反应过程中会生产很小部分的纳米颗粒，为获得纯净的纳米银线，可对快速降温收集的纳米银线进行离心分离，收集固体并分散在溶液中，形成纳米银线悬浊液；较优的，对收集的纳米银线用乙醇离心，离心速度为5000～10000转/分钟，离心后收集的固体分散在去离子水或醇类溶液中，形成纳米银线悬浊液，保存。
有益效果：与现有技术中采用釜式反应合成纳米银线相比，本发明的优点为：(1)本发明的合成方法能实现纳米银线连续不间断的大规模生产，有效提升了纳米银线的产率及量产能力；其中，混合区、加热反应区为管道而非反应釜，通过推进器控制前驱体流速来控制两种前驱体微混合和反应过程，可实现对整个合成过程的精确控制，摆脱了对人工经验的依赖；同时具有安全性高、传热传质速度快、整合工艺的优点；(2)管道相比与釜式反应具有更好的传质传热能力，使得合成材料更加均匀，合成纳米银线形貌均匀可控；同时，更好的传质传热能力大大减少了反应过程中纳米颗粒的产生量，与釜式反应产物需要连续过滤、且滤液需返回反应器再次反应这种复杂操作相比，本发明的合成反应产物只需简单地离心分散即可，纳米银线的产率高达98％以上，纯度达98.5％以上，颗粒度小于1％。
附图说明
图1为本发明基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法采用的连续流反应装置结构示意图；
图2为实施例1制得的纳米银线在SEM下20μm标尺的形貌图；
图3为实施例2制得的纳米银线在SEM下10μm标尺的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，具体包括如下步骤：
(1)搭建连续流反应装置，如图1，包括依次连接的前驱体推进区1、混合区2、加热反应区3和产物收集区4，前驱体推进区1包括储罐A和储罐B，分别用于配制前驱体A和前驱体B，两储罐分别配置有相应的推进器，通过调节两推进器的推进速度控制前驱体A和前驱体B的流速，进而控制前驱体进入混合区2及加热反应区3的速度，实现了合成过程的微流控。
混合区2、加热反应区3采用管道结构。其中，混合区2可采用T型、Y型、或螺旋型管道结构，便于两种前驱体的流入及均匀的微混合。加热反应区3采用的管道材料需能承受该区反应温度，合成纳米银线时，加热反应区3反应温度为130～180℃，因此，管道材料可采用PEFT塑料管道、钢管管道、碳化硅/四氟管道等能承受130～200℃温度的材质；加热反应区3的管道结构可为任意形状，如直管道、螺旋管道等。
(2)分别在两储罐内配制前驱体A和前驱体B；
①前驱体A：向储罐A中加入乙二醇溶液，温度控制在50～70℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，再加入引发剂，恢复至室温，再次搅拌至完全溶解，得到前驱体A；加入的引发剂可为氯化钠、氯化铜、氯化铁、溴化钠中的一种或几种的混合。
②前驱体B：向储罐B中加入与储罐A等量的乙二醇溶液，然后加入硝酸银，保持遮光，搅拌使其完全溶解，得到前驱体B。
(3)通过调节两推进器的推进速度控制前驱体A和前驱体B的流速，反应的推进速度根据加热反应区的管道体积确定，两液流流入混合区均匀微混合后，顺流入加热反应区进行合成反应，反应产物顺流入产物收集区、快速降温收集纳米银线。
加热反应区反应温度为130～180℃，保证混合后的前驱体溶液经过加热反应区的反应时间为30～60分钟，管道相比反应釜具有很好的传质传热能力，属于动态合成，使得合成材料均匀，上述反应时间可保证两种前驱体溶液缓慢、充分反应，完全合成纳米银线，且合成的纳米银线形貌均匀可控，具有均匀的形貌及长径比；同时，优异的传质传热能力使得反应过程中仅产生极少量纳米银颗粒，因此，产物收集区快速降温收集的纳米银线颗粒度小，只需简单地离心分散即可得到纯净的纳米银线。具体的，可对快速降温收集的纳米银线进行离心分离，如用乙醇离心，离心速度为5000～10000转/分钟，离心后收集的固体可分散在去离子水或醇类溶液(如乙醇、异丙醇溶液)中，形成纳米银线悬浊液，保存。
实施例1
按照图1的方式搭建连续流反应装置，其中混合区采用T型混合，加热区管道选择钢管管道，管道内径为3毫米，长度为1.5米。
量取乙二醇溶液40毫升，分成两等份，每份20毫升。其中一份加入储罐A中，加入聚乙烯吡咯烷酮0.2克，温度保持在60℃，搅拌3小时至完全溶解，加入4毫摩尔/升的CuCl2溶液640微升，恢复至室温，搅拌30分钟，得到前驱体A；另一份加入储罐B中，加入硝酸银0.2克，保持遮光，搅拌60分钟，使其完全溶解，得到前驱体B。
设置推进速度为125微升/分钟，加热区恒定温度设置为160℃，反应时间为40分钟，产物收集区采用冰水浴使产物快速降温。待反应完成后，采用200毫升乙醇溶液多次离心，最后分散在20毫升无水乙醇中。取少量样品测试其形貌，所得的SEM图如图2，可以发现，本实施例得到的纳米银线直径约为100纳米，长度约为46微米，颗粒度小于1％，整体分布均匀且形貌良好。
实施例2
按照图1的方式搭建连续流反应装置，其中混合区采用Y型混合，加热区管道选择PEFT管道，管道内径为1.6毫米，长度为2米。
量取乙二醇溶液50毫升，分成两等份，每份25毫升。其中一份加入储罐A中，加入聚乙烯吡咯烷酮0.3克，温度保持在60℃，搅拌4小时至完全溶解，加入1毫摩尔/升的FeCl3溶液3毫升，恢复至室温，搅拌40分钟，得到前驱体A；另一份加入储罐B中，加入硝酸银0.375克，保持遮光，搅拌60分钟，使其完全溶解，得到前驱体B。
设置推进速度为50微升/分钟，加热区恒定温度设置为160℃，反应时间为30分钟，产物收集区采用冰水浴使产物快速降温。待反应完成后，采用150毫升乙醇溶液多次离心，最后分散在15毫升无水乙醇中。取少量样品测试其形貌，所得的SEM图如图3，可以发现，本实施例得到的纳米银线直径约为60纳米，长度约为35微米，颗粒度小于1％，整体分布均匀且形貌良好。
实施例3
按照图1的方式搭建连续流反应装置，其中混合区采用螺旋型混合，加热区管道选择碳化硅/四氟管道，管道内径为3毫米，长度为1.5米。
量取乙二醇溶液40毫升，分成两等份，每份20毫升。其中一份加入储罐A中，加入聚乙烯吡咯烷酮0.2克，温度保持在60℃，搅拌4小时至完全溶解，加入1毫摩尔/升的FeCl3溶液3毫升，恢复至室温，搅拌40分钟，得到前驱体A；另一份加入储罐B中，加入硝酸银0.2克，保持遮光，搅拌60分钟，使其完全溶解，得到前驱体B。
设置推进速度为100微升/分钟，加热区恒定温度设置为180℃，反应时间30分钟，产物收集区采用冰水浴使产物快速降温。待反应完成后，采用200毫升乙醇溶液多次离心，最后分散在15毫升无水乙醇中。取少量样品测试SEM发现，本实施例制得的纳米银线直径约为120纳米，长度约为50微米，颗粒度小于1％，整体分布均匀且形貌良好。
实施例4
按照图1的方式搭建连续流反应装置，其中混合区采用Y型混合，加热区管道选择PEFT管道，管道内径为3毫米，长度为1.5米。
量取乙二醇溶液50毫升，分成两等份，每份25毫升。其中一份加入储罐A中，加入聚乙烯吡咯烷酮0.3克，温度保持在60℃，搅拌4小时至完全溶解，加入1毫摩尔/升的FeCl3溶液3毫升，恢复至室温，搅拌40分钟，得到前驱体A；另一份加入储罐B中，加入硝酸银0.375克，保持遮光，搅拌60分钟，使其完全溶解，得到前驱体B。
设置推进速度为75微升/分钟，加热区恒定温度设置为130℃，反应时间60分钟，产物收集区采用冰水浴使产物快速降温。待反应完成后，采用150毫升乙醇溶液多次离心，最后分散在15毫升无水乙醇中。取少量样品测试SEM发现，本实施例制得的该方法得到的纳米银线直径约为150纳米，长度约为75微米，颗粒度小于1％，整体分布均匀且形貌良好。
Claims (9)
1.一种基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)搭建连续流反应装置，包括依次连接的前驱体推进区、混合区、加热反应区和产物收集区，所述前驱体推进区包括储罐A、储罐B和相应的推进器，混合区、加热反应区为管道结构；
(2)分别在两储罐内配制前驱体A和前驱体B；
(3)通过调节两推进器的推进速度控制前驱体A和前驱体B的流速，两液流流入混合区微混合后，顺流入加热反应区进行合成反应，反应产物顺流入产物收集区、快速降温收集纳米银线。
2.根据权利要求1所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述前驱体A和前驱体B的配制过程如下：
①前驱体A：向储罐A中加入乙二醇溶液，温度控制在50～70℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，再加入引发剂，恢复至室温，再次搅拌至完全溶解，得到前驱体A；
②前驱体B：向储罐B中加入与储罐A等量的乙二醇溶液，然后加入硝酸银，保持遮光，搅拌使其完全溶解，得到前驱体B。
3.根据权利要求2所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，配制前驱体A时，加入的引发剂为氯化钠、氯化铜、氯化铁、溴化钠中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，所述混合区采用T型、Y型、或螺旋型管道。
5.根据权利要求1所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，所述加热反应区反应温度为130～180℃，混合后的前驱体溶液经过加热反应区的反应时间为30～60分钟。
6.根据权利要求5所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，所述加热反应区的管道材质为PEFT塑料管道、钢管管道或碳化硅/四氟管道。
7.根据权利要求1所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述产品收集区采用冰水浴收集纳米银线。
8.根据权利要求1所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，步骤(3)中，在产物收集区收集纳米银线后，对收集的纳米银线进行离心分离，收集固体并分散在溶液中，形成纳米银线悬浊液。
9.据权利要求8所述的基于连续流技术规模化合成纳米银线的方法，其特征在于，对收集的纳米银线用乙醇离心，离心速度为5000～10000转/分钟，离心后收集的固体分散在去离子水或醇类溶液中，形成纳米银线悬浊液。
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