CN110143609A - 一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法 - Google Patents

一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，通过对表面活性剂的种类、成分和水浴温度进行调控，制备多形貌为片状、棒状、花状和荷叶状不同形貌的纳米级氧化锌，利用同一种方法实现了对制得物比表面积的控制，有效的的改变和控制纳米氧化锌形态，解决了制备不同形貌的氧化锌颗粒需要采用不同的方法以及不同的设备制造的问题。

Description

一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌制备技术领域，尤其涉及一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法。
背景技术
氧化锌的应用领域非常广泛，氧化锌既是半导体材又是压电材料，还常用作分析试剂，也可作为白色颜料，应用于化肥工业、塑料行业、防晒化妆品、纺织工业等领域。纳米ZnO，因其颗大小为纳米尺寸，出现了量子限域效应，宏观量子隧道效应及小尺寸小尺寸效应等特性。使其在电磁学、热学、化学等诸多方面具备比普通ZnO无法比拟的特殊特性和用途，在纳米电子、气体传感、污水处理、空气净化、抗菌和太阳能利用等诸多领域有广泛的应用前景。
诸多研究表明通过单一材料的合成实验，难以制备出特定结构与形貌的纳米ZnO。纳米ZnO作为一种宽禁带半导体级材料，掺杂可改变其禁带的能级结构，从而改变电磁性能和光学性质。在先技术中，(参见中国发明专利“一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法”，公开号：CN105645460B)，此方法是以Zn(NO3)2为锌源通过低温水热的方法合成花状ZnO多孔微球，并将其作为气体敏感材料应用于气体传感器，用于甲醛气体的检测。但是同一种方法对制得物得形貌不能产生可控制的变化，如果需要得到不同形貌的氧化锌颗粒，可需要采用不同的方法，不同的设备制造，操作及其不便。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，可以通过同一设备便捷的实现片状、棒状、花状和荷叶状不同形貌的纳米氧化锌的制备。
为达到上述目的，本发明提出一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取聚苯乙烯、尿素、ZnCl2和表面活性剂加入至去离子水中，并且搅拌混合均匀，配置反应溶液；
步骤2：恒温水浴加热所述反应溶液；
步骤3：将所述反应溶液采用去离子水进行抽滤；
步骤4：将抽滤后的滤饼用去离子水分散得到分散液；
步骤5：将所述分散液进行恒温水浴加热；
步骤6：在所述分散液中加入碳酸铵进行滴定，直至反应稳定；
步骤7：将滴定后的所述分散液采用去离子水进行抽滤；
步骤8：采用无水乙醇将所述滤饼分散为均匀溶液；
步骤9：将所述均匀溶液置于干燥箱中进行保温干燥；
步骤10：保温干燥后，采用去离子水清洗产物，并且干燥后得到纳米氧化锌。
优选的，所述步骤1包括以下步骤：
步骤1.1：采用5ml的取液针管量取0.5ml所述聚苯乙烯；
步骤1.2：将所述聚苯乙烯用小烧杯定容到15ml；
步骤1.3：取尿素10g、ZnCl21.5g和适量的表面活性剂，一起加入到锥形瓶中；
步骤1.4：用去离子水定容到200ml；
步骤1.5：室温下采用磁力搅拌器高速搅拌20分钟，直至溶液混合均匀，配置反应溶液。
优选的，在步骤1中，所述表面活性剂为0.5g～1.0g的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
优选的，在步骤2中，所述恒温水浴的温度为80℃-100℃，所述恒温水浴的时间为2个小时。
优选的，在步骤3中和步骤7中，抽滤次数均为6次。
优选的，在步骤5中，所述恒温水浴的温度为50℃。
优选的，在步骤9中，将所述均匀溶液置于干燥箱中在80℃的环境下保温12-24h。
优选的，制备得到的所述纳米氧化锌的形貌为片状、棒状、花状或荷叶状。
优选的，通过对所述表面活性剂的种类、成分和水浴温度进行调控，从而得到所述纳米氧化锌片状、棒状、花状或荷叶状的不同形貌。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：通过对表面活性剂的种类、成分和水浴温度进行调控，制备多形貌为片状、棒状、花状和荷叶状不同形貌的纳米级氧化锌，利用同一种方法实现了对制得物比表面积的控制，有效的的改变和控制纳米氧化锌形态，解决了制备不同形貌的氧化锌颗粒需要采用不同的方法，不同的设备制造的问题。
本发明以尿素作为沉淀剂的经典均匀-直接沉淀法合成纳米氧化锌的基础上，特别采用了聚苯乙烯微球(PS)与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)或十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用调控了纳米氧化锌微粒的宏观与精细结构，不但获得好的分散性与适度的颗粒的粒径，而且实现了颗粒的复杂多形貌。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状纳米氧化锌的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备的棒状纳米氧化锌的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3制备的花状纳米氧化锌的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4制备的荷叶状状纳米氧化锌的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
本发明提出一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取聚苯乙烯、尿素、ZnCl2和表面活性剂加入至去离子水中，并且搅拌混合均匀，配置反应溶液；
步骤2：恒温水浴加热反应溶液；
步骤3：将反应溶液采用去离子水进行抽滤；
步骤4：将抽滤后的滤饼用去离子水分散得到分散液；
步骤5：将分散液进行恒温水浴加热；
步骤6：在分散液中加入碳酸铵进行滴定，直至反应稳定；
步骤7：将滴定后的分散液采用去离子水进行抽滤；
步骤8：采用无水乙醇将滤饼分散为均匀溶液；
步骤9：将均匀溶液置于干燥箱中进行保温干燥；
步骤10：保温干燥后，采用去离子水清洗产物，并且干燥后得到纳米氧化锌。
在本实施例中，步骤1包括以下步骤：
步骤1.1：采用5ml的取液针管量取0.5ml聚苯乙烯；
步骤1.2：将聚苯乙烯用小烧杯定容到15ml；
步骤1.3：取尿素10g、ZnCl21.5g和适量的表面活性剂，一起加入到锥形瓶中；
步骤1.4：用去离子水定容到200ml；
步骤1.5：室温下采用磁力搅拌器高速搅拌20分钟，直至溶液混合均匀，配置反应溶液。
在本实施例中，在步骤1中，表面活性剂为0.5g～1.0g的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
在本实施例中，在步骤2中，恒温水浴的温度为80℃-100℃，恒温水浴的时间为2个小时。
在本实施例中，在步骤3中和步骤7中，抽滤次数均为6次。
在本实施例中，在步骤5中，恒温水浴的温度为50℃。
在本实施例中，在步骤9中，将均匀溶液置于干燥箱中在80℃的环境下保温12-24h。
在本实施例中，制备得到的纳米氧化锌的形貌为片状、棒状、花状或荷叶状。
在本实施例中，通过对表面活性剂的种类、成分和水浴温度进行调控，从而得到纳米氧化锌片状、棒状、花状或荷叶状的不同形貌。
下面将结合实验数据对本发明做出进一步的解释说明：
实施例1
用电子天平量取1.5gZnCl2加入到锥形瓶中，用5ml取液针管量取0.5ml聚苯乙烯(-COOH)并用小烧杯定容到15ml，加入尿素10g，适量的表面活性剂，最后在锥形瓶中用去离子水定容到200ml。室温下磁力搅拌器高速搅拌20分钟，直至溶液混合均匀，配置反应溶液；锥形瓶敞口放入预先预热的恒温水浴槽中，放置2小时。将锥形瓶从恒温水浴槽中拿出后，用抽滤装置加水系过滤膜，用去离子水抽滤6次；然后将滤饼用少量去离子水分散，放入50℃的恒温水浴槽中，加碳酸铵滴定，直到反应稳定；再次用去离子水抽滤多次，直到没有泡沫，得到完整滤饼；将滤饼放入培养皿中，用无水乙醇将其分散(用超声波清洗仪协助分散)为均匀溶液；放入电热恒温干燥箱中，80℃保温12到24小时。用去离子水清洗干净，干燥后即可。
所制备的四个样品变量如下表所示：
实验证明，本发明方法，通过同一种方法设备，改变表面活性剂的种类及用量和恒温水浴温度依次实现了片状、棒状、花状和荷叶状纳米氧化锌的制备，纳米氧化锌的具体形态如图1、图2、图3和图4所示，即在使用十二烷基苯磺酸钠DBS作为表面活性剂时，随着恒温水域温度从80℃升高到100℃，制得物的形貌从比表面积大的棒状结构，逐渐发展为比表面积小的片状结构；而在温度为80℃时，如果使用十二烷基硫酸钠SDS作为表面活性剂且适当增加剂量，则可以得到比表面积更大的花状结构。同样在80℃的条件下，如果不加聚苯乙烯只添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠DBS，则可以制得比表面积更小的荷叶状结构。因此，本发明可以用同一种方法和设备，通过原料和水域温度的控制，方便的制得粒径、分散性与适度较好的颗粒，同时实现了颗粒的复杂多形貌，以满足不同应用需求。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取聚苯乙烯、尿素、ZnCl2和表面活性剂加入至去离子水中，并且搅拌混合均匀，配置反应溶液；
步骤2：恒温水浴加热所述反应溶液；
步骤3：将所述反应溶液采用去离子水进行抽滤；
步骤4：将抽滤后的滤饼用去离子水分散得到分散液；
步骤5：将所述分散液进行恒温水浴加热；
步骤6：在所述分散液中加入碳酸铵进行滴定，直至反应稳定；
步骤7：将滴定后的所述分散液采用去离子水进行抽滤；
步骤8：采用无水乙醇将所述滤饼分散为均匀溶液；
步骤9：将所述均匀溶液置于干燥箱中进行保温干燥；
步骤10：保温干燥后，采用去离子水清洗产物，并且干燥后得到纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括以下步骤：
步骤1.1：采用5ml的取液针管量取0.5ml所述聚苯乙烯；
步骤1.2：将所述聚苯乙烯用小烧杯定容到15ml；
步骤1.3：取尿素10g、ZnCl21.5g和适量的表面活性剂，一起加入到锥形瓶中；
步骤1.4：用去离子水定容到200ml；
步骤1.5：室温下采用磁力搅拌器高速搅拌20分钟，直至溶液混合均匀，配置反应溶液。
3.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述表面活性剂为0.5g～1.0g的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述恒温水浴的温度为80℃-100℃，所述恒温水浴的时间为2个小时。
5.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，在步骤3中和步骤7中，抽滤次数均为6次。
6.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，在步骤5中，所述恒温水浴的温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，在步骤9中，将所述均匀溶液置于干燥箱中在80℃的环境下保温12-24h。
8.根据权利要求1所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，制备得到的所述纳米氧化锌的形貌为片状、棒状、花状或荷叶状。
9.根据权利要求8所述的基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法，其特征在于，通过对所述表面活性剂的种类、成分和水浴温度进行调控，从而得到所述纳米氧化锌片状、棒状、花状或荷叶状的不同形貌。
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