CN112777628A - 一种氧化锌的水热合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化锌的合成领域，具体的是一种氧化锌的水热合成方法，以油胺作为碱源，同时作为一种表面活性剂，二水合乙酸锌作为锌源，水合乙醇作为极性溶剂体系，通过调整二水合乙酸锌和油胺的添加比例，于110℃下恒温水热18h，最终得到了六棱柱形、球形和其他形貌的氧化锌。本发明中制备氧化锌的水热合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低，易于工业化生产，制备的氧化锌形貌可控，基本无团聚，具有着很好的紫外荧光效应，可以作为一种很好的发光材料。

Description

一种氧化锌的水热合成方法
技术领域
本发明涉及氧化锌的合成领域，具体的是一种氧化锌的水热合成方法。
背景技术
ZnO是一种新型的半导体材料，属于II-VI族化合物，其具有大禁带宽度和高激子束缚能，室温下禁带宽度为3.37eV，略低于GaN的3.39eV，其激子束缚能(60meV)远大于GaN(25meV)的激子束缚能，另外，其具有着很好的导电、导热性能和化学稳定性以及紫外吸收性能，在紫外发光器件、激光器、压力传感器、透明薄膜、橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等许多方面都有着广泛的应用前景。
关于氧化锌的制备方法文献报道上已经有很多，包括气相沉积法、水热法、微乳液法、电化学沉积法、模板法、溶胶凝胶法、微波法、固态反应法等，这些方法中大多各有优缺点，通常都需要复杂的工艺条件，步骤繁琐，难以大规模复制生产，而水热法凭借其工艺简单、制备的氧化锌形貌可控、成本低廉等具有着很大的优势。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种氧化锌的水热合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氧化锌的水热合成方法，所述合成方法以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，水和乙醇作为极性溶剂；
所述合成方法包括以下步骤：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5份去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中的反应容器加入45份无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2中的反应容器中加入0.1～0.75mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于干燥箱中恒温加热；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机中离心；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50份无水乙醇，在离心机中离心，重复洗涤两次；
S7、将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中恒温干燥，得到氧化锌。
进一步地，所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1：2～1：15。
进一步地，所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1：2或1：5或1：10或1：15。
进一步地，所述步骤S4中的恒温干燥箱中的温度为110℃，加热时间为18h。
进一步地，所述步骤S5中的离心机转速为4000r/min，离心时间为15-20分钟。
进一步地，所述步骤S6中的离心机转速为4000r/min，离心时间为5分钟。
进一步地，所述步骤S7中的干燥箱温度65℃，干燥时间为3h。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种以油胺作为碱源合成氧化锌的制备方法，油胺在做碱源的同时还能作为表面活性剂，防止制备的氧化锌发生团聚，得到的氧化锌粒径在微米和纳米级别，且晶型好，纯度高，有六棱柱形和球形等多种形貌；
2、本发明所提供的制备氧化锌的水热合成方法，其工艺简单、成本低廉，对温度要求不高，易于工业化生产。该方法所制备的氧化锌，在365nm紫外灯照射下，呈现出明亮的橙黄光，可以作为一种很好的发光材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是本发明实施例2中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是本发明实施例3中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5是本发明实施例4中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种氧化锌的水热合成方法，本发明提供以下四个实施例。
实施例1：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5ml去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中的反应容器加入45ml无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2中的反应容器中加入0.1mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热18h；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在转速为4000r/min的离心机中离心15-20分钟；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50ml无水乙醇，在转速为4000r/min的离心机中离心5分钟，重复洗涤两次；
S7：将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中65℃恒温干燥3h，得到六棱柱形的氧化锌，基本无团聚。
本次实验中Zn(Ac)2·2H2O和油胺的添加比例为1：2，对得到的产物作XRD和SEM检测，分析结果见图1和图2。
实施例2：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5ml去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中的反应容器加入45ml无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2中的反应容器中加入0.25mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热18h；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在转速为4000r/min的离心机中离心15-20分钟；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50ml无水乙醇，在转速为4000r/min的离心机中离心5分钟，重复洗涤两次；
S7：将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中65℃恒温干燥3h，得到了球形的氧化锌，基本无团聚。
本次实验中Zn(Ac)2·2H2O和油胺的添加比例为1：5，对得到的产物作XRD和SEM检测，分析结果见图1和图3。
实施例3：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5ml去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中反应容器加入45ml无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2的反应容器中加入0.5mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热18h；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在转速为4000r/min的离心机中离心15-20分钟；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50ml无水乙醇，在转速为4000r/min的离心机中离心5分钟，重复洗涤两次；
S7：将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中65℃恒温干燥3h，得到了球形及一些不规则形貌的氧化锌，粒径大小不一，基本无团聚。
本次实验中Zn(Ac)2·2H2O和油胺的添加比例为1：10，对得到的产物作XRD和SEM检测，分析结果见图1和图4。
实施例4：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5ml去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中反应容器加入45ml无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2的反应容器中加入0.75mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热18h；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在转速为4000r/min的离心机中离心15-20分钟；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50ml无水乙醇，在转速为4000r/min的离心机中离心5分钟，重复洗涤两次；
S7：将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中65℃恒温干燥3h，得到了不规则形貌的氧化锌，粒径在1微米及以下，大小不一，基本无团聚。
本次实验中Zn(Ac)2·2H2O和油胺的添加比例为1：15，对得到的产物作XRD和SEM检测，分析结果见图1和图5。
如图1所示，从下往上的曲线表示Zn(Ac)2·2H2O和油胺的添加比例分别为1：2、1：5、1：10和1：15，及实施例1、实施例2、实施例3和实施例4。
将实施例1-4制备的氧化锌在365nm紫外灯照射下，呈现出明亮的橙黄光，可以作为一种很好的发光材料。
本发明以油胺在做碱源的同时还能作为表面活性剂，防止制备的氧化锌发生团聚，得到的氧化锌粒径在微米和纳米级别，且晶型好，纯度高，有六棱柱形和球形等多种形貌。本发明工艺简单、成本低廉，对温度要求不高，易于工业化生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述合成方法以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，水和乙醇作为极性溶剂；
所述合成方法包括以下步骤：
S1：称取0.05molZn(Ac)2·2H2O于反应容器中，加入5份去离子水，震荡搅拌6-10秒；
S2：向S1中的反应容器加入45份无水乙醇，室温下磁力搅拌10分钟；
S3：向S2中的反应容器中加入0.1～0.75mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；
S4：将S3中得到的沉淀和混合液转移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于干燥箱中恒温加热；
S5：待S4结束后，冷却1h，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机中离心；
S6：待S5结束后，移去上清液，再向S5中离心管中加入50份无水乙醇，在离心机中离心，重复洗涤两次；
S7、将S6中得到的固体沉淀于恒温干燥箱中恒温干燥，得到氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1：2～1：15。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述二水合乙酸锌和油胺的添加比例为1：2或1：5或1：10或1：15。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述步骤S4中的恒温干燥箱中的温度为110℃，加热时间为18h。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述步骤S5中的离心机转速为4000r/min，离心时间为15-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述步骤S6中的离心机转速为4000r/min，离心时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述步骤S7中的干燥箱温度65℃，干燥时间为3h。
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