CN111302385A - 一种ZnO功能纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO功能纳米材料及其制备方法，该制备方法包含：将醋酸锌的甲醇‑水溶液加热至50℃，形成均一的溶液，滴加至氢氧化钠的甲醇溶液，得到的溶液中9≤pH≤11，在密封反应容器中温度升至55℃反应，得到ZnO的甲醇悬浊液，经后处理得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末，该氧化锌纳米晶粉末的晶粒尺寸为10～12nm。本发明的方法能够在近室温下制备具有强紫光吸收的ZnO功能纳米材料，可用于光催化和纳米生物工程。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnO功能纳米材料，具体涉及一种ZnO功能纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米氧化锌(ZnO)是一种高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，可用于制造气体传感器、荧光体、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂等。因它在光催化、生物工程及光电器件等领域有巨大的潜在应用价值，国内外很多科研单位和高校团队都致力于研究氧化锌可控合成及光学特性。
目前，纳米氧化锌的制备主要包括：固相法、液相法和气相法。其中，液相法主要有：均匀沉淀法、直接沉淀法、水热合成法、溶胶－凝胶法、喷雾热分解法、超声波合成法等。水热合成法是在密闭容器(高压釜)中，以水为溶剂，通过对水溶液的加热至接近其临界温度而产生高压，原始混合物在此条件下进行反应，从而合成与制备出所需的无机材料，但是其需要在高压高温条件下进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO功能纳米材料及其制备方法，该方法能够在近室温下制备具有强紫光吸收的ZnO功能纳米材料，可用于光催化和纳米生物工程。
为了达到上述目的，本发明提供了一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，该制备方法包含：
将醋酸锌的甲醇水溶液加热至50℃，形成均一的溶液，滴加至氢氧化钠的甲醇溶液，得到的溶液中9≤pH≤11，在密封反应容器中温度升至55℃反应，得到ZnO的甲醇悬浊液，经后处理得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末，该氧化锌纳米晶粉末的晶粒尺寸为10～12nm。
优选地，所述醋酸锌的甲醇水溶液是通过醋酸锌水溶液和甲醇/水溶液配制的；其中，所述醋酸锌水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L；所述醋酸锌水溶液和甲醇/水溶液的体积比(2～4)：1。
优选地，所述醋酸锌的甲醇水溶液是通过将醋酸锌水溶液加至45℃的甲醇/水溶液中获得的。
优选地，所述甲醇/水溶液中，甲醇与水的体积比为1：1。
优选地，所述氧化锌纳米晶粉末吸收中心波长为370nm的紫外光。
优选地，所述氧化锌纳米晶粉末的吸收强度为0.4～0.9。
优选地，所述密封反应容器中反应时间为2h。
优选地，所述氢氧化钠的甲醇溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地，所述后处理为，静置12h，转速为10000r/min离心分离，洗涤和40～50℃真空干燥24～30h。
本发明的另一目的是提供一种ZnO功能纳米材料，该ZnO功能纳米材料通过所述的制备方法获得。
本发明的ZnO功能纳米材料及其制备方法，具有以下优点：
本发明的方法适用于ZnO等新进催化纳米材料的制备，所制备的功能纳米材料具有较高的吸收紫外光的性能，不仅可以对新能源光催化的活性材料，而且可以应用于纳米生物工程方面。
本发明的方法制备的强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末纯度高、均一性好，通过控制溶液的pH值和温度有效调控晶体的生长取向。
此外，相对微波法而言，本发明采用了不同的原料，而且反应温度低，制备出的ZnO纳米材料晶粒尺寸为10～12nm，具有较高的吸收紫外光的性能，能够应用于纳米生物工程和新能源等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的氧化锌纳米晶粉末的XRD图谱。
图2为本发明实施例1-3制备的氧化锌纳米晶粉末的光谱图。
图3为本发明实施例1、4和对比例1制备的氧化锌纳米晶粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，ZnO功能纳米材料具有强紫光吸收，该方法包含：
(S1)按照1:1的体积比分别取5mL去离子水和5mL甲醇加入干燥的100mL的烧杯，然后充分搅拌形成均匀溶剂，同时加热至45℃，得到甲醇/水溶液；
(S2)用移液枪量取浓度为0.2mol/L的醋酸锌水溶液20mL滴入步骤(S1)中45℃的甲醇水溶液中；
(S3)将步骤(S2)所得到的溶液加热至50℃并保温5min，形成均一的溶液，而且该温度利于后续反应，能够使得晶体生长速度适宜；
(S4)将步骤(S3)所得到的溶液逐滴滴加氢氧化钠的甲醇溶液，直到pH测试仪的显示的数值为7，在密封反应容器中温度上升到55℃并保持2h，可以得到乳白色悬浊液为ZnO的甲醇悬浊液；将氢氧化钠的甲醇溶液滴加入醋酸锌甲醇水溶液，能够避免碱性过大，导致大颗粒的出现；采用醋酸锌能够在较低温度下反应，其它锌盐需要的温度较高，而且反应温度过高或过低都不能得到所需吸收峰的ZnO纳米颗粒；
(S5)将步骤(S4)所得到的反应产物自然冷却到室温，静置12h，经过10000r/min离心分离、洗涤、40～50℃真空干燥24～30h后得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末(即ZnO功能纳米材料)。
如图1所示，为本发明实施例1-3制备的氧化锌纳米晶粉末的XRD图谱(a为实施例1的XRD图谱；b为实施例2的XRD图谱；c为实施例3的XRD图谱)，由图1中a的XRD图谱可知，该样品主要为六方相的ZnO，纯度高。如图2所示，为本发明实施例1-3制备的氧化锌纳米晶粉末的光谱图，图中PH＝7对应曲线代表该样品的吸收光谱，吸收光谱表明该样品在全光谱的扫描下可以吸收中心波长为370nm的紫外光，同时通过图2该样品的吸收紫外光谱图可以得到其吸收强度比较低，约0.16。
实施例2
一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，该方法包含：
(S1)按照1:1的体积比分别取5mL去离子水和5mL甲醇加入干燥的100mL的烧杯；然后充分搅拌形成均匀溶剂，同时加热至45℃；
(S2)用移液枪量取浓度为0.2mol/L的醋酸锌水溶液20mL滴入步骤(S1)制备的甲醇/水溶液中；
(S3)将步骤(S2)所得到的溶液加热至50℃并保温5min，目的是形成均一的溶液，而且该温度利于后续反应，能够使得晶体生长速度适宜；
(S4)将步骤(S3)所得到的溶液逐滴添加氢氧化钠的甲醇溶液，直到pH测试仪的显示的数值为9，密封反应容器，温度上升到55℃并保持2h，可以得到乳白色悬浊液为ZnO的甲醇悬浊液；将氢氧化钠的甲醇溶液滴加入醋酸锌甲醇水溶液，能够避免碱性过大，导致大颗粒的出现；采用醋酸锌能够在较低温度下反应，其它锌盐需要的温度较高，而且反应温度过高或过低都不能得到所需吸收峰的ZnO纳米颗粒；
(S5)将步骤(S4)所得到的反应产物自然冷却到室温，静置12h，经过10000r/min离心分离、洗涤(采用去离子水、酒精均可)、40～50℃真空干燥24～30h后得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末。
由图1c的XRD图谱可知，该样品主要为六方相的ZnO；图2的光谱图中PH＝9对应曲线代表该样品的吸收光谱，吸收光谱表明该样品在全光谱的扫描下可以吸收中心波长为370nm的紫外光。同时通过图2该样品的吸收紫外光谱图可以得到其吸收强度最大，约0.9。
实施例3
一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，该方法包含：
(S1)按照1:1的体积比分别取5mL去离子水和5mL甲醇加入干燥的100mL的烧杯；然后充分搅拌形成均匀溶剂，同时加热至45摄氏度；
(S2)用移液枪量取浓度为0.2mol/L的醋酸锌水溶液滴入步骤(S1)制备的甲醇/水溶液中；
(S3)将步骤(S2)所得到的溶液加热至50℃并保温5min，形成均一的溶液；
(S4)将步骤(S3)所得到的溶液逐滴添加氢氧化钠的甲醇溶液，直到pH测试仪的显示的数值为11，密封反应容器，温度上升到55℃并保持2h，可以得到乳白色悬浊液为ZnO的甲醇悬浊液；
(S5)将步骤(S4)所得到的反应产物自然冷却到室温，静置12h，经过10000r/min离心分离、洗涤、40～50℃真空干燥24～30h后得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末。
由图1e的XRD图谱可知，该样品主要为六方相的ZnO；图2的光谱图中PH＝11对应曲线代表该样品的吸收光谱，吸收光谱表明该样品在全光谱的扫描下可以吸收中心波长为370nm的紫外光。同时通过图2该样品的吸收紫外光谱图可以得到其吸收强度中等，约0.49。
实施例4
一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，ZnO功能纳米材料具有强紫光吸收，该方法包含：
(S1)按照1:1的体积比分别取5mL去离子水和5mL甲醇加入干燥的100mL的烧杯，然后充分搅拌形成均匀溶剂，同时加热至45℃，得到甲醇水溶液；
(S2)用移液枪量取浓度为0.1mol/L的醋酸锌水溶液40mL滴入步骤(S1)中45℃的甲醇/水溶液中；
(S3)将步骤(S2)所得到的溶液加热至50℃并保温5min，形成均一的溶液，而且该温度利于后续反应，能够使得晶体生长速度适宜；
(S4)将步骤(S3)所得到的溶液逐滴滴加氢氧化钠的甲醇溶液，直到pH测试仪的显示的数值为9，在密封反应容器中温度上升到55℃并保持2h，可以得到乳白色悬浊液为ZnO的甲醇悬浊液；将氢氧化钠的甲醇溶液滴加入醋酸锌甲醇水溶液，能够避免碱性过大，导致大颗粒的出现；采用醋酸锌能够在较低温度下反应，其它锌盐需要的温度较高，而且反应温度过高或过低都不能得到所需吸收峰的ZnO纳米颗粒；
(S5)将步骤(S4)所得到的反应产物自然冷却到室温，静置12h，经过10000r/min离心分离、洗涤、40～50℃真空干燥24～30h后得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末(即ZnO功能纳米材料)。
对比例1
一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，ZnO功能纳米材料具有强紫光吸收，该方法包含：
(S1)按照1:1的体积比分别取5mL去离子水和5mL甲醇加入干燥的100mL的烧杯，然后充分搅拌形成均匀溶剂，同时加热至45℃，得到甲醇/水溶液；
(S2)用移液枪量取浓度为0.5mol/L的醋酸锌水溶液8mL滴入步骤(S1)中45℃的甲醇水溶液中；
(S3)将步骤(S2)所得到的溶液加热至50℃并保温5min，形成均一的溶液，而且该温度利于后续反应，能够使得晶体生长速度适宜；
(S4)将步骤(S3)所得到的溶液逐滴滴加氢氧化钠的甲醇溶液，直到pH测试仪的显示的数值为9，在密封反应容器中温度上升到55℃并保持2h，可以得到乳白色悬浊液为ZnO的甲醇悬浊液；将氢氧化钠的甲醇溶液滴加入醋酸锌甲醇水溶液，能够避免碱性过大，导致大颗粒的出现；采用醋酸锌能够在较低温度下反应，其它锌盐需要的温度较高，而且反应温度过高或过低都不能得到所需吸收峰的ZnO纳米颗粒；
(S5)将步骤(S4)所得到的反应产物自然冷却到室温，静置12h，经过10000r/min离心分离、洗涤、40～50℃真空干燥24～30h后得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末(即ZnO功能纳米材料)。
如图3所示，为本发明实施例2、4和对比例1制备的氧化锌纳米晶粉末的XRD图谱，可以看出醋酸锌水溶液的浓度会影响晶体的形貌择优趋向，因此醋酸锌水溶液的浓度不能过大或过小，要控制在0.1～0.2mol/L。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，该制备方法包含：
将醋酸锌的甲醇水溶液加热至50℃，形成均一的溶液，滴加至氢氧化钠的甲醇溶液，得到的溶液中9≤pH≤11，在密封反应容器中温度升至55℃反应，得到ZnO的甲醇悬浊液，经后处理得到强紫外光吸收的氧化锌纳米晶粉末，该氧化锌纳米晶粉末的晶粒尺寸为10～12nm。
2.根据权利要求1所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述醋酸锌的甲醇水溶液是通过醋酸锌水溶液和甲醇/水溶液配制的；其中，所述醋酸锌水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L；所述醋酸锌水溶液和甲醇/水溶液的体积比(2～4)：1。
3.根据权利要求2所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述醋酸锌的甲醇水溶液是通过将醋酸锌水溶液加至45℃的甲醇/水溶液中获得的。
4.根据权利要求2所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述甲醇/水溶液中，甲醇与水的体积比为1：1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米晶粉末吸收中心波长为370nm的紫外光。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米晶粉末的吸收强度为0.4～0.9。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述密封反应容器中反应时间为2h。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的甲醇溶液的浓度为0.1mol/L。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的ZnO功能纳米材料在近室温下的制备方法，其特征在于，所述后处理为，静置12h，转速为10000r/min离心分离，洗涤和40～50℃真空干燥24～30h。
10.一种ZnO功能纳米材料，其特征在于，该ZnO功能纳米材料通过如权利要求1-9中任意一项所述的制备方法获得。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321488A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-11 | 苏州大学 | 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 |
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2020
- 2020-04-08 CN CN202010270003.2A patent/CN111302385A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321488A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-11 | 苏州大学 | 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 |
| CN115321488B (zh) * | 2022-06-30 | 2023-10-27 | 苏州大学 | 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 |
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