CN112939058A - 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法 - Google Patents

一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112939058A
CN112939058A CN202110191817.1A CN202110191817A CN112939058A CN 112939058 A CN112939058 A CN 112939058A CN 202110191817 A CN202110191817 A CN 202110191817A CN 112939058 A CN112939058 A CN 112939058A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc oxide
synthesis method
minutes
hydrothermal synthesis
crystal morphology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202110191817.1A
Other languages
English (en)
Inventor
武永军
潘明月
苗拯宁
夏义文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Original Assignee
Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jingcheng New Material Co ltd filed Critical Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Priority to CN202110191817.1A priority Critical patent/CN112939058A/zh
Publication of CN112939058A publication Critical patent/CN112939058A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Abstract

本发明公开一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，涉及无机非金属材料技术领域，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，锌碱比为1:5，水和乙醇作为溶剂，通过添加不同种类的表面活性剂(CTAB、PEG10000、SDBS、SDS)，在温度110℃下水热反应20h，最终得到了(空心)圆饼状、(空心)柱状的氧化锌，本发明中制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低、易于工业化生产，制备的氧化锌分散性较好。

Description

一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法。
背景技术
材料的形态和结构在很大程度上决定了材料的性能。因此，在材料的合成中，有效地控制产物的尺寸和形貌一直是人们追求的目标，具有新结构与新形态的纳米尺寸材料在物理、化学及材料等领域逐渐成为研究热点。在长期的研究中，人们发现ZnO半导体材料具有更多的优点。
氧化锌作为第三代半导体材料，其具有着大禁带宽度和高激子束缚能，室温下禁带宽度为3.37eV，略低于GaN的3.39eV，激子束缚能(60meV)远大于GaN(25meV)的激子束缚能。另外，其具有着很好的导电、导热性能和化学稳定性以及紫外吸收性能，在紫外发光器件、激光器、压力传感器、透明薄膜、橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等许多方面都有着广泛的应用。氧化锌的制备方法通常有气相沉积法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、固相法等，根据需求不同可以选择相应的制备工艺。而不同制备工艺所得氧化锌的形貌可以是不同的，通常有棒状、片状、花状、球状等。由于特定形貌的氧化锌具有独特的性质、未来更加广阔的应用前景，因此形貌控制制备特定形貌的氧化锌已经成为氧化锌研究领域的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，油胺和二水合乙酸锌摩尔比为1:5，以水和乙醇作为溶剂，添加表面活性剂，在室温条件下混合搅拌一段时间后，通过水热反应合成。
作为本发明进一步的方案，所述表面活性剂为CTAB、PEG10000、SDBS、 SDS中的一种或者多种。
作为本发明进一步的方案，具体的制备步骤如下：
S1、称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001～0.001mol表面活性剂于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟；
S2、向步骤S1的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S3、将步骤S2中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃的恒温干燥箱中恒温加热20h；
S4、待步骤S3结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中进行离心过滤；
S5、待步骤S4结束后，将离心管中上清液移出，再向步骤S4中离心管中加入50ml无水乙醇再分散，在离心机以离心速度为5000r/min中离心5分钟，重复两次；
S6、将步骤S5中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征。
作为本发明进一步的方案，所述步骤S4中，离心过滤的转速为5000r/min，离心时间为15-20分钟。
本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种以油胺作为碱源合成特殊晶体形貌的氧化锌的制备方法，确定了合适的锌碱比，合适的锌源与表面活性剂的添加比，得到的氧化锌粒径在微米和纳米级别，且晶型好，粒径分布均匀，有着圆饼状和空心柱状等特殊形貌。
2.本发明所提供的制备特殊晶体形貌氧化锌的水热合成方法，其工艺简单、成本低廉，对温度要求不高，易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是本发明实施例2中得到的氧化锌的SEM图；
图4是本发明实施例3中得到的氧化锌的SEM图；
图5是本发明实施例4中得到的氧化锌的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001molCTAB于反应容器中，加入 45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。
2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。
3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。
4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。
5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml 无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。
6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了空心圆饼状的氧化锌，颗粒分散性较好。
本次实验中CTAB的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的2％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图2。
实施例2
1)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.5gPEG10000于反应容器中，加入45ml 无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。
2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。
3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。
4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。
5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml 无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。
6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了空心柱状的氧化锌，且颗粒分散性较好，粒径在1微米左右，分布相对均一。
本次实验中PEG10000的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的0.1％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图3。
实施例3
1)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001molSDBS于反应容器中，加入 45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。
2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。
3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。
4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。
5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml 无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。
6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了柱状的氧化锌，颗粒分散性较好，粒径在1微米左右，大小不一。
本次实验中SDBS的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的2％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图4。
实施例4
1)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001molSDS于反应容器中，加入45ml 无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。
2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。
3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应中，于 110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。
4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。
5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml 无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。
6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了圆饼状的氧化锌，类似人的红细胞形状，颗粒分散性较好，粒径在1微米以下。
本次实验中SDS的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的2％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图5。
对于本领域技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。因此，从任意一处来说，都应将实施例看作是指导性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，油胺和二水合乙酸锌摩尔比为1:5，以水和乙醇作为溶剂，添加表面活性剂，在室温条件下混合搅拌一段时间后，通过水热反应合成。
2.根据权利要求1所述的一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为CTAB、PEG10000、SDBS、SDS中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：
S1、称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001～0.001mol表面活性剂于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟；
S2、向步骤S1的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S3、将步骤S2中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃的恒温干燥箱中恒温加热20h；
S4、待步骤S3结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中进行离心过滤；
S5、待步骤S4结束后，将离心管中上清液移出，再向步骤S4中离心管中加入50ml无水乙醇再分散，在离心机以离心速度为5000r/min中离心5分钟，重复两次；
S6、将步骤S5中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征。
4.根据权利要求1所述的一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，离心过滤的转速为5000r/min，离心时间为15-20分钟。
CN202110191817.1A 2021-02-19 2021-02-19 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法 Withdrawn CN112939058A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110191817.1A CN112939058A (zh) 2021-02-19 2021-02-19 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110191817.1A CN112939058A (zh) 2021-02-19 2021-02-19 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112939058A true CN112939058A (zh) 2021-06-11

Family

ID=76244591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110191817.1A Withdrawn CN112939058A (zh) 2021-02-19 2021-02-19 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112939058A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005060610A2 (en) * 2003-12-11 2005-07-07 The Trustees Of Columbia University In The City Ofnew York Nano-sized particles, processes of making, compositions and uses thereof
WO2014033753A2 (en) * 2012-08-21 2014-03-06 Sigma Energy "a process for the preparation of transparent conductive oxides".
CN107827145A (zh) * 2017-11-22 2018-03-23 中南大学 一种纳米氧化锌材料及其制备方法
CN108275713A (zh) * 2018-02-08 2018-07-13 东华大学 一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法
CN108726485A (zh) * 2018-06-29 2018-11-02 华中科技大学 一种多孔中空氧化物纳米微球及其制备方法与应用
CN110143609A (zh) * 2019-05-30 2019-08-20 上海理工大学 一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005060610A2 (en) * 2003-12-11 2005-07-07 The Trustees Of Columbia University In The City Ofnew York Nano-sized particles, processes of making, compositions and uses thereof
WO2014033753A2 (en) * 2012-08-21 2014-03-06 Sigma Energy "a process for the preparation of transparent conductive oxides".
CN107827145A (zh) * 2017-11-22 2018-03-23 中南大学 一种纳米氧化锌材料及其制备方法
CN108275713A (zh) * 2018-02-08 2018-07-13 东华大学 一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法
CN108726485A (zh) * 2018-06-29 2018-11-02 华中科技大学 一种多孔中空氧化物纳米微球及其制备方法与应用
CN110143609A (zh) * 2019-05-30 2019-08-20 上海理工大学 一种基于直接沉淀法合成纳米氧化锌形貌可控的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CUICUI HU ET AL.: "Morphological controlled preparation and photocatalytic activity of zinc oxide", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
余花娃等: "表面活性剂辅助合成纳米氧化锌的研究进展", 《材料导报》 *
陈晓爽: "不同形貌ZnO的控制合成及其气敏性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Razali et al. Solvothermal synthesis of microsphere ZnO nanostructures in DEA media
Yu et al. Hydrothermal preparation and characterization of nanocrystalline powder of β-Indium sulfide
US8574538B2 (en) Solid material in the divided state, process for the production of such a material, and use of such a material in a photovoltaic cell
CN113087016A (zh) 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
CN110817973A (zh) 一种高纯纳米二硫化钴材料的固相合成方法
Moiz et al. Enhancement of dye degradation by zinc oxide via transition-metal doping: a review
Wu et al. Template route to chemically engineering cavities at nanoscale: a case study of Zn (OH) 2 template
Gusatti et al. Effect of reaction parameters on the formation and properties of ZnO nanocrystals synthesized via a rapid solochemical processing
CN112939058A (zh) 一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法
Wang et al. Growth of ZnO nanoparticles from nanowhisker precursor with a simple solvothermal route
CN101117237A (zh) 一种制备六角星形硫化铅纳米晶的方法
CN108408788B (zh) 黄铁矿纳米片定向附着生长的类八面体聚形晶的制备方法
CN108163820B (zh) 一种低温制备二硒化锡纳米线的方法
CN110015691B (zh) 一种制备纳米级钼酸钡颗粒的方法
CN111939936A (zh) 一种In2S3/TiO2光催化剂的制备方法及应用
CN111302385A (zh) 一种ZnO功能纳米材料及其制备方法
CN101707216B (zh) 一种水滑石基太阳能光电薄膜材料及其制备方法
CN112079377A (zh) 一种碱金属掺杂的纳米立方晶体材料及其应用
CN112777628A (zh) 一种氧化锌的水热合成方法
Sarraf-Mamoory et al. Synthesis of single-phase anatase TiO2 nanoparticles by hydrothermal treatment
CN114538388B (zh) 一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法
CN1562762A (zh) 单分散无团聚及强紫外吸收的纳米氧化锌的制备方法
CN116565042B (zh) 一种自组装氧化锡氧化镉纳米结构超晶格的制备方法
CN111498816B (zh) 一种室温制备碲化镉纳米线的方法
CN101215104B (zh) Iib族钨酸盐纳米薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20210611