CN113307234A - 一种碲纳米线及其合成方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碲纳米线及其合成方法和用途，属于纳米材料的制备技术领域。本发明将碲的前驱物、表面活性剂通过搅拌溶于去离子水或蒸馏水中，然后再加入含还原剂的水溶液，搅拌均匀后对其进行处理得到沉淀物，经洗涤和干燥处理得到碲纳米线。本发明提供的碲纳米线的合成方法绿色环保、简单易行、可实现碲纳米线的大规模制备。

Description

一种碲纳米线及其合成方法和用途
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，更具体的涉及一种碲纳米线及其合成方法和用途。
背景技术
碲(Te)纳米线在电子器件、燃料电池催化剂领域得到了广泛的应用。碲纳米线可以用来制备柔性导电薄膜、作为模板制备一维贵金属催化剂，近二十年来得到了广泛的关注。合成Te纳米线最常用的方法是高温水热法，高温水热法合成碲纳米线时，如周军等人的一篇题名为“搅拌辅助下碲纳米线界面的有序组装”的文章中所使用的碲纳米线的制备要在180℃下水热反应10h；CN 1935638A(一种制备碳纳米纤维的方法)中首先合成了半导体碲的纳米线，碲纳米线的合成是将聚乙烯吡咯烷酮和Na2TeO3的水溶液与水合肼和氨水密封在反应容器中，于160～200℃反应4～10小时，得到半导体碲的纳米线。CN 105675681A(一种纳米线修饰电极的制备方法)中采用聚乙烯吡咯烷酮和亚碲酸钠溶解于二次蒸馏水中，形成稳定的溶液，向溶液中加入水合肼和氨水溶液，快速混合后移入50mL聚四氟乙烯衬里的反应釜中，将反应釜封闭180℃的马弗炉中反应4小时，反应结束后，室温冷却，向冷却液中加入丙酮，静置一段时间后，离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线。通过该方法合成碲纳米线需要高温加热，合成条件比较苛刻、成本较高、较为耗能，不利于大规模制备，有污染环境的风险。而且在制备过程中加入了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所以后续要用丙酮来清除碲纳米线上残留的PVP。丙酮的使用增加了成本和操作的危险性，并且丙酮废液的后续处理以将进一步增加产品的成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碲纳米线及其合成方法和用途，该合成方法常温即可进行，绿色环保、简单易行、可实现碲纳米线的大规模制备。
本发明的第一个目的是提供一种碲纳米线的合成方法，技术方案如下，包括以下步骤：
在水中加入碲源、表面活性剂，制备得到溶液A，混合均匀，备用，本步骤中水、碲源、表面活性剂的质量比为1:(3.55×10-4～7.1×10-4)：(4.7×10-4～9.4×10-4)；
在水中加入还原剂，制备得溶液B，本步骤中，水和还原剂的质量比为1:(7.5×10-4～1.1×10-3)；
将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C，本步骤中，溶液A与溶液B的质量比为10:1；
将溶液C搅拌至颜色从无色至茶色再到黑色后，再搅拌0.5-48h后，收集沉淀物，沉淀物再经过洗涤和干燥得到碲纳米线；
优选的，在水中加入碲源、表面活性剂，制备得到溶液A，混合均匀，备用，本步骤中水、碲源、表面活性剂的质量比为1:3.55×10-4：4.7×10-4；
在水中加入还原剂，制备得到溶液B，本步骤中，水和还原剂的质量比为1:7.5×10-4；
将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C，本步骤中，溶液A与溶液B的质量比为10:1；
将溶液C搅拌至颜色从无色至茶色再到黑色后，再搅拌1h后，收集沉淀物，沉淀物再经过洗涤和干燥得到碲纳米线；
优选的，所述碲源为亚碲酸钠或二氧化碲。
优选的，所述表面活性剂为柠檬酸钠。
优选的，所述还原剂为硼氢化钠。
优选的，所述水为去离子水或蒸馏水。
优选的，干燥为冷冻干燥或烘干。
优选的，烘干的温度为60℃，时间为12h。
本发明的第二个目的是根据上述方法提供一种碲纳米线。
本发明的第三个目的是提供上述碲纳米线在制备柔性导电薄膜、贵金属催化剂中的用途。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用一种常温、绿色合成碲纳米线的方法，无需通过加热，无需有机试剂洗涤样品，避免了有机试剂对环境的污染，提高了碲纳米线的合成速率及产量，是一种对环境友好的碲纳米线合成方法。
附图说明
图1为本发明实施例2中所得碲纳米线的扫描图；
图2为本发明实施例2中所得碲纳米线的X射线能谱图；
图3为本发明实施例2中所得碲纳米线的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取71mg亚碲酸钠、188mg柠檬酸钠溶解于200ml蒸馏水中，搅拌至固体试剂溶解后得到溶液A，取15mg硼氢化钠溶于20g蒸馏水中得到溶液B，将溶液B加到溶液A中形成溶液C，搅拌使溶液C的颜色从无色到茶色，再到黑色后，然后再搅拌1h，通过离心处理收集产物，离心的转速为10000转/分钟，时间为10min，并用水洗涤后得到沉淀物，之后将沉淀物进行冷冻干燥得到碲纳米线。
实施例2
称取71mg亚碲酸钠、94mg柠檬酸钠溶解于200ml蒸馏水中，搅拌至固体试剂溶解后得到溶液A，取15mg硼氢化钠溶于20g蒸馏水中得到溶液B，将溶液B加到A中形成溶液C，搅拌使溶液C的颜色从无色到茶色，再到黑色后，然后再搅拌1h，通过抽滤处理收集产物，并用水洗涤后得到沉淀物，之后将沉淀物进行冷冻干燥得到碲纳米线。
实施例3
称取142mg亚碲酸钠、94mg柠檬酸钠溶解于200ml蒸馏水中，搅拌至固体试剂溶解后得到溶液A，取22mg硼氢化钠溶于20g蒸馏水中得到溶液B，将溶液B加到溶液C中，搅拌，使溶液C的颜色从无色到茶色，再到黑色后，然后再搅拌48h，通过离心处理收集产物，离心的转速为10000转/分钟，时间为10min，并用水洗涤后得到沉淀物，之后将沉淀物进行烘干得到碲纳米线，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
实施例4
称取71mg亚碲酸钠、141mg柠檬酸钠溶解于200ml去离子水中，搅拌至固体试剂溶解后得到溶液A，取16mg硼氢化钠溶于20g蒸馏水中得到溶液B，将溶液B加到A中形成溶液C，搅拌使溶液C的颜色从无色到茶色，再到黑色后，然后再搅拌0.5h，通过抽滤处理收集产物，并用水洗涤后得到沉淀物，之后将沉淀物进行冷冻干燥得到碲纳米线。
实施例5
称取106mg二氧化碲、94mg柠檬酸钠溶解于200ml去离子水中，搅拌至固体试剂溶解后得到溶液A，取18mg硼氢化钠溶于20g蒸馏水中得到溶液B，将溶液B加到A中形成溶液C，搅拌使溶液C的颜色从无色到茶色，再到黑色后，然后再搅拌24h，通过离心处理收集产物，离心的转速为10000转/分钟，时间为10min，并用水洗涤后得到沉淀物，之后将沉淀物进行烘干得到碲纳米线，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
对比例1
本对比例中碲纳米线的合成方法是以专利CN1935638A(一种制备碳纳米纤维的方法)合成Te纳米线的制备方法为准。
具体合成方法为：先将8-48g/L聚乙烯吡咯烷酮和2.2-6.6g/L Na2TeO3的水溶液，与占反应体系重量2-4％水合肼和1-4％氨水，密封在反应容器中，于160～200℃反应4～10小时，得到半导体碲的纳米线。
实施例1-3制备出的样品结构、样品成分基本相同，因此下面我们仅以实施例2制备的样品为例，表征本发明制备的碲纳米线的结构及成分。
与与对比例1相比，实施例2在常温条件下合成了碲纳米线，降低了碲纳米线的合成条件，通过扫描电镜对实施例2的结构进行分析，如图1所示，图1为碲纳米线的扫描电镜照片，由图1可看出材料具有纳米线结构，其直径约为10nm，另外，由图2的X射线能谱图(EDS)可以看出，纳米线的成分为碲。图3是纳米线的X-射线衍射图谱(XRD)，该图谱与六方晶系的碲的衍射图谱吻合(PDF#01-0727)。通过图1、图2和图3证明所制备的材料为碲纳米线。
本发明在常温条件下，以亚碲酸钠作为碲源，柠檬酸钠作为表面活性剂，硼氢化钠作为还原剂，合成碲纳米线，降低了碲纳米线的合成难度和成本，提高了合成速率和产量，合成方法对环境友好。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
在水中加入碲源、表面活性剂，制备得到溶液A，混合均匀，备用，本步骤中水、碲源、表面活性剂的质量比为1:(3.55×10-4～7.1×10-4)：(4.7×10-4～9.4×10-4)；
在水中加入还原剂，制备得溶液B，本步骤中，水和还原剂的质量比为1:(7.5×10-4～1.1×10-3)；
将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C，本步骤中，溶液A与溶液B的质量比为10:1；
将溶液C搅拌至颜色从无色至茶色再到黑色后，再搅拌0.5-48h后，收集沉淀物，沉淀物再经过洗涤和干燥得到碲纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
在水中加入碲源、表面活性剂，制备得到溶液A，混合均匀，备用，本步骤中水、碲源、表面活性剂的质量比为1:3.55×10-4：4.7×10-4；
在水中加入还原剂，制备得到溶液B，本步骤中，水和还原剂的质量比为1:7.5×10-4；
将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C，本步骤中，溶液A与溶液B的质量比为10:1；
将溶液C搅拌至颜色从无色至茶色再到黑色后，再搅拌1h后，收集沉淀物，沉淀物再经过洗涤和干燥得到碲纳米线。
3.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，所述碲源为亚碲酸钠或二氧化碲。
4.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为柠檬酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，所述水为去离子水或蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，干燥为冷冻干燥或烘干。
8.根据权利要求6所述的一种碲纳米线的合成方法，其特征在于，烘干的温度为60℃，时间为12h。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法制备的碲纳米线。
10.一种权利要求9所述的碲纳米线在制备柔性导电薄膜、贵金属催化剂中的用途。
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