CN109019617A - 一种多孔二氧化硅纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔二氧化硅纳米片的制备方法，采用阳离子表面活性剂作为模板，加入二氧化硅前驱体，在碱性条件下，以形貌控制剂调控二氧化硅的生长方向，获得尺寸可控的二氧化硅纳米片。该制备方法可一步制备出多孔二氧化硅纳米片，获得的多孔二氧化硅纳米片其形貌和尺寸可控，原料价廉易得，容易工业化，可广泛用于催化剂载体、药物控释和化学分离等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种多孔二氧化硅纳米片及其制备方法。
背景技术
随着材料的发展和需求的改变，人们开始致力于研究的纳米级材料，实现在光学、电子学、生物医学、生物分离技术、生物传感技术以及催化反应等领域中开创新系统，对于3D和2D的材料一直是研究的重点。而2D材料中石墨烯、过度金属硫化物、沸石等合成研究较热门。
多孔二氧化硅纳米片比表面积大，吸附能力强，可广泛应用于催化剂载体、药物载体等领域，前景广阔。相对而言多孔二氧化硅纳米片合成却研究较少，由于缺乏在合适的层状前驱体中，多孔二氧化硅纳米片不能通过物理/化学剥落制备。
目前报道的各种多孔二氧化硅纳米片的合成方法均存在不同的问题，如采用石墨烯模板法沉积二氧化硅，存在价格昂贵产量低的缺点；如采用热-酸活化法剥离高岭石，存在工艺复杂的缺点；如以聚氨基酸作为模板诱导片状二氧化硅的生成，聚氨基酸价格昂贵，必然限制了二氧化硅纳米片的工业化应用。
发明内容
目前还未见采用阳离子表面活性剂模板法，以加入形貌控制剂诱导二氧化硅的生长方向，来制备多孔二氧化硅纳米片的技术。基于此，本发明提供了一种多孔二氧化硅纳米片的制备方法，采用阳离子表面活性剂作为模板，加入二氧化硅前驱体，在碱性条件下，以形貌控制剂调控二氧化硅的生长方向，获得尺寸可控的二氧化硅纳米片。该制备方法可一步制备出多孔二氧化硅纳米片，获得的多孔二氧化硅纳米片其形貌和尺寸可控，原料价廉易得，容易工业化，可广泛用于催化剂载体、药物控释和化学分离等领域。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔二氧化硅纳米片的制备方法，包括以下步骤：
a、将阳离子表面活性剂和蒸馏水充分混匀形成均一的溶液A，这里的充分混匀一般采用本领域技术人员所熟知的技术手段，如机械搅拌；
b、向所述溶液A中加入形貌控制剂后，调整体系碱性，得到层状胶束的溶液B；
c、向所述溶液B中加入二氧化硅前驱体，升温反应，制得多孔二氧化硅纳米片分散体；
d、将所述多孔二氧化硅纳米分散体提纯、干燥，制得多孔二氧化硅纳米片。
本发明采用阳离子表面活性剂作为模板，加入二氧化硅前驱体，在碱性条件下，以形貌控制剂调控二氧化硅的生长方向，获得形貌和尺寸可控的多孔二氧化硅纳米片，采用形貌控制剂，在水溶液中直接诱导多孔二氧化硅纳米片的生成，纳米片的尺寸易于调控。
其中，所述阳离子表面活性剂为阳离子乳化剂。优选的，所述阳离子乳化剂为烷基季铵盐、含杂原子的季铵盐、含苯环的季铵盐、含杂环的季铵盐、胺盐型阳离子乳化剂中的一种。更优选的，所述的阳离子乳化剂为十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基溴化吡啶中的一种或几种的混合。
所述的形貌控制剂为化学结构中至少包含一个官能团和阳离子型表面活性剂相互作用，形成层状胶束的化合物，优选的形貌控制剂为含ClO4 -、Cl-、NO3 -或SO4 2-的金属盐溶液，含羧酸、磺酸、亚磺酸或硫羧酸的小分子有机酸，阴离子型乳化剂或阴离子型聚合物溶液中的一种；
其中，小分子有机酸优选为丁酸、戊酸、十二烷基苯磺酸、2-氨基乙烷亚磺酸、硫代乙酸中的至少一种；
所述阴离子型乳化剂优选为羧酸盐型、磺酸盐型或硫酸盐型中的一种。进一步的，羧酸盐型优选为油酸钠、松香酸钠、月桂酸钠、环烷酸钠中的一种，磺酸盐型优选为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、植物油磺酸盐中的一种，硫酸盐型优选为十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠中的一种。所述阴离子型乳化剂更优选为油酸钠、十二烷基苯磺酸盐或十二烷基硫酸钠中的一种；
所述阴离子型聚合物溶液为聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、阴离子型水性聚氨酯、阴离子型聚丙烯酰胺中的一种。
形貌控制剂会和阳离子相互作用，从而使本来的球状胶束，转变为层状胶束，层状胶束形成后，加入的二氧化硅前驱体会在层状胶束上水解缩合反应，得到片状的纳米片。
所述阳离子表面活性剂和所述形貌控制剂的浓度不做具体的限定，可以根据多孔二氧化硅纳米片的尺寸进行调整，在本发明中优选的所述阳离子表面活性剂的用量为去离子水质量的0.25%~2.5%，所述形貌控制剂的用量为去离子水质量的0.1%~1.0%。
进一步的，在步骤b中，所述调整体系碱性是通过加入碱调整体系pH为8~11后搅拌3h~24h，其中，所述碱为有机碱或无机碱。优选的，所述有机碱为乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三羟甲基氨基甲烷、四羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、四乙基乙二胺、1,8-双二甲氨基奈、咪唑中的一种，所述无机碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。这里碱的浓度和用量不做具体的限定，其主要目的是调整体系为碱性，优选的体系pH范围为8~11。
进一步的，所述二氧化硅前驱体的用量根据多孔二氧化硅纳米片的长宽尺寸进行调整，在本发明中优选的所述二氧化硅前驱体的用量为去离子水用量的1%~10%，所述二氧化硅前驱体为硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、硅烷偶联剂中的一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述升温反应为在20℃~85℃搅拌1h~36h，最优选的为在40℃~60℃搅拌1h~36h。
进一步的，在步骤d中所述的干燥不作具体的限定，其干燥方法为本领域技术人员所熟知的干燥方法，如流化床干燥、减压干燥、冷冻干燥、常压干燥或喷雾干燥。
本发明的另一个目的在于提供一种多孔二氧化硅纳米片。
进一步的，所述多孔二氧化硅纳米片为长(10nm~2000nm)×宽(10nm~2000nm)×厚(5nm~20nm)的片状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、采用价格低廉的工业化产品阳离子表面活性剂为模板制备多孔二氧化硅纳米片，已有文献的采用实验室自制的聚赖氨酸嵌段聚合物或超支化聚赖氨酸为模板，需要多步的聚合反应和多次的提纯工艺，才能获得所需的模板，加上聚赖氨酸价格昂贵，导致该方法难以实现大批量应用；与此相比，本发明具有工艺简单，成本低等特点，适合于工业化生产。
2、采用形貌控制剂，在水溶液中直接诱导多孔二氧化硅纳米片生成，室温下反应，所用化学试剂均是商业化产品，反应条件温和；纳米片的尺寸易于调控，可以简单地通过二氧化硅前驱体和表面活性剂的用量调节，制得的纳米片可直接运用于其它领域。
3、本发明制备的多孔二氧化硅纳米片，根据前驱体的不同，通过选择含功能基团的硅烷偶联剂为二氧化硅的前驱体，可以获得表面功能化的多孔二氧化硅纳米片，产品可以应用于催化剂载体、化学分离、药物控制释放等领域。
附图说明
图1为本发明多孔二氧化硅纳米片的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1所得的多孔二氧化硅纳米片的TEM图；
图3为本发明实施例1所得的多孔二氧化硅纳米片的SEM图；
图4为本发明实施例1所得的多孔二氧化硅纳米片的红外光谱图；
图5为本发明实施例2所得的多孔二氧化硅纳米片的粒径分布图；
图6为本发明实施例2所得的多孔二氧化硅纳米片的SEM图；
图7为本发明实施例3所得的多孔二氧化硅纳米片的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步清楚、完整的说明。
实施例1
称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入到200mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液A；向溶液A中加入0.2g聚丙烯酸钠作为形貌控制剂，用氨水调节体系pH=8，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入2g正硅酸乙酯，升温到80℃后搅拌12h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体；将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、喷雾干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例2
称取1.0g十六烷基三甲基氯化铵加入到200mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液A；溶液A中加入0.5g聚甲基丙烯酸钠作为形貌控制剂，用三乙胺调节pH=9，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入4g正硅酸甲酯，升温到80℃后搅拌12h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、喷雾干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例3
称取1.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵加入到200mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液A；向溶液A中加入1.0g阴离子聚丙烯酰胺作为形貌控制剂，用氨水调节pH=9，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入6g硅酸钠，升温到80℃后搅拌12h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、冷冻干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例4
称取2.5g十六烷基溴化吡啶蝻加入到200mL蒸馏水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液；加入1.5g十二烷基硫酸钠作为形貌控制剂，用三乙醇胺调节pH=10，机械搅拌2 h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入10g3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温到85℃后搅拌1h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、喷雾干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例5
称取5.0g十二烷基氯化铵加入到200 mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液；加入2.0g聚苯乙烯磺酸钠作为形貌控制剂，用氢氧化钠调节pH=11，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入20g正硅酸乙酯，升温到60℃后搅拌36h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、喷雾干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例6
称取5.0g十二烷基氯化铵加入到200 mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液；加入2.0g聚苯乙烯磺酸钠作为形貌控制剂，用氢氧化钠调节pH=11，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入20g正硅酸乙酯，升温到40℃后搅拌10h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、喷雾干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
实施例7
称取5.0g十二烷基氯化铵加入到200 mL去离子水溶解，机械搅拌3h，形成均一的溶液；加入2.0g聚苯乙烯磺酸钠作为形貌控制剂，用氢氧化钠调节pH=11，机械搅拌2h，充分溶解完毕后得到溶液B；向溶液B中加入20g正硅酸乙酯，在20℃后搅拌22h，得到多孔二氧化硅纳米片分散体。将得到的多孔二氧化硅纳米片分散体，提纯、流化床干燥后，得到多孔二氧化硅纳米片。
将实施例1~3中制得的多孔二氧化硅纳米片分别进行相关表征，其中，图2是实施例1中的多孔二氧化硅纳米片的TEM图，从图中可以看出，二氧化硅为多孔结构，形貌呈片状，粒径约600nm；图3是实施例1中的多孔二氧化硅纳米片的SEM图，从图中可以看出，二氧化硅形貌呈片状；图4是实施例1中的多孔二氧化硅纳米片粉体的红外光谱图，其中3422cm-1处的吸收峰是-OH伸缩振动峰和弯曲振动峰，1088 cm-1处的强吸收峰是由Si-O-Si的振动引起的，归属于多孔二氧化硅纳米片的特征吸收峰，说明成功合成了纳米多孔二氧化硅纳米片。
图5为实施例2中的多孔二氧化硅纳米片的粒径分布图，由图中可以看出，多孔二氧化硅纳米片峰值在531nm 处，平均粒径为569nm左右；图6为实施例2中的多孔二氧化硅纳米片的SEM图，从图中可以看出，二氧化硅形貌呈片状，尺寸均一。
图7为实施例3中的多孔二氧化硅纳米片的SEM图，从图中可以看出，二氧化硅形貌呈片状，尺寸均一，长、宽均在1200nm左右，厚度约10nm。
上述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔二氧化硅纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将阳离子表面活性剂和去离子水充分混匀形成均一的溶液A；
b、向所述溶液A中加入形貌控制剂后，调整体系碱性，得到有层状胶束的溶液B；
c、向所述溶液B中加入二氧化硅前驱体，升温反应，制得多孔二氧化硅纳米片分散体；
d、将所述多孔二氧化硅纳米分散体提纯、干燥，制得多孔二氧化硅纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂的用量为去离子水质量的0.25%~2.5%，所述阳离子表面活性剂为阳离子乳化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子乳化剂为烷基季铵盐、含杂原子的季铵盐、含苯环的季铵盐、含杂环的季铵盐、胺盐型阳离子乳化剂中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤b中，所述形貌控制剂的用量为去离子水质量的为0.1%~1.0%，所述形貌控制剂为化学结构中至少包含一个官能团能和阳离子型表面活性剂相互作用，形成片层状胶束的化合物，其为含ClO4 -、Cl-、NO3 -或SO4 2-的金属盐溶液，含羧酸、磺酸、亚磺酸或硫羧酸的小分子有机酸，阴离子型乳化剂或阴离子型聚合物溶液中的一种；
所述调整体系碱性是通过加入碱调整体系pH为8~11后搅拌3h~24h，其中，所述碱为有机碱或无机碱。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述小分子有机酸为丁酸、戊酸、十二烷基苯磺酸、2-氨基乙烷亚磺酸、硫代乙酸中的至少一种；
所述阴离子型乳化剂为羧酸盐型、磺酸盐型或硫酸盐型中的一种；
所述阴离子型聚合物溶液为聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、阴离子型水性聚氨酯、阴离子型聚丙烯酰胺中的一种。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机碱为乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、三羟甲基氨基甲烷、四羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、四乙基乙二胺、1,8-双二甲氨基奈、咪唑中的一种；所述无机碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅前驱体的用量为去离子水质量的1%~10%，所述二氧化硅前驱体为硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、硅烷偶联剂中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述升温反应为在20℃~85℃搅拌1h~36h。
9.一种采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的多孔二氧化硅纳米片。
10.如权利要求9所述的多孔二氧化硅纳米片，其特征在于：所述多孔二氧化硅纳米片为长(10nm~2000nm)×宽(10nm~2000nm)×厚(5nm~20nm)的片状。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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