CN108128760A - 一种简易快速制备高长径比碲纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种简易快速制备高长径比碲纳米线的方法，将碲源溶解在去离子水中后，经过电离后，碲离子均匀分散在溶液中，之后，加入的阳离子表面活性剂，一方面起到调控生长的目的，一方面还可以调节反应体系的pH，避免再度加入碱性物质，之后在还原剂的作用下，碲离子被还原为碲原子，然后在搅拌的条件下，均匀成核，使得反应更加简单，且制得的碲纳米线具有很均一性，其长径比在1000以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种高长径比的碲纳米线的制备方法。
背景技术
一维纳米材料包括纳米线、纳米管、纳米纤维和纳米带等，相比于零维的纳米颗粒、量子点，二维的纳米片，三维的宏观等结构，一维纳米材料独特的结构，尤其是其非常高的长径比，这使得一维纳米材料具有很好的光、电、声及热学等性质，且一维纳米材料的形貌对其性质有着很大的影响，这是因为当材料的尺寸小于一定程度时，如小于10nm，这是纳米材料在某一方向表现出很强的量子隧穿效应，使得材料的性质异于常规块状体。由此，对于其合成有着广泛的研究。
目前，关于一维纳米线的合成机理主要有加州大学伯克利分校杨培东教授提出的VLS（Vapor-Liquid-Solid）生长机理，其主要观点是通过催化剂液滴在纳米线顶部的形成，促使后续的待合成原子不断的聚集生长，其中纳米线的直径主要是由催化剂液滴的大小控制；还有传统的溶剂热合成方法，尤其是水热方法在其中具有重要的地位；除了上述的化学合成法，还有很多研究者采用物理的方法合成出长度、形貌可控的纳米线，如使用阳极氧化铝（AOO）做硬模板，合成好后通过除去模板剂，即可得到长度和直径均可控的合适纳米线。
碲纳米线，是一种p型半导体一维纳米材料，其带隙能量为0.35eV，可以广泛的应用于光电子器件，具有很好的光响应特性。对于其也有很广泛的研究与应用，如中国台湾大学的Huan-Tsung Chang教授在2010年的一篇题为“Preparation of FluorescentTellurium Nanowires at Room Temperature”的文章中，其通过以二氧化碲（TeO2）为碲源，加入还原剂水合肼后直接还原制备碲纳米线，经过对反应时间的调控，可以很好的控制碲纳米线的长径比，如控制反应时间从40-120min，制备出的碲纳米线的长度从251增长到879nm，而其直径仅从8nm增加到19nm。Jian-Wei Liu等人在2010年以“Rapid Microwave-Assisted Synthesis of Uniform Ultralong Te Nanowires, Optical Property, andChemical Stability”为题，报道了一种快速合成超长碲纳米线的方法，在该方法中，作者先配置好待反应的溶液，之后使用微波的方法对反应液进行加热反应，并探究了反应过程中各个参数对实验结果的影响，从中我们也可以看出，这个过程中，产物的形貌受多个因素的影响，不利于后续的扩大化生产。中国专利（CN102910595A）公开了一种超细碲纳米线的宏量制备方法，包括以下步骤：亚碲酸钠和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮pH值调节剂的作用下发生反应，得到反应混合物；用冷水急速冷却所述反应混合物得到碲纳米线母液，加溶剂提取后得到碲纳米线。本发明反应得到反应混合物后，采用冷水对其进行急速冷却制备碲纳米线，所得碲纳米线质量更均一，直径更细；进一步的，本发明通过优化制备条件，便于大量合成，易推广应用；通过该方法制备出的碲纳米线虽然可以实现宏量制备，但是上述合成过程为水热反应过程，是在高温高压下进行的，对于高温高压的反应，依据化工原理的相关知识，我们知晓，对于这类反应，在扩大化生产时，非常危险，容易发生爆炸，且原料体积扩大后，整个反应过程相对于常压反应有很大的区别，使得对产物的控制更加困难。
发明内容
为了解决上述合成出的碲纳米线生产工艺复杂，对于水热反应制备碲纳米线扩大化生产较危险，产物的形貌可控性差，反应周期长，用到的原料多等问题，申请人经过大量的文献调研及不断的实验改进，特提出如下技术方案。
一种简易快速制备高长径比碲纳米线的方法，包括以下步骤：
1）、称取适量的碲源，将其溶解在去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；
2）、在搅拌的条件下，向溶液A中加入适量阳离子表面活性剂，继续搅拌得到溶液B；
3）、将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在油浴锅中进行加热搅拌，加入适量的还原剂并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛；
4）、在不断的搅拌下，经过一定时间后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到最终的高长径比碲纳米线。
优选的，步骤1）中，所述的碲源包括二氧化碲、亚碲酸钠、碲酸钠中的一种或几种。
优选的，步骤2）中，所述的阳离子表面活性剂是指十二烷基氨基乙酸、十八烷基三甲基氯化铵、烷基二甲基辛基氯化铵中的一种或几种，主要是一些季铵盐类阳离子表面活性剂。
优选的，步骤3）中，油浴锅的温度设置为100-120℃，反应时间为0.5-2小时。
优选的，步骤3）中，所述氮气流量是指10-50ml/min。
优选的，步骤3）中，所述还原剂是指水合肼、氨水、HI、硫化钠中的一种或几种。
优选的，步骤4）中，搅拌是指转速为100-200rpm。
本发明的原理在于，将碲源溶解在去离子水中后，经过电离后，碲离子均匀分散在溶液中，之后，加入的阳离子表面活性剂，一方面起到调控生长的目的，一方面还可以调节反应体系的pH，避免再度加入碱性物质，之后在还原剂的作用下，碲离子被还原为碲原子，然后在搅拌的条件下，均匀成核，之后不断生长为超长碲纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1）、本发明是一种常压下的反应，可以简单快速的实现量产，且对产物的控制较为方便，可以及时的调整反应体系的进程；
2）、本发明使用油浴锅提供反应能源，避免了传统的水热合成方法的缺陷，水热合成需要在高温高压下进行，这对于扩大化生产构成了很大的障碍；
3）、本发明使用了阳离子表面活性剂，尤其是季铵盐类表面活性剂，这类表面活性剂具有很强的碱性，可以维持反应体系的酸碱度，避免了再度使用碱性物质调节反应体系，优化了实验条件，使得反应更加简单，且制得的碲纳米线具有很均一性，其长径比在1000以上。
附图说明
图1 本发明制备的高长径比的碲纳米线的SEM照片；
图2 本发明制备的高长径比的碲纳米线的TEM照片；
图3 本发明制备的高长径比的碲纳米线的紫外吸收图片；；
图4 本发明对比例1制备的碲纳米线的TEM照片。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
称取0.1g的亚碲酸钠，将其溶解在100ml的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入5g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在100℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入15ml的水合肼并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在100ml/min；在不断的搅拌下，经过30min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到高长径比的碲纳米线。
实施例2
称取0.1g的碲酸钠，将其溶解在100ml的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入5g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在110℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入15ml的水合肼并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在100ml/min；在不断的搅拌下，经过30min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到高长径比的碲纳米线。
实施例3
称取0.5g的二氧化碲，将其溶解在200ml的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入10g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在120℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入10ml的HI并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在150ml/min；在不断的搅拌下，经过60min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到高长径比的碲纳米线。
实施例4
称取50g的亚碲酸钠，将其溶解在2000ml的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入50g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到特制三口烧瓶中，将该三口烧瓶放置在120℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入60ml的水合肼并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在150ml/min；在不断的搅拌下，经过60min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到高长径比的碲纳米线。
对比例1
其他步骤同实施例1，只是在该反应过程中不向体系中通入氮气维持惰性气氛，产物的形貌相比于通入氮气的产物，质量明显较差，说明通入氮气对于反应过程是很关键的。
Claims (7)
1.一种简易快速制备高长径比碲纳米线的方法，其特征在于：通过在油浴锅中的三口烧瓶中加入碲源、阳离子表面活性剂、还原剂和去离子水搅拌并通入氮气的条件下制备出高长径比的碲纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂是一些季铵盐类阳离子表面活性剂，如十二烷基氨基乙酸、十八烷基三甲基氯化铵、烷基二甲基辛基氯化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂是指水合肼、氨水、HI、硫化钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油浴锅的温度设置为100-120℃，反应时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碲源为亚碲酸钠或碲酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法制备的碲纳米线，其特征在于：碲纳米线的直径小于7nm，长径比大于1000。
7.根据权利要求1所述的制备方法制备的碲纳米线的用途，其特征在于：可用于热电转换材料，硬模板剂、光导材料等方面。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112499599A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-16 | 北京化工大学 | 一种超长Se纳米线的宏量制备方法 |
| CN113307234A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-08-27 | 南阳师范学院 | 一种碲纳米线及其合成方法和用途 |
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2018
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Cited By (3)
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| CN113307234A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-08-27 | 南阳师范学院 | 一种碲纳米线及其合成方法和用途 |
| CN113307234B (zh) * | 2021-06-08 | 2022-03-04 | 南阳师范学院 | 一种碲纳米线及其合成方法和用途 |
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