CN103011288B - 一种具有可见光光催化性能的BiVO4 粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别溶于去离子水中，得到铋盐和钒盐溶液，按照Bi:V=1:1的摩尔比将铋盐和钒盐溶液混合，形成前驱体，调节前驱体的pH值为0.59～1.21，将前驱体移至反应釜中，设置微波水热反应温度为200℃，保温时间为40min，反应后将生成的黄色沉淀取出，洗涤，干燥，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体。本发明以水作溶剂，未使用任何模板剂和表面活性剂快速合成了BiVO4粉体，操作简单，制备周期短，晶体规则，晶粒均一，结晶度高，分散性好，晶体形貌为正四棱双锥状、球状或菱形状，对罗丹明B有明显的降解作用。
Description
【技术领域】
本发明属于材料的制备方法领域，具体涉及一种具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法。
【背景技术】
1964年，Roht和Waring首次人工合成了单斜相钒酸铋，此后，人们对BiVO4的性质，应用及制备进行了越来越广泛的研究。BiVO4是一种淡黄色的无机颜料，具有无毒、耐腐蚀性好、色泽明亮、铁弹性、光催化性及对环境友好等优良性能。BiVO4主要有三种晶型：四方锆石型、单斜白钨矿型结构和四方白钨矿型结构。单斜白钨矿型结构BiVO4的禁带宽度为2.4eV，响应波段在550nm以内，位于可见光的中央部分，是一种极富应用前景的新型可见光响应型光催化剂。
目前，已经有大量的研究证明，光催化剂的光催化性能与材料自身的晶体结构、比表面积、晶粒尺寸和颗粒形貌等有很大关系。因此，研究具有单斜白钨矿相，特殊形貌的BiVO4微纳米颗粒就有重要意义。彭秧等人在聚乙二醇/环己烷/水的乳液体系中,超声条件下制备了能响应于太阳光的砖形BiVO4微米棒光催化材料，砖形BiVO4微米棒光催化剂对亚甲基兰具有较强的降解作用,60min即可将亚甲基兰近乎完全的光催化降解[彭秧,侯林瑞,原长洲.应用化学.2008,25:485-488]。Jiang等人以乙醇、乙二醇乙烯为溶剂，以NaOH为pH调节剂，分别以十二胺、油胺和油酸作为表面活性剂，采用乙醇-水热法合成了多种形貌的BiVO4粉体，研究发现，橄榄状多孔形貌的 BiVO4粉体在可见光下光催化性能最好[Jiang,H.,et al.Applied Catalysis B:Environmental.2011,105:326-334]。Lu等人采用水热法通过调节H2O与CH3COOH的比例，加入一定量的PVP做分散剂，制得了可见光下光催化性能优良的哑铃状的BiVO4粉体[Lu,Y.,et al.Journal of Solid State Chemistry.2012,186:255-260]。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，采用微波水热法以水为溶剂，在不采用任何表面活性剂和分散剂的条件下制备出具有正四棱双锥形貌的单斜相BiVO4光催化剂。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得铋盐溶液，将NH4VO3溶于70℃的去离子水中，加热搅拌均匀，得钒盐溶液，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，形成前驱体，用NaOH溶液控制前驱体的pH值为0.59～1.21;
步骤2：将前驱体转移至反应釜中；
步骤3：采用微波水热法反应至反应完全，反应完成后将生成的黄色沉淀取出，洗涤，然后干燥，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体。
本发明进一步的改进在于：步骤3中微波水热法的工艺为：将反 应釜放到微波水热仪中，选择微波控温模式：室温至150℃，微波功率为300W，150℃保温10min；150℃至200℃，微波功率为300W，200℃保温为40min，200℃保温时的压力为2.0MPa。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤1中Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的用量均为0.01mol。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤1中铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.5mol/L。
本发明进一步的改进在于：所述步骤1中前驱体的pH值为0.59。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中搅拌30min；将NH4VO3溶于70℃的去离子水中加热搅拌30min；将铋盐溶液和钒盐溶液混合后搅拌10min。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤2中的反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤2中前驱体在反应釜中的体积填充度为40%。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤3中的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
本发明进一步的改进在于：所述的步骤3中的干燥为在60℃下干燥12h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）和偏钒酸铵（NH4VO3）为原料，采用微波水热法制备具有可见光光催化性能的BiVO4粉体， 本发明绿色环保，操作简单，制备周期短；本发明所用的原料易得，以水作溶剂，在未使用任何模板剂和表面活性剂条件下制得了BiVO4晶体，在不同的pH值的条件下，分别制备出了单斜相及单斜相与四方相混相的两种不同晶型的BiVO4晶体，其中单斜相的BiVO4晶体的形貌呈正四棱双锥状，形貌规整，晶体规则，晶体表面光滑，晶粒尺寸均一，结晶度高，分散性好，在可见光下具有较高的光催化性能；单斜相与四方相混相的BiVO4晶体的形貌为球状和正四棱双锥状或菱形状的混合形貌，各形貌的晶粒尺寸均一，形貌规则，结晶度较高，分散性较好，在可见光下具有一定的光催化性能。
【附图说明】
图1是本发明制备的BiVO4粉体的XRD图；
图2是本发明制备的BiVO4粉体的SEM图；
图3是本发明制备的BiVO4粉体在可见光下对罗丹明B的降解率曲线图。
【具体实施方式】
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL的去离子水中，搅拌30min，得铋盐溶液，将0.01mol的NH4VO3溶于20mL 70℃的去离子水中，加热搅拌30min，得钒盐溶液，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1∶1的摩尔配比混合，搅拌10min，形成前驱体，用NaOH溶液调节前驱体的pH值为0.59;
步骤2：将前驱体转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，前驱体在反应釜中的体积填充度为40%；
步骤3：采用微波水热法，将反应釜放到微波水热仪中，选择微波控温模式：室温至150℃，微波功率为300W，150℃保温10min；150℃至200℃，微波功率为300W，200℃保温为40min，200℃保温时的压力为2.0MPa；反应完成后将生成的黄色沉淀取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下干燥12h，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体。
实施例2：
步骤1：将0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL的去离子水中，搅拌30min，得铋盐溶液，将0.01mol的NH4VO3溶于20mL 70℃的去离子水中，加热搅拌30min，得钒盐溶液，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1∶1的摩尔配比混合，搅拌10min，形成前驱体，用NaOH溶液调节前驱体的pH值为0.70;
步骤2：将前驱体转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，前驱体在反应釜中的体积填充度为40%；
步骤3：采用微波水热法，将反应釜放到微波水热仪中，选择微波控温模式：室温至150℃，微波功率为300W，150℃保温10min；150℃至200℃，微波功率为300W，200℃保温为40min，200℃保温时的压力为2.0MPa；反应完成后将生成的黄色沉淀取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下干燥12h，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体。
实施例3：
步骤1：将0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL的去离子水中，搅拌30min，得铋盐溶液，将0.01mol的NH4VO3溶于20mL 70℃的去离子水中，加热搅拌30min，得钒盐溶液，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1∶1的摩尔配比混合，搅拌10min，形成前驱体，用NaOH溶液调节前驱体的pH值为1.21;
步骤2：将前驱体转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，前驱体在反应釜中的体积填充度为40%；
步骤3：采用微波水热法，将反应釜放到微波水热仪中，选择微波控温模式：室温至150℃，微波功率为300W，150℃保温10min；150℃至200℃，微波功率为300W，200℃保温为40min，200℃保温时的压力为2.0MPa；反应完成后将生成的黄色沉淀取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下干燥12h，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体。
采用XRD测定实施例1至实施例3制备出的BiVO4粉体的物相组成，图1是本发明制备的BiVO4粉体的XRD图，其中(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3制备的BiVO4粉体的XRD图。从图1中可以看出实例1制得的BiVO4样品的所有衍射峰与PDF卡片(JCPDS NO.14-068)完全吻合，说明制得的BiVO4粉体为单斜白钨矿相，并且衍射峰的强度很高，说明晶体的结晶性良好，而实例2和实例3制得的BiVO4粉体是单斜相和四方相的混相。
图2是本发明制备的BiVO4粉体的SEM图，其中(a)和(b)为实例 1制得的BiVO4粉体的SEM图，(c)是实例2制得的BiVO4粉体SEM图，(d)是实例3制得的BiVO4粉体SEM图。从图2(a)中可以看出实例1制得的BiVO4粉体颗粒的形貌为边长为2-3μm的单斜相正四棱双锥状，分散均匀，图2(b)为图2(a)的放大图，从图2(b)中可以看出，正四棱双锥状形貌规整，表面光滑，说明晶体结晶性非常好。图2(c)为四方相球状和单斜相正四棱双锥状混合粉体，图2(d)为四方相球状和单斜相菱形状混合粉体。图2(c)和图2(d)中各形貌的晶粒尺寸均一，形貌规则，结晶度较高，分散性较好。
图3是本发明制备的BiVO4粉体在可见光下对罗丹明B的降解率曲线图，其中(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3制备的BiVO4粉体在可见光下对罗丹明B的降解率曲线，(d)为不添加光催化剂时罗丹明B的降解率曲线，从图3中可以看出实例1制得的正四棱双锥状BiVO4粉体在可见光下光催化活性明显高于实例2和实例3制备的BiVO4粉体的光催化活性，实例2和实例3制备的BiVO4粉体也具有一定的光催化活性。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得铋盐溶液，将NH4VO3溶于70℃的去离子水中，加热搅拌均匀，得钒盐溶液，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，形成前驱体，用NaOH溶液控制前驱体的pH值为0.59～1.21；
步骤2：将前驱体转移至反应釜中；
步骤3：采用微波水热法反应至反应完全，反应完成后将生成的黄色沉淀取出，洗涤，然后干燥，得到具有可见光光催化性能的BiVO4粉体；
步骤3中微波水热法的工艺为：将反应釜放到微波水热仪中，选择微波控温模式：室温至150℃，微波功率为300W，150℃保温10min；150℃至200℃，微波功率为300W，200℃保温为40min，压力为2.0MPa。
2.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的用量均为0.01mol。
3.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中前驱体的pH值为0.59。
5.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中搅拌30min；将NH4VO3溶于70℃的去离子水中加热搅拌30min；将铋盐溶液和钒盐溶液混合后搅拌10min。
6.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中的反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
7.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中前驱体在反应釜中的体积填充度为40％。
8.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
9.根据权利要求1所述的具有可见光光催化性能的BiVO4粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的干燥为在60℃下干燥12h。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |