CN104625085B - 一种简单稳定的制备微纳米空心铜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种简单稳定的制备微纳米空心铜的方法，属于制备空心铜的方法。步骤：(1)将硫酸铜溶入水中，放入水浴锅中加热；(2)将聚乙烯吡咯烷酮加入上述溶液中，搅拌；(3)将氢氧化钠加入水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤(2)所述溶液中，搅拌；(4)将预先配好的水合肼溶液加入步骤(3)所述溶液中，搅拌；(5)调节恰当的水浴锅温度，生成棕褐色Cu颗粒，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；(6)将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中干燥，即可得到高纯度Cu微纳米颗粒。优点：具有成本低，制备工艺简单，纯度高，重复性好，表面化学活性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备空心铜的方法，特别是一种简单稳定的制备微纳米空心铜的方法。
背景技术
由于铜纳米粒子具有高的电导率和优异的化学活性等一系列物理和化学性质，其在基础研究和工业生产中都得到广泛应用，可用作太阳能转换、燃烧活性剂、水清洁吸附剂等用途。纳米铜粉作为重要的工业原料，代替贵金属金和银等粉末在制作高级润滑油、导电浆料、高效催化剂等方面可大大降低工业成本，有着广阔的应用前景。并且，纳米铜与金属氧化物制成异质结构的纳米材料能提高其光催化性能和气敏特性。因此，近年来对纳米铜粉的研究已经引起了国内外的广泛关注。目前，水热还原法是制备纳米铜粉应用最广泛的方法，文献中也有关于此方法的一些具体报道。这些合成方法虽实现了纳米铜的化学制备，但都或大或小的存在着成本高、产率低、操作复杂不易控制、难以产业化等缺点。
发明内容
本发明的目的是要提供一种简单稳定的制备微纳米空心铜的方法，解决现有技术制备纳米铜时，操作复杂不易控制、难以实现规模化的问题。
本发明的目的是这样实现的：该微纳米铜颗粒的制备方法包括：使用硫酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和水合肼原料，经过反应生成具有空心结构的微纳米铜；
具体步骤如下：
(1)将0.16g硫酸铜溶入100ml水中，放入水浴锅中加热；
(2)将0.18g聚乙烯吡咯烷酮加入上述溶液中，强烈搅拌；
(3)将1.5g氢氧化钠加入25ml水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤(2)所述溶液中，搅拌；
(4)将预先配好的1:15的水合肼水溶液2ml加入步骤(3)所述溶液中，搅拌；
(5)将水浴锅温度调至65℃～80℃，反应时间在9～35分钟，即有棕褐色Cu颗粒生成，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；
(6)将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即可得到高纯度Cu微纳米颗粒。
有益效果，由于采用了上述方案，使用硫酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和水合肼原料，采用液相还原方法，以硫酸铜做原料、聚乙烯吡咯烷酮做分散剂，氢氧化钠和水合肼做还原剂，通过改变反应温度和反应持续时间来调控铜颗粒的形貌和尺寸，在不同条件下制备球状微纳米空心铜，所制得的球状空心铜粒径约500纳米，是由粒径约120nm的小颗粒团簇而成。
优点：本发明具有成本低、操作方法简单的优点，并且可以通过控制反应温度、反应时间等参数，以控制反应速度及纳米铜粉的成核成长。制备成本低、制备工艺简单、纯度高，重复性好，表面化学活性高，展示出良好的气敏特性，在气敏传感器等领域具有潜在应用价值。
附图说明：
图1(a)为本发明实施例一制备的Cu纳米颗粒(a)SEM图。
图1(b)为本发明实施例一制备的Cu纳米颗粒(b)TEM图。
图2(a)为本发明实施例二制备的Cu纳米颗粒(a)SEM图。
图2(b)为本发明实施例二制备的Cu纳米颗粒(b)TEM图。
图3为本发明制备的Cu纳米颗粒的x射线衍射图。
具体实施方式
实施例1：该微纳米铜颗粒的制备方法包括：使用硫酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和水合肼原料，经过反应生成具有空心结构的微纳米铜；
具体步骤如下：
(1)将0.16g硫酸铜(Cu SO4)溶入加入100ml水中，放入水浴锅中加热；
(2)将0.18g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，k30，分子量50000)加入上述溶液中，强烈搅拌；
(3)将1.5g氢氧化钠加入25ml水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤(2)所述溶液中，搅拌；
(4)将预先配好的1:15的水合肼水溶液2ml加入步骤(3)所述溶液中，搅拌；
(5)将水浴锅温度调至65℃，反应30分钟，即有棕褐色Cu颗粒生成，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；
(6)将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即得产品。
实施例2：该微纳米铜颗粒制备方法的具体步骤如下：
(1)将0.16g硫酸铜(CuSO4)溶入加入100ml水中，放入水浴锅中加热；
(2)将0.18g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，k30，分子量50000)加入上述溶液中，强烈搅拌；
(3)将1.5g氢氧化钠加入25ml水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤(2)所述溶液中，搅拌；
(4)将预先配好的1:15的水合肼水溶液2ml加入步骤(3)所述溶液中，搅拌；
(5)将水浴锅温度调至80℃，反应9分钟，即有棕褐色Cu颗粒生成，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；
(6)将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即得产品。
实施例3：该微纳米铜颗粒制备方法的具体步骤如下：
(1)将0.16g硫酸铜(Cu SO4)溶入加入100ml水中，放入水浴锅中加热；
(2)将0.18g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，k30，分子量50000)加入上述溶液中，强烈搅拌；
(3)将1.5g氢氧化钠加入25ml水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤(2)所述溶液中，搅拌；
(4)将预先配好的1:15的水合肼水溶液2ml加入步骤(3)所述溶液中，搅拌；
(5)将水浴锅温度调至80℃，反应30分钟，即有棕褐色Cu颗粒生成，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；
(6)将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥4小时，即得产品；所得产物形貌与实施例二相似。
图3中，本发明制备的Cu纳米颗粒的x射线衍射图，表明生成的是纯的Cu。
Claims (1)
1.一种简单稳定的制备微纳米空心铜的方法，其特征是：该微纳米铜颗粒的制备方法包括：使用硫酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和水合肼为原料，经过反应生成具有空心结构的微纳米铜；
具体步骤如下：
（1）将0.16g硫酸铜溶入100ml水中，放入水浴锅中加热；
（2）将0.18g 聚乙烯吡咯烷酮加入上述溶液中，强烈搅拌；
（3）将1.5g氢氧化钠加入25ml水，配成氢氧化钠的水溶液，然后加入步骤（2）所述溶液中，搅拌；
（4）将预先配好的1:15的水合肼水溶液2ml加入步骤（3）所述溶液中，搅拌；
（5）将水浴锅温度调至65oC~80oC，反应时间在9~35分钟，即有棕褐色Cu颗粒生成，将含有Cu颗粒的固液两相经过高速离心，得到Cu固体颗粒，然后用无水酒精和去离子水交叉洗涤Cu颗粒数次，除去反应过程中的其他杂质；
（6）将含水或酒精的Cu粉置于真空干燥箱中，在60 ºC下真空干燥4小时，即可得到高纯度Cu 微纳米颗粒。
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