CN104310458A - 一种制备氧化锌纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备氧化锌纳米棒的方法，是以硫酸锌为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，水为溶剂，通过直接沉淀法获得Zn5(CO3)2(OH)6前驱物沉淀；Zn5(CO3)2(OH)6沉淀经离心分离后加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶剂中，在真空条件下加热至120℃、保温30min；再向反应体系中充入氮气保护，搅拌加热反应混合物至280℃、保温45min，然后自然冷却至室温；用无水乙醇洗涤、离心分离处理反应产物两次，自然干燥后得到直径12-18nm、长180-200nm的棒状氧化锌纳米材料；其中硫酸锌、碳酸氢铵的摩尔比为1:2～5，油酸、油胺、1-十八烯的体积比为1:1～2:2～4。本发明工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产。

Description

一种制备氧化锌纳米棒的方法
 
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
氧化锌是一种重要的II-VI族宽禁带半导体，纳米氧化锌材料因量子尺寸效应、表面界面效应等，在磁、电、光、力学等方面展示出诸多特殊性能，在高效催化剂、光电子器件、气体传感器等光电领域具有广阔的应用前景。一维棒状氧化锌纳米材料，特别是直径小，长径比大、分散性好的纳米棒，由于具有较大的比表面积和优异的电子传输性能，不但极大地提高和改善了它们的性能，还能进一步拓宽它们在催化剂、传感器等领域的应用。因此如何利用简单快捷的方法制备一维氧化锌纳米材料，已成为国内外纳米材料领域普遍关注的研究热点和难点。
目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水（溶剂）热法、模板法等。到目前为止，研究者们已经用多种方法制备出了一维棒状ZnO纳米材料，如陈利娟等在1-丁基-3-乙基四氟硼酸盐离子液体中加热分解Zn(OH)2粉末，获得棒状ZnO，直径约25 nm, 长约150 nm（应用化学，2005，第22卷第5期，554-556）；陈楚艳等将硝酸锌、氢氧化钠、去离子水、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体混合，放入微波合成仪，反应得到ZnO纳米棒，直径40-60nm（功能材料，2010第6期，1086-1089）；袁爱华等以Zn(acac)2为前驱体，采用水热法制备了ZnO纳米棒，直径约100nm，长约103μm（化学研究与应用，2008，第20卷第2期，122-125）。孙超等采用溶胶凝胶法直接在基片上制备了取向良好的氧化锌纳米棒阵列，直径85nm（发明专利CN 102199770 B）。总体来看，上述方法制备得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了氧化锌纳米棒的应用性能。
与上述合成方法相比，采用油相热分解方法则更易获得形貌均一、分散性高的纳米材料，油相热分解的方法工艺简单，反应周期短，产率高，适合规模化制备一维棒状ZnO纳米材料。
 
发明内容
本发明是针对现有一维氧化锌纳米棒材料合成技术的不足，提出一种方法简便＃、反应周期短、分散性好的氧化锌纳米棒的制备方法。该方法可解决氧化锌纳米棒的直径粗、分散性差、长径比小的问题，从而提高其比表面积和化学活性，进而提高其在高效催化剂、光电子器件、气体传感器等领域的应用性能。
本发明一种制备氧化锌纳米棒的方法具体如下：
以硫酸锌为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，水为溶剂，通过直接沉淀法获得Zn5(CO3)2(OH)6前驱物沉淀；Zn5(CO3)2(OH) 6沉淀经离心分离后加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶剂中，在真空条件下加热至120℃、保温30min；再向反应体系中充入氮气保护，搅拌加热反应混合物至280℃、保温45min，然后自然冷却至室温；用无水乙醇洗涤、离心分离处理反应产物两次，自然干燥后得到直径12-18nm、长180-200nm的棒状氧化锌纳米材料；其中硫酸锌、碳酸氢铵的摩尔比为1:2～5，油酸、油胺、1-十八烯的体积比为1:1～2:2～4。
所述的硫酸锌、碳酸氢铵的摩尔比优选为1:3，油酸、油胺、1-十八烯的体积比优选为1:2:2。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用硫酸锌和过量碳酸氢铵反应生成前驱物Zn5(CO3)2(OH)6沉淀，该碱式碳酸锌盐热分解温度低，分解过程中，ZnO纳米晶核易于各向异性生长，利于棒状氧化锌纳米材料的形成。另外采用油酸、油胺和1-十八烯的油性溶剂混合，油酸和油胺为分散剂和稳定剂，吸附于ZnO纳米晶晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向。制备过程中，抽真空、N2气保护措施是为消除水在Zn5(CO3)2(OH)6前驱物热分解过程中对ZnO纳米晶核形成的不良影响。本发明制备的氧化锌纳米棒直径12-18nm，长180-200nm，长径比为10-16，长径比高，比表面积大，分散性好，化学活性高。
（2）本发明工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明氧化锌纳米棒的透射电子显微镜TEM照片。
具体实施方式
实施例1：
称取硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）0.14g放入烧杯中，加入20ml去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.12g碳酸氢铵，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，量取2ml油酸、4ml油胺和4ml 1-十八烯加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温30min；通入N2气体，在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温45min，然后自然冷却至室温。向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到棒状ZnO纳米材料。
实施例2：
称取硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）0.14g放入烧杯中，加入20ml去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸氢铵，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，量取2ml油酸、2ml油胺和8ml 1-十八烯加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温30min；通入N2气体，在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温45min，然后自然冷却至室温。向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到棒状ZnO纳米材料。

Claims (2)

1.一种制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于： 以硫酸锌为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，水为溶剂，通过直接沉淀法获得Zn5(CO3)2(OH)6前驱物沉淀；Zn5(CO3)2(OH) 6沉淀经离心分离后加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶剂中，在真空条件下加热至120℃、保温30min；再向反应体系中充入氮气保护，搅拌加热反应混合物至280℃、保温45min，然后自然冷却至室温；用无水乙醇洗涤、离心分离处理反应产物两次，自然干燥后得到直径12-18nm、长180-200nm的棒状氧化锌纳米材料；其中硫酸锌、碳酸氢铵的摩尔比为1:2～5，油酸、油胺、1-十八烯的体积比为1:1～2:2～4。
2.根据权利要求所述的一种制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：所述的硫酸锌、碳酸氢铵的摩尔比优选为1:3，油酸、油胺、1-十八烯的体积比优选为1:2:2。
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