CN102659186A - 多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法，用于解决现有方法制备氧化铁纳米材料过程长的技术问题。技术方案是将硫酸铁和尿素按照摩尔量比例硫酸铁∶尿素∶去离子水＝1∶2∶444～1∶3∶667加入去离子水中，于室温下持续搅拌10-30min；将混合溶液于80-100℃下油浴回流6-8h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于400-500℃下煅烧2-3h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。由于本发明以硫酸铁、尿素和去离子水为原料，反应时间由背景技术的13h降低到8～11h；与且背景技术制备方法相比较，所得氧化铁纳米材料对丙酮气敏性能有明显的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁纳米材料的合成方法，特别是涉及一种多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法。
背景技术
氧化铁是一种常见而且用途广泛且禁带宽度窄的金属氧化半导体，在气体传感器、光催化、催化剂以及染料等方面有广泛的应用。为了提高其性能以及实现半导体器件微型化，制备形貌奇特规则的氧化铁纳米材料成为新的发展方向。目前，制备氧化铁纳米材料方法有传统水热法，溶胶-凝胶法和溶液回流法。而传统水热法制备氧化铁所需时间太长，产率也不是很理想；溶胶-凝胶法其团聚比较严重，分散性不好。
文献“Hongmin Chen，Yingqiang Zhao，et al.Glycine-assisted hydrothermal synthesisof peculiar porous α-Fe2O3 nanospheres with excellent gas-sensing properties，AnalyticaChimica Acta 659(2010)266-273”公开了一种传统水热制备氧化铁纳米材料的方法，通过用氯化铁、尿素和甘氨酸溶解于去离子水中并保持搅拌，然后将混合溶液加入反应容器中，旋紧反应容器，在160℃下反应10h，最后在500℃下煅烧3h得到的，其反应时间长，反应温度高，反应过程复杂，在实际运用中有很大的局限性。氧化铁纳米材料对甲醇的灵敏度在甲醇浓度为50ppm时是2.6。
发明内容
为了克服现有的氧化铁纳米材料制备过程长的不足，本发明提供一种多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法。该方法以硫酸铁、尿素和去离子水为原料，可以在短时间内获得多孔花状超结构氧化铁纳米材料，同时还可以提高氧化铁纳米材料的气敏性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法，其特点是包括以下步骤：将硫酸铁和尿素按照摩尔量比例硫酸铁∶尿素∶去离子水＝1∶2∶444～1∶3∶667加入去离子水中，于室温下持续搅拌10-30min；将混合溶液于80-100℃下油浴回流6-8h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于400-500℃下煅烧2-3h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
本发明的有益效果是：由于该方法以硫酸铁、尿素和去离子水为原料，在短时间内获得了多孔花状超结构氧化铁纳米材料，反应时间由背景技术的13h降低到8～11h；与背景技术制备方法相比较，且所得氧化铁纳米材料对丙酮的灵敏度在甲醇浓度为1000ppm时可达35，气敏性能较背景技术有明显的提高。
下面结合附图实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例2所得氧化铁材料的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例2所得多孔花状超结构的氧化铁的扫描照片和透射照片。
图3是本发明实施例2所得氧化铁材料的气敏性能。
具体实施方式
以下实施例参照图1～3。
实施例1，将10mmol的硫酸铁和20mmol的尿素溶解于80ml去离子水中，于室温下持续搅拌10min；将制得的混合溶液于80℃下油浴回流6h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于400℃下煅烧2h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
实施例2，将10mmol的硫酸铁和25mmol的尿素溶解于90ml去离子水中，于室温下持续搅拌15min；将制得的混合溶液于85℃下油浴回流7h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于450℃下煅烧2h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
图1为上述条件所制得的粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制得粉体为氧化铁材料；图2是按照上述条件所制得的氧化铁-氧化锌粉体的扫描电镜照片和透射电镜照片，从图中可以看出花状超结构氧化铁是由许多纳米棒组成且大量孔径约为10nm的小孔均匀分布在纳米棒表面；图3是氧化铁的气敏性能曲线，从图中可以看出多孔花状氧化铁材料的灵敏度得到可很大的改善。
实施例3，将10mmol的硫酸铁和25mmol的尿素溶解于100ml去离子水中，于室温下持续搅拌15min；将制得的混合溶液于90℃下油浴回流7h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于450℃下煅烧3h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
实施例4，将10mmol的硫酸铁和30mmol的尿素溶解于120ml去离子水中，于室温下持续搅拌30min；将制得的混合溶液于100℃下油浴回流8h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于500℃下煅烧3h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
本发明的制备方法制备温度低，所需时间短，形貌规则，且气敏性能得到巨大的改善。
Claims (1)
1.一种多孔花状超结构氧化铁纳米材料的室温液相合成方法，其特征在于包括以下步骤：将硫酸铁和尿素按照摩尔量比例硫酸铁∶尿素∶去离子水＝1∶2∶444～1∶3∶667加入去离子水中，于室温下持续搅拌10-30min；将混合溶液于80-100℃下油浴回流6-8h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀于烘箱中于400-500℃下煅烧2-3h，得到多孔花状超结构氧化铁纳米材料。
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