CN111517362B - 一种介孔纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

一种介孔纳米氧化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种介孔纳米氧化锌的制备方法，涉及介孔纳米材料制备技术领域，所述方法包括如下步骤：称取一定量的硝酸锌和EDTA分别进行稀释得到硝酸锌溶液以及EDTA溶液；将所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照一定的比例混合，得到第一混合液；根据所述第一混合液中硝酸锌的含量确定咪唑的分量，并将称取的所述咪唑与甲醇溶解，得到第二混合液；将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合反应；将混合反应得到的产物进行提纯处理得到介孔纳米氧化锌，本方法的反应条件温和，通过调节硝酸锌和EDTA的比例，可以调控纳米氧化锌的粒径；提高了纳米氧化锌的分散性和化学活性；所得的纳米氧化锌有均匀的介孔存在，使其比表面积大大增加。

Description

一种介孔纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及介孔纳米材料制备技术领域，具体涉及一种介孔纳米氧化锌的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌性能的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已经是许多科技人员研究的焦点。
目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水(溶剂)热法、模板法等。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。传统方法制备的纳米氧化锌需要高温或者强酸强碱的加入，或者制备时间过长，条件较为苛刻，具有较大的危险性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介孔纳米氧化锌的制备方法，以解决现有技术中制备介孔纳米氧化锌条件苛刻的缺陷。
一种介孔纳米氧化锌的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称取一定量的硝酸锌和EDTA分别进行稀释得到硝酸锌溶液以及EDTA溶液；
将所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照一定的比例混合，得到第一混合液；
根据所述第一混合液中硝酸锌的含量确定咪唑的分量，并将称取的所述咪唑与甲醇溶解，得到第二混合液；
将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合反应；
将混合反应得到的产物进行提纯处理得到介孔纳米氧化锌。
进一步的，所述硝酸锌为六水合硝酸锌。
进一步的，所述硝酸锌通过甲醇稀释至0.1M得到所述硝酸锌溶液。
进一步的，所述EDTA通过去离子水稀释至1mol/L得到所述EDTA溶液。
进一步的，所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照50：1－800：1的比例混合。
进一步的，所述第二混合液的制备方法包括如下步骤：
称取摩尔比10倍于所述硝酸锌溶液中的硝酸锌的咪唑；
将所述咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中；
在烧瓶上安装球形冷凝管装置，防止冷水回流，在60℃下搅拌溶解，得到第二混合液。
进一步的，所述混合反应的持续时间为1－4小时。
进一步的，所述提纯处理的方法包括如下步骤：
将混合反应得到的产物进行离心沉淀，得到白色沉淀物；
用甲醇对白色沉淀物进行洗涤后再离心；
通过多次洗涤及离心后得到介孔纳米氧化锌。
进一步的，洗涤时，量取50ml甲醇对白色沉淀物进行洗涤。
本发明的优点在于：该种介孔纳米氧化锌的制备方法：
(1)本发明的反应条件温和，可通过一步法快速得到介孔纳米氧化锌；
(2)通过调节硝酸锌和EDTA的比例，可以调控纳米氧化锌的粒径；
(3)EDTA的加入提高了纳米氧化锌的分散性和化学活性；
(4)本发明得到的氧化锌有均匀的介孔存在，使其比表面积大大增加。
附图说明
图1为本发明中的方法流程示意图。
图2为本发明中的实施例效果展示图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图2所示，一种介孔纳米氧化锌的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：
称取一定量的硝酸锌和EDTA分别进行稀释得到硝酸锌溶液以及EDTA溶液；
硝酸锌为六水合硝酸锌；
硝酸锌通过甲醇稀释至0.1M得到所述硝酸锌溶液；
步骤二：
将所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照一定的比例混合，得到第一混合液；
EDTA通过去离子水稀释至1mol/L得到所述EDTA溶液；
硝酸锌溶液和EDTA溶液按照50：1－800：1的比例混合；
步骤三：
根据所述第一混合液中硝酸锌的含量确定咪唑的分量，并将称取的所述咪唑与甲醇溶解，得到第二混合液；
第二混合液的制备方法包括如下步骤：
称取摩尔比10倍于所述硝酸锌溶液中的硝酸锌的咪唑；
将所述咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中；
在烧瓶上安装球形冷凝管装置，防止冷水回流。在60℃下搅拌溶解，得到第二混合液。
步骤四：
将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合反应；
混合反应的持续时间为1－4小时；
步骤五：
将混合反应得到的产物进行提纯处理得到介孔纳米氧化锌；
提纯处理的方法包括如下步骤：
将混合反应得到的产物进行离心沉淀，得到白色沉淀物；
用甲醇对白色沉淀物进行洗涤后再离心；
通过多次洗涤及离心后得到介孔纳米氧化锌；
洗涤时，量取50ml甲醇对白色沉淀物进行洗涤。
以下通过实施例进一步阐述本发明的方法：
实施例1
温和条件下，快速合成介孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
1.1、称取一定量的六水合硝酸锌放入到称量瓶中，用甲醇稀释至0.1M，待用A溶液；
1.2、称取EDTA于称量瓶中，用去离子水稀释至1mol/L，待用B溶液；
1.3、将A溶液和B溶液按照50：1的比例混合，常温下搅拌10min，待用C溶液；
1.4、称取摩尔比10倍于C溶液中的硝酸锌的咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中，安装上冷凝装置，60℃下搅拌溶解；
1.5、将充分螯合好的C溶液倒入d中的烧瓶内，反应3h；
1.6、反应停止，经离心得到白色沉淀，再用50mL甲醇洗涤，离心，洗涤，离心，得到介孔纳米氧化锌原料。
实施例2
温和条件下，快速合成介孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
2.1、称取一定量的六水合硝酸锌放入到称量瓶中，用甲醇稀释至0.1M，待用A溶液；
2.2、称取EDTA于称量瓶中，用去离子水稀释至1mol/L，待用B溶液；
2.3、将A溶液和B溶液按照300：1的比例混合，常温下搅拌10min，待用C溶液；
2.4、称取摩尔比10倍于C溶液中的硝酸锌的咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中，安装上冷凝装置，60℃下搅拌溶解；
2.5、将充分螯合好的C溶液倒入d中的烧瓶内，反应3h；
2.6、反应停止，经离心得到白色沉淀，再用50mL甲醇洗涤，离心，洗涤，离心，得到介孔纳米氧化锌原料。
实施例3
温和条件下，快速合成介孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
3.1、称取一定量的六水合硝酸锌放入到称量瓶中，用甲醇稀释至0.1M，待用A溶液；
3.2、称取EDTA于称量瓶中，用去离子水稀释至1mol/L，待用B溶液；
3.3、将A溶液和B溶液按照500：1的比例混合，常温下搅拌10min，待用C溶液；
3.4、称取摩尔比10倍于C溶液中的硝酸锌的咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中，安装上冷凝装置，60℃下搅拌溶解；
3.5、将充分螯合好的C溶液倒入d中的烧瓶内，反应3h；
3.6、反应停止，经离心得到白色沉淀，再用50mL甲醇洗涤，离心，洗涤，离心，得到介孔纳米氧化锌原料。
实施例4
温和条件下，快速合成介孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
4.1、称取一定量的六水合硝酸锌放入到称量瓶中，用甲醇稀释至0.1M。待用A溶液；
4.2、称取EDTA于称量瓶中，用去离子水稀释至1mol/L，待用B溶液；
4.3、将A溶液和B溶液按照800：1的比例混合，常温下搅拌10min，待用C溶液；
4.4、称取摩尔比10倍于C溶液中的硝酸锌的咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中，安装上冷凝装置，60℃下搅拌溶解；
4.5、将充分螯合好的C溶液倒入d中的烧瓶内，反应3h；
4.6、反应停止，经离心得到白色沉淀，再用50mL甲醇洗涤，离心，洗涤，离心，得到介孔纳米氧化锌原料。
基于上述，可以发现本发明所制备的纳米氧化锌的粒径可以通过硝酸锌和EDTA的比例来调节，可以生产出不同纳米尺寸的氧化锌。并且本发明所制备的纳米氧化锌具有介孔，从而使其比表面积大大增加，同时其密度高于市场的氧化锌密度。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (9)

1.一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
称取一定量的硝酸锌和EDTA分别进行稀释得到硝酸锌溶液以及EDTA溶液；
将所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照一定的比例混合，得到第一混合液；
根据所述第一混合液中硝酸锌的含量确定咪唑的分量，并将称取的所述咪唑与甲醇溶解，得到第二混合液；
将所述第一混合液与所述第二混合液进行混合反应；
将混合反应得到的产物进行提纯处理得到介孔纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌为六水合硝酸锌。
3.根据权利要求2所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌通过甲醇稀释至0.1M得到所述硝酸锌溶液。
4.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述EDTA通过去离子水稀释至1mol/L得到所述EDTA溶液。
5.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌溶液和所述EDTA溶液按照50：1－800：1的比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述第二混合液的制备方法包括如下步骤：
称取摩尔比10倍于所述硝酸锌溶液中的硝酸锌的咪唑；
将所述咪唑放入装有30mL的甲醇三口烧瓶中；
在60℃下搅拌溶解，得到第二混合液。
7.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述混合反应的持续时间为1－4小时。
8.根据权利要求1所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述提纯处理的方法包括如下步骤：
将混合反应得到的产物进行离心沉淀，得到白色沉淀物；
用甲醇对白色沉淀物进行洗涤后再离心；
通过多次洗涤及离心后得到介孔纳米氧化锌。
9.根据权利要求8所述的一种介孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：洗涤时，量取50ml甲醇对白色沉淀物进行洗涤。
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