CN105032457B - 一种溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法及其应用。本发明采用溶剂热法，以乙二醇作为溶剂，在反应时间1‑4h、反应温度120‑160℃、前驱液的pH＝8‑11、的条件下，得到了Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合催化剂。本发明制备的Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合体系，样品为十几纳米左右的分散小颗粒，活性最好，光照15min后对RhB的降解率就达到了92％。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法及其应用。
背景技术
复合半导体型可见光催化剂是指将两种不同带隙的半导体进行复合，这类研究近几年非常活跃。不同半导体由于价带、导带和带隙不一致而相互交叠，促进了光生载流子的分离，提高了光催化效率。同时，相较于复合前的半导体，复合后催化剂受激发所需的能量更低，光稳定性和光催化活性也更好。
在钨酸铋的制备过程中，通过控制制备条件，可以获得非整数比的Bi3.84W0.16O6.24，近年来已见报道。例如：Finlayson等，Zhou等和Yao等已经分别通过固相法，微波水热法等方法制备Bi2WO6的过程中发现，当前驱液的pH值大于11时，可以得到另一种钨铋氧化物Bi3.84W0.16O6.24。Wang等也模拟了Bi3.84W0.16O6.24在太阳光下对双酚A的光降解实验，验证了Bi3.84W0.16O6.24的可见光催化活性。
此外，在Bi系复合氧化物中，Bi2O2CO3是一种具有Sillen层状结构的Bi类复合氧化物，因具有独特的电子结构，较强的可将光响应和对有机物的较高的降解能力也受到了广泛关注。Zhao等通过水热法，以柠檬酸钠为调节剂和碳源，成功合成了高活性的Bi2O2CO3粉体。它有着较窄的禁带宽度2.87eV和较大的比表面积43.99m2g-1，在可见光下表现出了良好的光催化活性。Zheng等，Liu等也对Bi2O2CO3粉体的光催化研究进行了相关报道。Madhusudan等通过BiVO4与Bi2O2CO3复合，光催化性能明显提升。
目前还没有关于Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合催化剂的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法及其应用。
本发明采用如下技术方案：
本发明的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法的具体步骤如下：
将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O分别溶于相同体积的HNO3和NaOH溶液中，再分别加入相同体积的乙二醇，分别配成溶液A和溶液B；其中，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔比为5:1-5，Bi(NO3)3·5H2O与HNO3的摩尔体积比为5:0.5-2mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为5:10-20mol/L；磁力搅拌下将B液缓慢滴入A中，得无色透明溶液，在搅拌下用NaOH溶液调节pH至8-12，均匀搅拌半小时后，装入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于120-160℃下反应1-4h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，70℃干燥6h，得到Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24。
优选：Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔比为5:2.5。
优选：Bi(NO3)3·5H2O与HNO3的摩尔体积比为5:1mol/L。
优选：Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为5:15mol/L。
优选：在搅拌下用NaOH溶液调节pH至11。
优选：于160℃下反应1h，更优选：于140℃下反应4h。
本发明的方法制备的Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24可以用做光催化复合催化剂。
本发明的积极效果如下：
本发明采用溶剂热法，以乙二醇作为溶剂，在反应时间1-4h、反应温度120-160℃、前驱液的pH＝8-11、的条件下，得到了Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合 催化剂。本发明制备的Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合体系，样品为十几纳米左右的分散小颗粒，活性最好，光照15min后对RhB的降解率就达到了92％。
附图说明
图1是不同反应时间的催化剂的XRD图。
图2是不同反应温度下的催化剂样品XRD图。
图3是不同前驱液pH值下的制备得的催化剂样品XRD图。
图4是不同反应时间的催化剂样品的FESEM图；
(a)1h (b)4h (c)8h (d)16h。
图5是不同反应温度的催化剂样品的FESEM图；
(a)120℃ (b)140℃ (c)160℃ (d)180℃。
图6是不同前驱液pH值下的制备得的催化剂样品FESEM图；
(a)pH＝1 (b)pH＝4 (c)pH＝7 (d)pH＝11。
图7是Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的XPS图谱。
图8是Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合氧化物与Bi2WO6的紫外可见漫反射谱图。
图9是不同反应时间的催化剂样品的光降解效率图。
图10是不同反应温度的催化剂样品的光降解效率图。
图11是不同前驱液pH值下的催化剂样品的光降解效率图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
1.1实验主要试剂
表1实验所用主要试剂
1.2实验主要仪器
表2实验所用主要仪器设备
1.3实验方法
取5mmol Bi(NO3)3·5H2O和2.5mmol Na2WO4·2H2O分别溶于1mL一定浓度的HNO3和NaOH溶液，再分别加入15mL乙二醇，分别配成0.30M的溶液A和0.15M的溶液B。磁力搅拌下将B液缓慢滴入A中，得无色透明溶液。在搅拌下用NaOH溶液调节pH。均匀搅拌半小时后，装入50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于一定温度反应一定时间，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，70℃干燥6h，得到样品。
1.4Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24纳米材料的表征
1.4.1X射线粉末衍射(XRD)
本实验采用了德国Bruker公司的D8ADVANCE型X-ray粉末衍射仪对样品的物相结构进行表征。Cu靶，Kα辐射，于40kV电压,40mA电流下扫描,角度范围10°-80°，扫描速率为2°/min。
1.4.2场发射扫描电子显微镜(FESEM)
本实验采用日本日立公司的SU-8000型场发射电子扫描显微镜进一步观察样品的外观形貌和尺寸，测试电压为10kV，二次电子像分辨率为1.4nm·1kV-1、1.0nm·1kV-1。
1.4.3紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)
本实验采用了TU-1901型双光束紫外-可见分光光度计对样品的紫外漫反射光谱(DRS)进行了扫描。以BaSO4粉末作为标准白板进行基线校正。波长扫描范围：190nm～900nm。
1.4.4紫外可见吸收光谱(UV-Vis)
溶液的紫外可见吸收光谱在岛津UV-2450型分光光度计上进行，测试波长200-800nm。
1.4.5X射线光电子能谱(XPS)
采用Thermo escalab 250Xi X射线光电子能谱仪对样品进行XPS分析，以C1s峰284.6eV为参照。
1.5光催化性能测试
1.5.1光催化反应装置
自组光反应装置，由一个200W钨灯可见光光源、一台磁力搅拌器、一个水浴锅、一个约250ml磨砂杯和一个不透光的马口铁皮箱组成。当进行光反应实验时，灯丝与反应液面垂直距离为15cm，200W钨灯垂直照射，一直通冷却水确保体系温度恒定。
1.5.2光催化实验
催化降解实验：量取100mL的RhB溶液(10mg/L)于磨砂杯中，加入0.1g所制备的催化剂和搅拌子，放入光反应装置中，接通冷凝水，在黑暗环境下搅拌30min后，体系达到固液吸附平衡。取出5mL悬浮液，离心分离，测量吸光度。再加入1ml H2O2，开启钨灯，每隔15min取一次悬浮液，测量吸光度，光照1h后，停止光催化实验。使用722N可见光分光光度仪在波长554nm处测定RhB溶液的吸光度并进行定量分析。
1.6结果与讨论
1.6.1样品的XRD分析
1.6.1.1反应时间的影响
图1是不同反应时间下的催化剂样品XRD图。从图中可知，反应时间为1h和4h时，样品是由立方晶型Bi3.84W0.16O6.24(JCPDS No.43-0447)和四方相的Bi2O2CO3(JCPDS No.41-1488)组成的复合氧化物。4h后，开始有新的衍射峰出现，为斜方六面晶型Bi(JCPDS No.44-1246)，随着反应时间的延长，Bi的含量继续增加，同时Bi2O2CO3相消失。可能的原因是，作为溶剂的乙二醇具有还原性，在反应中被氧化，生成了两相复合物，乙二醇量很多，随着反应的进行，有Bi颗粒被还原出来。
1.6.1.2反应温度的影响
图2是不同反应温度下的催化剂样品XRD图。从图中可知，反应温度为120℃，140℃和160℃时，样品同样是由Bi3.84W0.16O6.24和Bi2O2CO3组成的复合氧化物。温度达到180℃时，Bi2O2CO3消失。这可能是因为，在晶体形成过程中，Bi3.84W0.16O6.24和Bi2O2CO3存在竞争关系，而温度达到180℃时，Bi3.84W0.16O6.24优先取向生成，产品为Bi3.84W0.16O6.24的纯相。
1.6.1.3前驱液pH值的影响
图3是不同前驱液pH值下的制备得的催化剂样品XRD图。从图中明显可以得出，在强酸性条件下，产品为Bi的纯相，可能是在酸性条件下，乙二醇还原性较强，Bi3+被完全还原成Bi，没有其他物质生成。而在弱酸性和中性条件下，得到的是纯净的斜方相Bi2WO6(JCPDSNo.39-0256)。在强碱性条件下，得到的是由Bi3.84W0.16O6.24和Bi2O2CO3组成的复合氧化物。根据Scherrer公式，可以推算出半峰宽(312)处的平均尺寸为13.1nm。
1.6.2样品的FESEM分析
1.6.2.1不同反应时间下的FESEM
为了探讨反应时间对催化剂形貌的影响，我们选择不同反应时间的样品，在其他条件同样的情况下，FESEM图如下所示。从图4中不难看出，时间长短对催化剂形貌影响较大。当反应时间为1h时，样品呈现出不规则片状，产物很零碎，尺寸不均，说明还没有长成完整晶型。反应时间达到4h后，样品长成尺寸十几纳米、大小比较均匀的球状小颗粒。时间继续延长，样品形貌变化不大，仍是球状小颗粒。
1.6.2.2不同反应温度下的FESEM
为了探讨反应温度对催化剂形貌的影响，我们选择不同反应时间的样品， 在其他条件同样的情况下，FESEM图如图5所示。可以看出来，低温120和140℃时，催化剂呈现出杂乱而无序的团聚絮状颗粒，没有规整的形状，结晶度较低。温度为160℃时，样品形貌为晶型发育比较完整的均匀球状颗粒，尺寸很小。随着温度继续升高，晶体形貌完全不同，颗粒大小达到了几百纳米左右，堆积成大块的花状颗粒。
1.6.2.3不同pH值下的FESEM
为探讨不同pH值对催化剂形貌的影响，我们选择了在其他条件相同不同pH值下制备的样品，其FESEM图如图6所示。从图中可以看出，不同的pH值对催化剂形貌有极大的影响。当pH为1时，样品呈薄片状，尺寸相差不大，但形状很不规则，稍显凌乱。当pH为4时，样品长成了大小不均，尺寸不匀，形貌不定的块状小颗粒。当pH为7时，样品呈晶型发育良好的方状薄片，形貌特别规则，分散性较好，方片边长100纳米左右，厚度只有几纳米。pH调节到11时，样品又长成了尺寸仅几纳米的球状小颗粒。
1.6.3样品的XPS分析
为了进一步研究Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合体系中各元素的价态，我们对所制备的样品进行XPS测试分析。从图7a可以看出，Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合材料除了含有O、C、Bi和W之外，没有其它元素存在。O1s电子结合能532.4eV和530.1eV处，分别对应于羟基氧和吸附氧，有报道吸附氧可以促进催化剂的活性。C1s的特征峰如图7b所示，284.6eV来自外来碳源，288.8eV来自CO3 2-。电子结合能159.1eV和164.3eV处的峰分别对应的是Bi 4f7/2和Bi4f5/2，说明Bi元素是以+3价存在的。图7e中电子结合能为35.4eV和37.5eV处分别对应的是W4f7/2和W4f5/2，说明W元素是以+6价态存在的，与文献结果相 一致。结合XRD和XPS的结果分析表明，该光催化剂是由Bi3.84W0.16O6.24与Bi2O2CO3复合而成，不含其他杂质。
1.6.4样品的UV-vis DRS分析
半导体光催化剂光吸收特性由电子和能带结构所决定，而且与催化剂的催化活性有关系。光催化活性在一定程度上取决于它的带隙，带隙越窄，吸收波长就越往长波长的方向移动即红移，可见光利用率就会越高，它的光催化活性就会相应提高。样品的紫外可见漫反射吸收光谱如图8所示。
从图8中可以看出，样品对紫外光和可见光均有不同程度的吸收，根据吸收波长的阈值。再根据Tauc公式，E＝hc/λo＝1240/λo可以算出样品的带隙。复合催化剂的光吸收边界相比较纯相Bi2WO6出现了明显的红移，它对可见光的利用相较Bi2WO6有所增强。表明Bi3.84W0.16O6.24和Bi2O2CO3复合后，粒子禁带宽度降低，有利于纳米粒子吸收波长较长的光，可见光吸收范围增大，从而提高了其在可见光下的光催化活性。
1.6.5样品的光催化性能分析
1.6.5.1反应时间的影响
图9分别为其他制备条件相同反应时间1h、4h、8h、16h下制备的样品对RhB的降解曲线图。如图所示，不同水热时间下制备的催化剂黑暗1h后对RhB的吸附能力差不多，区别不大。可见光照射下，随光照时间延长，RhB的降解率先增大后减小。4h反应时间得到的样品降解率最快，15min就达到了92％。可见，达到一定的反应时间后，催化剂的光催化性能最好，时间过短，Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24晶体还没有成型，影响光催化活性。时间过长，晶体组成发生变化，光催化活性会降低。
1.6.5.2反应温度的影响
图10分别为其他制备条件相同，反应温度分别为120℃、140℃、160℃、180℃下制备的样品对RhB的降解曲线图。120℃时，黑暗下吸附很强，可能是由于温度不够，晶体呈不定性，颗粒较小，比表面很大所致。随后，反应温度对催化剂光催化活性的影响与反应时间相似，随着温度的升高，降解率先增大，后减小。160℃时，催化剂的降解率最大，光照1h后达到了97％。温度较低，没有达到结晶温度，晶体可能发育不完整，呈不定形。温度升高，晶体结晶度较好，晶形完美，缺陷减少，不利于光生载流子分离，影响光催化效率。
1.6.5.3前驱液pH值的影响
图11分别为其他制备条件相同，pH值不同的样品对RhB的降解曲线图。很明显，不同pH值对催化剂的光催化活性影响很大。酸性，中性，过碱性条件下制得的样品光催化活性均不理想，而碱性条件，活性特别好，特别是pH值为11时，RhB溶液在光照15min后几乎退成无色。
通过XRD、FESEM、XPS、DRS、UV-Vis及光催化结果对样品进行结构和性能分析，得出以下结论：
(1)反应时间和反应温度都对物相结构有所影响，随着反应时间的延长，样品中Bi2O2CO3逐渐消失，Bi的含量逐渐增加，是乙二醇的还原性导致的。140℃，样品是由Bi3.84W0.16O6.24和Bi2O2CO3组成的复合氧化物，随着温度的升高，样品结晶度提高，而温度达到180℃时，Bi3.84W0.16O6.24优先取向生成，产品为Bi3.84W0.16O6.24的纯相。
(2)前驱液的pH值对催化剂晶相结构，形貌和光催化活性的影响都较大，碱性条件下，光催化活性较好。pH值为11时，生成的是Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24 复合体系，样品为十几纳米左右的分散小颗粒，活性最好，光照15min后对RhB的降解率就达到了92％。酸性和中性条件条件下，分别为纯相Bi和Bi2WO6，样品尺寸也较大，光催化活性都较差。
(3)XPS测试结果可以看出，Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24复合材料除了含有O、C、Bi和W之外，没有其它元素存在。碳元素是以CO3 2-形式存在的。结合XRD和XPS的结果分析表明，该光催化剂是由Bi3.84W0.16O6.24与Bi2O2CO3复合而成，不含其他杂质。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O分别溶于相同体积的HNO3溶液和NaOH溶液中，再分别加入相同体积的乙二醇，分别配成溶液A和溶液B；其中，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔比为5:1-5，Bi(NO3)3·5H2O与HNO3溶液的摩尔体积比为5:0.5-2mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为5:10-20mol/L；磁力搅拌下将B液缓慢滴入A中，得无色透明溶液，在搅拌下用NaOH溶液调节pH至8-12，均匀搅拌半小时后，装入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于120-160℃下反应1-4h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，70℃干燥6h，得到Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24。
2.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔比为5:2.5。
3.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：Bi(NO3)3·5H2O与HNO3溶液的摩尔体积比为5:1mol/L。
4.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为5:15mol/L。
5.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：在搅拌下用NaOH溶液调节pH至11。
6.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：于160℃下反应1h。
7.如权利要求1所述的溶剂热法制备Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：于140℃下反应4h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的Bi2O2CO3/Bi3.84W0.16O6.24用做光催化复合催化剂的应用。
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| CN103769185A (zh) * | 2014-02-11 | 2014-05-07 | 南京信息工程大学 | 一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| One-pot hydrothermal synthesis of Bi2O2CO3/Bi2WO6 visible light photocatalyst with enhanced photocatalytic activity;Xinwen Huang et al.;《Applied Surface Science》;20130814;第284卷(第11期);第844页左栏第2-3段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105032457A (zh) | 2015-11-11 |
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