CN105256292B - 一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法 - Google Patents

一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：配置0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸钴溶液和0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸镍溶液，混合后调节pH值为4～5，得到钴镍金属盐复合水溶液；配置0.03 ～ 1.00 mol/L的尿素溶液，将尿素溶液缓慢加入钴镍金属盐复合水溶液，混合20～30min，得到反应溶液，静置待用；将孔径为7～10μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入反应溶液，水浴加热至60 ～ 100 ℃，反应完毕；取出纳米纸，依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2 ～ 3 次，放置于烘箱中在40～50℃条件下干燥1～2h，加入还原混合气体，升温至300～500℃热处理6～10小时，即可。本发明采用化学溶液法反应，条件简单，操作方便，原料成本低廉，为钴镍纳米粉体的实际应用提供条件。

Description

一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法。
背景技术
纳米技术是指用若干分子或原子构成的单元——纳米微粒，制造材料或微型器件的科学技术。纳米微粒是指尺寸介于1 ～ 100nm 之间的金属或半导体的细小颗粒。纳米材料的基本单元可分为三类:(1)零维，指三维空间尺度均在纳米尺度，如纳米颗粒，原子团簇等；(2)一维，指在空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝，纳米棒、纳米管等；(3)二维，是指在三维空间中只有一维处于纳米尺度，如超薄膜，多层膜，超晶格等。由于纳米材料的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等使得它们在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔的应用前景。纳米纸模板是一种纤维素滤纸，由无数微米级别纤维组成，而每一根微米纤维又由无数纳米级别纤维构成，常用做模板来制备各种有机无机纳米材料。
钴在磁性材料、催化材料、气体敏感器等领域都有着广泛的应用，在纯钴中，存在一个光子能量为4.5eV左右，对磁光旋转有贡献的光学跃迁；金属镍作为电池正极的重要材料，有着高比容和高比功率等特性，从而钴镍在光学、磁学和催化领域得到广泛应用。而钴镍纳米纤维材料是一维磁性纳米，其磁性能、催化性能及微波吸收特性等随颗粒化学组成和晶粒大小的不同而发生变化，已在微波吸收、热疗、催化、磁共振成像、药物输送系统、磁记录以及磁传感器等领域有着广阔的应用。同时钴镍又是一种形状记忆，具有超弹性和高阻尼特性，在振动控制与噪声控制方面应用效果显著，并广泛应用于海军声纳，高性能传感器，微机器人，微波通信和智能器件等高新技术领域，所以发展新型可控的微纳结构钴镍有着较为广阔的发展前景和应用空间。
钴镍材料的制备方法有很多种，比如：静电纺丝技术、液相还原法、共沉淀-热分解法。
静电纺丝技术常见用于功能短纤维纳米材料的制备，其主要原理及工艺步骤为，在高压电场下将聚合物溶液迅速拉伸并转化成固体超纤维，生成纳米纤维，而后收集在水中使用循环水真空泵收集，利用真空形成时高速水流所产生的剪切效应，将收集的纳米长纤维迅速剪切成长度为纳米短纤维。但静电纺丝技术主要用于聚合物纳米纤维材料的制备，设备昂贵，工艺过程繁复。且无机金属和非金属材料只能作为掺杂成分添加到纺丝聚合物溶液中，再经过热处理等其它复杂工艺去除聚合物成分，方能制备出金属纳米纤维材料，生产成本较高。
液相法制备纳米材料，是选用合适的溶剂溶解金属盐，并加入一定量的沉淀剂，给予适当的温度压力和反应时间，使金属盐离子在液相溶剂中沉淀形成小晶种，并经过形核和长大两个过程，最终形成纳米材料。液相法制备纳米粒子时加入适量的表面活性剂，吸附在粒子表面的表面活性剂可形成动态的有机包覆层，减缓粒子的碰撞和团聚，增强粒子的稳定性，使纳米粒子保持稳定的单分散状态并控制其生长。改进的液相法将PVP与设定配比的Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O固态混合，使其发生固态相互作用，然后再将固态混合物溶解在乙二醇中，改进后的多元醇还原法比传统的多元醇还原法合成速度更快，但是该方法需要用到大量的多元醇，其成本较高，产量不易扩大。
共沉淀-热分解法在以均一相存在的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，通过形貌控制合成出具有准一维形貌的前驱体，然后将前躯体置于惰性或还原性气氛中进行热分解，从而得到纤维状金属。该方法是一种很有前景的制备纤维状纳米合金的方法，但是对热分解的条件控制要求很精确，不容易控制。
模板法是一种能有效控制粉末粒度和形貌的制备方法，通过选择特定的样模，通过限域生长制备出各种准一维纳米材料，得到常规体系无法制得的新物性，可制备的准一维纳米材料种类很多，原料易得，粉末形貌比较均一，直径分布范围较小，可以通过调整模板的各种参数或选择不同的模板来调控粉末结构的直径和长度，在合成有序纳米准一维镍钴合金材料中占有重要地位。目前被选用的模板主要有多孔阳极氧化铝薄膜、径迹蚀刻、聚合物薄膜、沸石分子筛以及碳纳米管等。采用多孔模板，结合电化学沉积、溶胶、凝胶、化学沉积等众多方法，已经制备了准一维纳米镍钴纤维材料及其微阵列体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，成本低廉，原料简单，操作方便。
本发明的钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，以去离子水配置0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸钴溶液和0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸镍溶液，混合后滴加盐酸溶液调节pH值为4～5，得到钴镍金属盐复合水溶液，其中Co/Ni 的化学计量比为1:1～8:1；以去离子水配置0.03 ～ 1.00 mol/L的尿素溶液，将尿素溶液缓慢加入钴镍金属盐复合水溶液，混合20～30min，得到反应溶液，静置待用，其中每100mL钴镍金属盐复合水溶液加入的尿素溶液为400mL；
第二步，将孔径为7～10μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入反应溶液，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，水浴加热至60 ～ 100 ℃，反应至溶液完全透明，得到长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸；
第三步，取出纳米纸，依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2 ～ 3 次，然后放置于烘箱中在40～50℃条件下干燥1～2h，将纳米纸置于坩埚中，加入还原混合气体，升温至300～500℃热处理6～10小时，即可得到钴镍纳米片状堆积的纤维薄膜。
作为优选，盐酸溶液的浓度为0.2 ～ 2 mol/L，选择合适的盐酸浓度可使调节更加精确。
作为优选，还原混合气体是体积比为4:1的H2和N2。采用体积比为4:1的H2和N2作为还原混合气体能够确保前驱体较好的被还原为金属。
作为优选，第三步的升温速度为1～5℃/min。可以确保热处理后的表面结构不被破坏，同时减少材料的晶体缺陷。
有益效果
本发明是在微米纤维素模板上合成钴镍纳米短纤维薄膜，借助纳米纸作为模板，采用尿素为沉淀剂，以液相法在其微米级别的纤维素上用化学法定向生长钴镍纳米纤维材料，使可溶性的金属钴离子、金属镍离子沉淀、聚集长大最终定向生长为钴镍纳米纤维。其特点是长径比可控，可以通过调节金属的盐浓度、沉淀剂加入量、合成温度等工艺因素的变化来调整产物的纤维形貌，并通过初始盐中的Co/Ni 化学计量比来控制产物的Co/Ni化学计量比，即控制CoNi纳米纤维的成分。
本发明采用钴镍前躯体混合溶液沉淀体系，首次将纳米纸作为来有效模板来控制钴、镍构晶离子共沉淀后的形貌，从而制备出一种镍钴纳米短纤维薄膜。一般钴镍前躯体沉淀易形成微球，但由于纳米纸模板的存在控制了其沉淀形貌，可形成均匀的纳米纤维；钴镍前躯体混合溶液沉淀体系以纳米纸为模板，在纳米纸的微米纤维表面定向生长，有序排列，且均匀覆盖，从而形成钴镍纳米短纤维薄膜，有助于克服静电纺丝技术本身存在的电纺材料拉伸不足导致的纤维有序排列程度低而引发在机械强度、导电、导热等方面的性能的不足，因此有利于钴镍纳米纤维的进一步推广应用。
本发明采用化学溶液法反应，条件简单，操作方便，原料成本低廉，绿色环保，为钴镍纳米粉体的实际应用提供条件。
附图说明
图1是实施例1制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为2μm。
图2是实施例2制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为2μm。
图3是实施例2制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为1μm。
图4是实施例3制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为2μm。
图5是实施例4制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为100μm。
图6是实施例4制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为10μm。
图7是实施例4制备的钴镍纳米纤维薄膜FESEM照片，标尺为200nm。
图8为实施例4制备的钴镍纳米纤维薄膜的XRD谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
第一步，反应溶液的制备，准确称取5.828g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和0.29g的六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O置于烧杯中，分别加入100mL去离子水，溶解后混合，室温下搅拌2小时，使金属可溶性盐在去离子水中充分溶解，之后加入0.2mol/L 的HCL 溶液调节其pH 值为4，得到钴镍金属盐复合水溶液。另准确称取11g 的尿素置于烧杯中，加入400mL 去离子水，充分搅拌使其溶解，得到尿素溶液。在磁力搅拌的情况下，将制得的尿素溶液缓慢加入到钴镍金属盐复合溶液中得到反应溶液，静置待用。
第二步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：将孔径为7μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入已加入沉淀剂的钴镍金属盐混合溶液中，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，放入水浴加热至75 ℃，反应48小时，反应完毕（溶液完全透明）。
第三步，从反应容器中取出长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸，再依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2次，后放置于烘箱中低温下干燥1h后待用。将长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸置于如刚玉坩埚之中，使用SK2-4-10 型管式炉，通入H2/N2（体积比为4：1）的还原混合气体，以2℃/min的升温速度在400℃下热处理8小时后即可得到钴镍纳米片状堆积的纤维薄膜。
本发明制备得到的钴镍纳米纤维薄膜的FESEM照片如图1所示。
结论：本发明XRD结果显示结晶较好。FESEM测试显示备得到的钴镍材料呈片状规则性堆积，均匀分布生长在纳米纸的微米纤维上。每片宽度约为300nm～500nm左右，片与片之间错落有致，形成纳米空隙，空隙大小范围在200nm～500nm之间。扫描电子显微照片表明这系列的产物具有片状堆积的三维网状结构，在微米纤维素的表面制备出片状堆积的钴镍纳米纤维薄膜。
实施例2
第一步，反应溶液的制备，准确称取3.6475g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和0.727g的六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O置于烧杯中，分别加入100mL去离子水，溶解后混合，室温下搅拌2小时，使金属可溶性盐在去离子水中充分溶解，之后加入1mol/L 的HCL 溶液调节其pH 值为5，得到钴镍金属盐复合水溶液。另准确称取18g 的尿素置于烧杯中，加入400mL 去离子水，充分搅拌使其溶解，得到尿素溶液。在磁力搅拌的情况下，将制得的尿素溶液缓慢加入到钴镍金属盐复合溶液中得到反应溶液，静置待用。
第二步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：将孔径为10μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入已加入沉淀剂的钴镍金属盐混合溶液中，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，放入水浴加热至85 ℃，反应48小时，直至反应完毕。
第三步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：从反应容器中取出长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸，再依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤3 次，后放置于烘箱中低温下干燥2h。然后放入在H2/N2（体积比为4：1）的还原混合气体中以4℃/min的升温速度在400℃下热处理8小时后即可得到钴镍纳米纤维薄膜。
本发明制备得到的钴镍纳米纤维薄膜的FESEM照片如图2和3所示。
结论： FESEM测试显示备得到的钴镍材料在纳米纸的微米纤维上呈片状规则性堆积，同时在片状表面上均匀分布生长着纳米纤维。规则性堆积的纳米片宽度约为500nm～1000nm左右，片与片之间错落有致，形成纳米空隙，空隙大小范围在500nm～1000nm之间，片状表面的纳米线均匀分布，直径大约在20nm～50nm。扫描电子显微照片表明这系列的产物在微米纤维素的表面具有片状与纳米线规则性堆积的三维网状结构，制备出覆盖均匀的钴镍纳米纤维薄膜。
实施例3
第一步，反应溶液的制备，准确称取2.3925g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和0.727g的六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O置于烧杯中，分别加入100mL去离子水，溶解后混合，室温下搅拌2小时，使金属可溶性盐在去离子水中充分溶解，之后加入2mol/L 的HCL 溶液调节其pH 值为4.5，得到钴镍金属盐复合水溶液。另准确称取12g 的尿素置于烧杯中，加入400mL 去离子水，充分搅拌使其溶解，得到尿素溶液。在磁力搅拌的情况下，将制得的尿素溶液缓慢加入到钴镍金属盐复合溶液中得到反应溶液，静置待用。
第二步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：将孔径为8μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入已加入沉淀剂的钴镍金属盐混合溶液中，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，放入水浴加热至95 ℃，反应36小时，直至反应完毕。
第三步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：从反应容器中取出长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸，再依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2 ～ 3 次，后放置于烘箱中低温下干燥1.5h干燥。然后放入在H2/N2（体积比为4：1）的还原混合气体中以5℃/min的升温速度在400℃下热处理8小时后即可得到钴镍纳米纤维薄膜。
本发明制备得到的钴镍纳米纤维薄膜的FESEM照片如图4所示。
结论：FESEM测试显示备得到的钴镍材料在纳米纸的微米纤维上呈菊花状紧密堆积。每朵菊花大小约为1μm～2μm左右，花朵之间错落有致，形成纳米空隙，空隙大小范围在500nm～1000nm之间，酷似花朵的纳米线以点为中心向四周均匀辐射出来，其直径大约在20nm～50nm。扫描电子显微照片表明这系列的产物在微米纤维素的表面具有菊花朵状规则性堆积的特定结构网状结构，制备出覆盖均匀的钴镍纳米结构纤维薄膜。
实施例4
第一步，反应溶液的制备，准确称取1.485g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和0.727g的六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O置于烧杯中，分别加入100mL去离子水，溶解后混合，室温下搅拌2小时，使金属可溶性盐在去离子水中充分溶解，之后加入0.2mol/L 的HCL 溶液调节其pH 值为4.3，得到钴镍金属盐复合水溶液。另准确称取9g 的尿素置于烧杯中，加入400mL 去离子水，充分搅拌使其溶解，得到尿素溶液。在磁力搅拌的情况下，将制得的尿素溶液缓慢加入到钴镍金属盐复合溶液中得到反应溶液，静置待用。
第二步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：将孔径为9μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入已加入沉淀剂的钴镍金属盐混合溶液中，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，放入水浴加热至95 ℃，反应36小时，直至反应完毕。
第三步，钴镍纳米纤维薄膜的制备：从反应容器中取出长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸，再依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2次，后放置于烘箱中低温下干燥1.2h干燥。然后放入在H2/N2（体积比为4：1）的还原混合气体中以2℃/min的升温速度在400℃下热处理8小时后即可得到钴镍纳米纤维薄膜。
本发明制备得到的钴镍纳米纤维薄膜的FESEM 照片如图5～7所示，图8是本发明制备得到的钴镍纳米纤维薄膜的XRD谱。
结论：本发明XRD结果显示结晶较好。FESEM测试显示备得到的钴镍材料呈纳米线规则性堆积短纤维状，均匀分布生长在纳米纸的微米纤维上，长度约为500nm～1000nm左右，纤维根部粗，末端细，范围在20nm～50nm之间。长径比达20。扫描电子显微照片表明这系列的产物具有网状的三维结构，在微米纤维素的表面制备出分布均匀的钴镍纳米纤维。
综上所述，本发明用简单的化学方法在纳米纸上制备了钴镍纳米纤维，经热处理后得到结晶较好的钴镍纳米纤维，XRD结果显示结晶较好。纳米纸上钴镍纳米纤维的具体形貌受控于钴镍比例的调整，FESEM测试显示备得到的实施例1~4制备得到的钴镍纳米纤维薄膜，在其表面有多种形貌，如片状规则性堆积的形貌、有片状与纳米线规则性堆积的形貌、有菊花状紧密堆积的形貌，还有纳米线规则性堆积短纤维状的形貌。扫描电子显微照片表明这系列的产物具有网状的三维结构，在微米纤维素的表面制备出分布均匀的钴镍纳米纤维，该结构保证了材料具有质轻高强的特性，具有一定长径比的纳米纤维结构使得宏观薄膜存在更大的额外表面积，从而使得钴镍纳米纤维在催化性能、超弹性和高阻尼特性方面显著提高。

Claims (5)

1.钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，以去离子水配置0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸钴溶液和0.01 ～ 0.5 mol/L的硝酸镍溶液，混合后滴加盐酸溶液调节pH值为4～5，得到钴镍金属盐复合水溶液，其中Co/Ni的化学计量比为1:1～8:1，以去离子水配置0.03 ～ 1.00 mol/L的尿素溶液，将尿素溶液缓慢加入钴镍金属盐复合水溶液，混合20～30min，得到反应溶液，静置待用，其中每100mL钴镍金属盐复合水溶液加入的尿素溶液为400mL；
第二步，将孔径为7～10μm的纳米纸用去离子水冲洗三遍后浸入反应溶液，待纳米纸沉入反应容器底部后，密闭反应容器，水浴加热至60 ～ 100 ℃，反应至溶液完全透明，得到长有非晶态钴镍纳米纤维的纳米纸；
第三步，取出纳米纸，依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤2 ～ 3 次，然后放置于烘箱中在40～50℃条件下干燥1～2h，将纳米纸置于坩埚中，加入还原混合气体，升温至300～500℃热处理6～10小时，即可。
2.根据权利要求1所述的钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，盐酸溶液的浓度为0.2 ～ 2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，还原混合气体是体积比为4:1的H2和N2。
4.根据权利要求1所述的钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，第三步的升温速度为1～5℃/min。
5.根据权利要求4所述的钴镍纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，第三步的升温速度为2℃/min。
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